中國(guó)藥典2020年版第二(èr)次(cì)征求意見(jiàn)稿 

0601  相(xiāng)對密度測(cè)定(dìng)法

密度係指在規(guī)定的(dí)溫度(dù)下，單(dān)位體(tǐ)積內所(suǒ)含(hán)物質的質(zhì)量數，即質量(liáng)與體(tǐ)積(jī)的比(bǐ)值；相對密(mì)度係(xì)指在相同的溫度，壓力條件(jiàn)下，某物質的(dí)密度(dù)與水的密度(dù)之比(bǐ)。除另有(yǒu)規定外(wài)，溫度(dù)為(wéi)20℃。
純物(wù)質(zhì)的(dí)相(xiāng)對(duì)密(mì)度在(zài)特定的條件下(xià)為不變(biàn)的(dí)常(cháng)數(shù)。但如物質的純度不夠(gòu)，則其相對(duì)密度(dù)的測定值會隨著純(chún)度的(dí)變化而改變。因此，測定(dìng)藥品(pǐn)的(dí)相(xiāng)對密(mì)度(dù)，可用以檢(jiǎn)查(chá)藥(yào)品的(dí)純(chún)雜程度。
液(yè)體藥(yào)品的相對(duì)密度，一般用比(bǐ)重瓶測定；測定(dìng)易揮(huī)發(fā)液體的(dí)相(xiāng)對密度，可用(yòng)韋氏(shì)比重(zhòng)秤。液體藥品的(dí)相(xiāng)對密度也可采用振(zhèn)蕩(dàng)型(xíng)密度(dù)計(jì)法測定。
用比(bǐ)重瓶(píng)測定(dìng)時(shí)的(dí)環境(指比重瓶(píng)和天平的放(fàng)置環境)溫度應略低(dī)於20℃或各品種(zhǒng)項(xiàng)下規定(dìng)的(dí)溫度。

振(zhèn)蕩型密度(dù)計法
振(zhèn)蕩(dàng)型密(mì)度(dù)計(jì)主要(yào)由U型振蕩管(一般(bān)為(wéi)玻璃(lí)材(cái)質(zhì)，用(yòng)於放(fàng)置樣品)，電磁激(jī)發(fā)係統(tǒng)(使振蕩管產(chǎn)生振(zhèn)蕩(dàng))，頻(pín)率(shuài)計數器(qì)(用於測定(dìng)振蕩周期(qī))和(hé)控溫係(xì)統組成。
通過測定U型振蕩管(guǎn)中液(yè)體(tǐ)樣品的振蕩(dàng)周(zhōu)期(或頻率(shuài))可(kě)以(yǐ)測得樣品的密度。振蕩頻率(shuài)率(shuài)(T )與密度(ρ)，測(cè)量管常數(shù)(c)，振蕩(dàng)管的質(zhì)量(M)和體積(jī)(V)之間存在下述(shù)關(guān)係:

如(rú)果將c / (4π²×V)定(dìng)義為常數A，M/V定義(yì)為常數B，則(zé)上述公(gōng)式可(kě)簡(jiǎn)化如(rú)下(xià)：

常(cháng)數A和B 可(kě)以通(tōng)過(guò)往(wǎng)振蕩(dàng)管中加(jiā)入(rù)兩種已知密(mì)度的物(wù)質進行(háng)測定(dìng)，常(cháng)用的(dí)物質(zhì)為新沸放冷(lěng)的水和空氣。分(fēn)別(bié)往(wǎng)樣品管中加入幹燥空(kōng)氣和新沸放(fàng)冷的(dí)水(shuǐ)，記錄(lù)測得的(dí)空氣振動周期Ta和(hé)水的振(zhèn)動周期Tw，由(yóu)下(xià)式計(jì)算(suàn)出空(kōng)氣的(dí)密(mì)度值da：

式中  da為(wéi)測(cè)試溫度下的空(kōng)氣(qì)密度，g/mL；
          t 為(wéi)測試溫度，K；
          p 為大氣(qì)壓， kPa。
從(cóng)附表中(zhōng)查(chá)出測(cè)得溫度下水(shuǐ)的(dí)密值dw，照(zhào)下述公(gōng)式(shì)可分(fēn)別計算出(chū)常(cháng)數A和常數B：

式(shì)中  Tw為(wéi)試(shì)樣(yàng)管(guǎn)內為水(shuǐ)時觀(guān)測的(dí)振蕩(dàng)周期，s；
         Ta 為試樣管內為空氣時觀(guān)測(cè)的振(zhèn)蕩周(zhōu)期(qī)，s；
         dw為測(cè)試溫(wēn)度(dù)下(xià)水(shuǐ)的密度(dù)，g/mL；
         da 為測試溫度下(xià)空(kōng)氣的密度(dù)，g/mL。
如果(guǒ)使用(yòng)其(qí)他校準(zhǔn)液體，則相(xiāng)應(yīng)的振蕩(dàng)周(zhōu)期T 值(zhí)和d 值(zhí)。
如果儀(yí)器具有(yǒu)從(cóng)常(cháng)數(shù)A 和(hé)B 以(yǐ)及樣品 測得的振動周(zhōu)期計(jì)算(suàn)密(mì)度(dù)功能，則(zé)常數A 和(hé)B 無(wú)需計(jì)算，按(àn)照儀器(qì)生(shēng)產(chǎn)商(shāng)的(dí)操作(zuò)說明直接讀(dú)取(qǔ)供試品的密(mì)度(dù)值。
物(wù)質(zhì)的相(xiāng)對(duì)密度可(kě)根(gēn)據下(xià)式計(jì)算：

式中  ρ為(wéi)被(bèi)測物(wù)質在(zài)20℃時的密度 ；
         0.9982為(wéi)水(shuǐ)在20℃時的密度。
對(duì)儀(yí)器的(dí)一般(bān)要求  用(yòng)於(yú)相對(duì)密度測定的儀(yí)器讀(dú)數精度應(yīng)不低用(yòng)於(yú)±0.001g/mL，並應(yīng)定期采(cǎi)用已(yǐ)知密度(dù)的兩種(zhǒng)物(wù)質(如空(kōng)氣和水)在20℃(或各品種正(zhèng)文(wén)項下(xià)規定(dìng)的(dí)溫度(dù))下對(duì)儀(yí)器(qì)常數(shù)進(jìn)行校(xiào)準。建議每(měi)次(cì)測量前(qián)用(yòng)新(xīn)沸(fèi)放冷的(dí)水(shuǐ)對儀器(qì)的讀數準(zhǔn)確性進行(háng)認(rèn)，可根據(jù)儀(yí)器(qì)的(dí)精度設定偏差限(xiàn)度，例如到±0.0001g/mL的(dí)儀器 ，水(shuǐ)的(dí)測(cè)定值應(yīng)在0.9982±0.0001g/mL的(dí)範圍內，如超(chāo)過該範圍，應對(duì)儀器(qì)重新進行校(xiào)準。
測定法(fǎ)  照儀(yí)器操(cāo)作(zuò)手(shǒu)冊(cè)所述(shù)方(fāng)法，取供試(shì)品，在與儀器(qì)校(xiào)準時相同的條件(jiàn)下(xià)進行測定(dìng) 。測(cè)量(liáng)時應確保振蕩(dàng)管(guǎn)中(zhōng)沒有氣(qì)泡形(xíng)成，同(tóng)時(shí)還應保(bǎo)證樣品(pǐn)實(shí)際(jì)溫度和測量(liáng)溫度(dù)一致。如(rú)必(bì)要，測(cè)定前可將(jiāng)供試品(pǐn)溫度預先(xiān)調(tiáo)節(jié)至(zhì)約(yuē)20℃(或(huò)各品種(zhǒng)正文項下規(guī)定的溫度)，這樣可(kě)降低在U型振蕩管(guǎn)中產生(shēng)氣(qì)泡(pào)的風險(xiǎn)，同時(shí)可縮(suō)短測(cè)定時間(jiān)。
黏度(dù)是(shì)影響測(cè)量(liáng)準確(què)度的另一(yī)個重要(yào)因素。在(zài)進(jìn)行高(gāo)黏度樣(yàng)品(pǐn)的測(cè)定時(shí)，可選(xuǎn)用(yòng)具有黏(nián)度(dù)補(bǔ)償(cháng)功能(néng)的數(shù)字式密度(dù)計進(jìn)行測(cè)定，或者選取與供試(shì)品(pǐn)密(mì)度和黏(nián)度相(xiāng)近的(dí)密度(dù)對(duì)照物(wù)質(zhì)(密度在供試品(pǐn)±5%，黏度 在供(gōng)試品的±50%的範圍內)重新校(xiào)準儀(yí)器。