HB/Z 5086.4-2000 氰化電(diàn)鍍銅(tóng)溶液分(fēn)析方(fāng)法(fǎ) 電位滴定法測定碳酸鈉(nà)的(dí)含(hán)量(liáng)

範圍
本標準(zhǔn)規定了采(cǎi)用(yòng)電位(wèi)滴定(dìng)法測定氰化電鍍銅溶(róng)液中碳酸鈉(nà)含(hán)量的方法原理，試(shì)劑(jì)，儀器，分(fēn)析(xī)步驟及分析結(jié)果(guǒ)的(dí)計算。
本標準(zhǔn)適用於氰化(huà)電(diàn)鍍銅(tóng)溶液中碳酸(suān)鈉(nà)含量的(dí)測定。
測(cè)量範圍: 65~100g/L。

方(fāng)法原(yuán)理(lǐ)
碳(tàn)酸鈉(nà)與(yǔ)氯(lǜ)化鋇作用(yòng)生(shēng)成(chéng)碳酸鋇(bèi)沉(chén)澱，經(jīng)過濾或離(lí)心分(fēn)離後，以玻璃(lí)電極(jí)為(wéi)指(zhǐ)示電極，飽(bǎo)和(hé)甘汞電(diàn)極(jí)為(wéi)參(cān)比電(diàn)極，用鹽(yán)酸標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液對碳酸鋇進行電位(wèi)滴定(dìng)。

試劑
氯化鋇(bèi)溶(róng)液(yè): 100g/L。
鹽酸標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè): c(HCl)=1mol/L，配製和標定按 GB/T 601 進行(háng)。

儀器
玻(bō)璃電極(jí)。
飽和甘汞電極(jí)。
酸度計或(huò)自動(dòng)電位滴定(dìng)儀: 應具有0.1pH單位(wèi)或10mV的(dí)度。
磁力(lì)攪(jiǎo)拌(bàn)器。

分析(xī)步驟
取5.00mL試驗(yàn)溶液(yè)於(yú)200mL燒杯(bēi)中，加煮(zhǔ)沸(fèi)後(hòu)的熱水(shuǐ)(約(yuē)80°C)50mL，氯(lǜ)化鋇(bèi)溶液15mL，攪(jiǎo)拌2min，用慢速濾紙(zhǐ)過濾(lǜ)。用熱(rè)水洗滌(dí)沉澱(diàn)至(zhì)濾(lǜ)液(yè)近(jìn)中(zhōng)性後，將(jiāng)沉澱及濾紙移(yí)入(rù)原(yuán)燒杯(bēi)中，加(jiā)無二氧化碳的(dí)水100ml，在中速攪拌下(濾(lǜ)紙(zhǐ)攪拌(bàn)至細碎(suì)狀(zhuàng))浸(jìn)泡電極2min。用(yòng)鹽酸(suān)標準滴(dī)定(dìng)溶液進(jìn)行(háng)電(diàn)位(wèi)滴(dī)定，滴定(dìng)至pH4.0時為滴定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)。

分(fēn)析結(jié)果的計算(suàn)
按(1)式(shì)計算碳酸(suān)鈉的(dí)含量:

式(shì)中:
c(HCl)一一鹽(yán)酸標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的(dí)濃度，mol/L；
V 一(yī)一滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點時(shí)耗用鹽酸(suān)標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的體積，mL；
V₀一(yī)一(yī)滴定時試驗(yàn)溶液的體積，mL；
0.05299一一與(yǔ)1.00mL鹽(yán)酸標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相(xiāng)當(dāng)的以(yǐ)克表示的(dí)碳(tàn)酸(suān)鈉的(dí)質(zhì)量(liáng)。