HB/Z 5091.2-1999 電鍍鉻溶液分析方法(fǎ) 電(diàn)位(wèi)滴(dī)定(dìng)法(fǎ)測(cè)定(dìng)三(sān)氧化二鉻(gè)的含量

範圍
本(běn)標(biāo)準規定(dìng)了(liǎo)采用電位滴定法(fǎ)測定電(diàn)鍍(dù)鉻(gè)溶(róng)液(yè)中(zhōng)三氧(yǎng)化二鉻(gè)含(hán)量的方(fāng)法原理，試劑，儀器，分析(xī)步(bù)驟及分(fēn)析(xī)結果的計(jì)算
。
本(běn)標準適(shì)用於電(diàn)鍍(dù)鉻溶(róng)液(yè)中(zhōng)三氧化二鉻合(hé)量(liáng)的(dí)測定(dìng)
。
測量範圍(wéi): 2~10g/L
。

方(fāng)法(fǎ)原(yuán)理
在(zài)酸性溶液中，以硝酸銀為接(jiē)觸劑，用過硫酸銨(ǎn)將(jiāng)三(sān)價(jià)鉻氧化為六價(jià)鉻，然後用亞鐵將(jiāng)六(liù)價(jià)鉻還原為(wéi)三價(jià)鉻(gè)
。以(yǐ)鉑電極為指示(shì)電(diàn)極，以甘(gān)汞(gǒng)電(diàn)極或鎢電(diàn)極為參比(bǐ)電極，用(yòng)硫(liú)酸亞鐵銨標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)進(jìn)行電位滴定總鉻量，從(cóng)總(zǒng)鉻量中減去(qù)六價鉻量(liáng)，即得三價鉻量
。

試(shì)劑
過(guò)硫酸(suān)銨(ǎn): 固體(tǐ)
。
硫酸(suān)錳(měng)溶液: 10g/L
。
硫酸: 1+1
。
硝酸銀溶(róng)液(yè): 10g/L
。
鹽酸: 1+3
。
硫酸(suān)亞鐵(tiě)銨標準滴定溶液(yè): c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]=0.1mol/L，配(pèi)製和標(biāo)定按 HB/Z 5083 進(jìn)行
。

儀器
鉑(bó)電(diàn)極
。
飽(bǎo)和甘(gān)汞(gǒng)電極(jí)或(huò)鎢電(diàn)極
。
自(zì)動(dòng)電位滴定儀或(huò)酸(suān)度(dù)計(jì): 應具有(yǒu)10mV或0.1pH單位的度(dù)
。
自(zì)動記錄儀(yí)
。
磁力(lì)攪拌(bàn)器(qì)
。

分析步(bù)驟
取5.00ml試驗溶(róng)液(yè)於100ml容(róng)量瓶中，以水(shuǐ)稀釋(shì)至刻度，搖匀(yún)
。
取(qǔ)5.00ml溶(róng)液(yè)置於200ml燒杯中，加硫(liú)酸(suān)錳(měng)溶(róng)液2滴(dī)，水100ml，硫(liú)酸(suān)5ml，硝酸銀溶液(yè)10ml，過(guò)硫(liú)酸(suān)銨(ǎn)2g
。全部溶解(jiě)搖(yáo)匀(yún)後，加熱煮沸至(zhì)紫紅色出(chū)現，且(qiě)煮沸至(zhì)冒(mào)大氣泡2min左右
。加(jiā)鹽(yán)酸(suān)5ml，煮沸(fèi)至(zhì)紫(zǐ)紅色消(xiāo)失為(wéi)止
。冷卻至室(shì)溫，在(zài)中速攪(jiǎo)拌下浸泡(pào)電(diàn)極(jí)3min，用硫酸亞鐵(tiě)銨(ǎn)標(biāo)準滴定溶液進行(háng)電(diàn)位滴定，根據滴(dī)定(dìng)曲綫的(dí)突(tū)躍確(què)定(dìng)滴(dī)定(dìng)終點
。

分(fēn)析結果的(dí)計算
按(1)式(shì)計(jì)算三氧化二(èr)鉻的(dí)含量:

式(shì)中:
c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]一(yī)一硫(liú)酸(suān)亞鐵銨(ǎn)標準滴定溶液(yè)的濃度(dù)，mol/L
；
V₂一(yī)一滴定終(zhōng)點時耗(hào)用硫(liú)酸亞鐵(tiě)銨(ǎn)標(biāo)準滴(dī)定溶液的(dí)體(tǐ)積(jī)，ml
；
V₁一(yī)一(yī)滴(dī)定(dìng)三氧(yǎng)化鉻至(zhì)滴(dī)定終(zhōng)點時耗(hào)用硫(liú)酸亞鐵(tiě)銨(ǎn)標準滴定(dìng)溶液的(dí)體積(jī)，ml，按(àn) HB/Z 5091.1 的測試結果(guǒ)
；
V₀一一滴(dī)定時試(shì)驗溶液的體積(jī)，ml
；
0.02533一一與1.00ml硫酸亞鐵(tiě)銨(ǎn)標(biāo)準滴定溶(róng)液[c[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂]=0.1mol/L]相當的以克(kè)表(biǎo)示(shì)的三(sān)氧化(huà)二(èr)鉻的(dí)質(zhì)量
。