HB/Z 5084.4-2000 氰化電鍍鋅溶液(yè)分析方(fāng)法 電位滴定法測(cè)定(dìng)硫(liú)化鈉(nà)的(dí)含量

範(fàn)圍
本標(biāo)準(zhǔn)規定了采用電位滴(dī)定法(fǎ)測定氰化電(diàn)鍍鋅溶液(yè)中(zhōng)硫(liú)化鈉(Na₂S·9H₂O)含(hán)量(liáng)的(dí)方(fāng)法(fǎ)原理(lǐ)，試劑，儀器(qì)，分析步驟及(jí)分析(xī)結(jié)果(guǒ)的計算(suàn)
。
本標準適(shì)用於氰(qíng)化(huà)電(diàn)鍍鋅溶(róng)液中硫(liú)化鈉含量的(dí)測定(dìng)
。
測量(liáng)範(fàn)圍: 0.3~5.0g/L
。

方(fāng)法原(yuán)理
在酸性介質(zhì)條件下，先加入(rù)過(guò)量的碘(diǎn)標(biāo)準溶液，將硫化(huà)鈉中二價硫(liú)離(lí)子(zǐ)氧(yǎng)化(huà)成硫(liú)析出
。過量的(dí)碘以鉑電極(jí)為指(zhǐ)示電(diàn)極(jí)，飽和甘汞電(diàn)極或鎢電(diàn)極為參(cān)比(bǐ)電(diàn)極，用(yòng)硫代*標準(zhǔn)滴定溶液(yè)進(jìn)行電(diàn)位滴(dī)定
。

試劑
鹽酸，ρ 1.19g/mL
。
碘(diǎn)標準溶液: c(1/2 I₂)=0.1mol/L，配製和標定按(àn)  HB/Z 5083 進(jìn)行(háng)
。
硫(liú)代(dài)*標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè): c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L，配製(zhì)和標(biāo)定(dìng)按 HB/Z 5083 進行
。

儀器
鉑電(diàn)極
。
飽(bǎo)和甘(gān)汞(gǒng)電(diàn)極(jí)或鎢(wū)電極(jí)
。
自動電位(wèi)滴定(dìng)儀或(huò)酸度計: 應具有(yǒu)10mV或0.1pH單位的(dí)度
。
磁(cí)力(lì)攪拌(bàn)器(qì)
。

分(fēn)析(xī)步驟(zhòu)
於250mL錐形瓶中，加(jiā)水(shuǐ)50mL，鹽(yán)酸(suān)15mL，碘標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)20.0mL，在(zài)通風櫥內加(jiā)試驗(yàn)溶(róng)液(yè)10.00mL，振蕩(dàng)2~3min，冷卻(què)至室(shì)溫(wēn)
。在中速(sù)攪拌下浸(jìn)泡電極3min，用硫代*標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)進行(háng)電位(wèi)滴定，根據滴定(dìng)曲綫的突躍確定滴定終點
。

分析結(jié)果的(dí)計(jì)算
按式(shì)(1)計(jì)算硫(liú)化鈉的含量(liáng):

式中:
c(1/2 I₂) 一一碘標準溶液的濃(nóng)度(dù)，mol/L；
c(Na₂S₂O₃) 一一硫(liú)代(dài)*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的濃(nóng)度，mol/L；
V₁一(yī)一(yī)碘(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液加(jiā)入(rù)的(dí)體(tǐ)積(jī)，mL；
V₂一一(yī)滴定(dìng)終(zhōng)點時耗用硫代(dài)*標準滴(dī)定溶(róng)液的體(tǐ)積，mL；
V₀一一(yī)滴定時試驗(yàn)溶(róng)液(yè)的體積，mL；
0.12010一一與(yǔ)1.00mL硫代*標(biāo)準滴定溶液(yè)[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相(xiāng)當的以克表示的硫(liú)化鈉的(dí)質(zhì)量(liáng)
。