GB/T 14190-2017 纖維級(jí)聚酯(PET)切片試驗(yàn)方法(fǎ)

範(fàn)圍
本標(biāo)準規(guī)定(dìng)了纖維(wéi)級聚酯(PET)切片各(gè)分(fēn)析項目的試驗方(fāng)法(fǎ)。
本標(biāo)準適用(yòng)於以對(duì)苯二甲酸，乙(yǐ)二(èr)醇為(wéi)原(yuán)料生產的纖(xiān)維級聚(jù)酯(zhǐ)(PET)切(qiē)片，其他差別化，功能性(xìng)聚酯也(yě)可(kě)參(cān)照(zhào)使(shǐ)用(yòng)。

術語和(hé)定(dìng)義
GB/T 4146(所(suǒ)有部分(fēn))界定的(dí)以(yǐ)及下列(liè)術語(yǔ)和定義適用(yòng)於(yú)本文件。
有(yǒu)光聚酯(PET)切片  bright polyester (PET) chip
未(wèi)進(jìn)行(háng)消(xiāo)光處(chǔ)理的聚酯(zhǐ)(PET)切(qiē)片(piàn)。
半消光(guāng)聚酯(PET)切片  semi-dull polyester ( PET) chip
二(èr)氧(yǎng)化(huà)鈦(tài)含量大(dà)於0.20%且(qiě)小(xiǎo)於(yú)或(huò)等(děng)於(yú)0.50%(質量(liáng)分數)的聚(jù)酯(PET)切片。
全消(xiāo)光聚(jù)酯(zhǐ)(PET)切片  full dull polyester (PET) chip
二氧化鈦含量(liáng)大(dà)於(yú)或(huò)等於(yú)1.50%(質量分數)的(dí)聚酯(PET)切片。
凝集粒子(zǐ)  agglomerate particle
在PET切(qiē)片中(zhōng)測定(dìng)大於或(huò)等於10μm的粒(lì)子(zǐ)。
異(yì)狀切片  irregular chip
長(cháng)度大於或(huò)等於正常切片(piàn)的4倍；厚(hòu)度(dù)，寬(kuān)度(dù)或(huò)直(zhí)徑(jìng)大(dà)於或(huò)等於正常(cháng)切片2倍；小於常規顆粒(或(huò)規定尺(chǐ)寸(cùn))1/4；以及非規(guī)整形(xíng)狀(zhuàng)的聚酯切片(piàn)(PET)。

試驗(yàn)通(tōng)則
取樣
批(pī)量(liáng)樣品中實(shí)驗室(shì)樣品(pǐn)按 GB/T 6678 執行(háng)，試樣(yàng)量不低於0.5kg。
一(yī)般(bān)規定(dìng)
本(běn)標(biāo)準所用(yòng)試劑(jì)和水，在沒(méi)有(yǒu)注明(míng)其他(tā)要求時，均指分析純(chún)試劑和 GB/T 6682 中(zhōng)規(guī)定的三級(jí)水。
本(běn)標(biāo)準所用(yòng)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)，製劑(jì)與(yǔ)製(zhì)品，在沒(méi)有注(zhù)明(míng)其他(tā)要求時，均按 GB/T 601 ，GB/T 603 規定
製(zhì)備。

試(shì)驗方法(fǎ)
端羧(suō)基的試驗方法
方(fāng)法(fǎ)A(容量滴(dī)定(dìng)法)
方(fāng)法提要
試樣(yàng)在(zài)混(hùn)合溶(róng)劑中(zhōng)回流(liú)溶(róng)解，冷卻(què)後用溴(xiù)酚(fēn)藍作(zuò)指示(shì)劑，用(yòng)氫氧(yǎng)化鉀(jiǎ)-乙醇(chún)標準滴(dī)定溶液進(jìn)行滴定(dìng)。根(gēn)據標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液消(xiāo)耗(hào)的體積(jī)數，計(jì)算(suàn)出端羧(suō)基(jī)的含量(liáng)。

方法B(光(guāng)度滴定法(fǎ))
方法提要
試樣在混合溶(róng)劑中回流(liú)溶(róng)解，冷卻(què)後用(yòng)溴(xiù)酚(fēn)藍作指示(shì)劑，根(gēn)據(jù)溶液顏色的(dí)變化(huà)，溶液(yè)的光透過率也(yě)隨著(zhù)變化，光(guāng)度計把光(guāng)透過率(shuài)轉(zhuǎn)變(biàn)為(wéi)電信號並(bìng)傳遞給滴定儀，滴定儀輸出(chū)滴定(dìng)曲(qū)綫(xiàn)，同時自(zì)動判(pàn)定滴定終點，並(bìng)記(jì)錄滴定(dìng)終點(diǎn)所(suǒ)對應(yīng)消(xiāo)耗(hào)滴(dī)定(dìng)劑的體積。

儀器和(hé)設(shè)備(bèi)
自(zì)動滴定儀，配(pèi)備(bèi)如下(xià)裝置(zhì):
一一標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)定量(liáng)裝置(zhì)，分度值(zhí);0.001mL；
一一(yī)攪拌裝置；
一一控(kòng)製(zhì)操(cāo)作(zuò)裝置；
一(yī)一(yī)光(guāng)度(dù)計: 帶光度電極(jí)，波(bō)長可調至600nm；
一(yī)一(yī)數據處(chǔ)理係(xì)統。
分(fēn)析天(tiān)平(píng): 精度(dù)0.1mg。
磨(mó)口三(sān)角瓶(píng): 250mL。
球(qiú)型冷凝(níng)管(guǎn): 與(yǔ)250mL磨(mó)口(kǒu)配(pèi)套(tào)，六(liù)球以上。

試劑
鄰(lín)甲酚(fēn)。
甲醇(chún)。
氫(qīng)氧化(huà)鉀-乙(yǐ)醇(chún)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè): c(KOH)=0.015mol/L，或(huò)氫氧(yǎng)化(huà)鉀-甲醇(chún)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液: c(KOH)=0.010mol/L。
苯(běn)酚(fēn)。
三(sān)氯甲(jiǎ)烷。
氫氧化鉀(jiǎ)。
乙(yǐ)醇。
氫(qīng)氧化(huà)鉀-乙醇(chún)標準滴定(dìng)溶液: c(KOH)=0.05mol/L。
溴酚藍(lán)指(zhǐ)示劑(0.1%): 稱(chēng)取(qǔ)0.1g溴(xiù)酚藍指示劑用乙(yǐ)醇溶(róng)解並定(dìng)容(róng)至100mL。
混(hùn)合溶劑(jì)
鄰甲酚(fēn)/三(sān)氯甲烷混合(hé)溶劑: 將(jiāng)鄰甲酚和三氯甲烷按(àn)7:3(質(zhì)量比)混(hùn)合。
注: 鄰(lín)甲酚需(xū)要蒸(zhēng)餾(liù)後使用。

試驗(yàn)步驟(zhòu)
稱取(qǔ)0.5g左(zuǒ)右(yòu)試(shì)樣，到(dào)0.1mg，放入磨口三角(jiǎo)瓶(píng)中(zhōng)，加(jiā)入(rù)混合(hé)溶劑50mL，加(jiā)熱回流至試樣(yàng)*溶(róng)解，冷卻(què)至室(shì)溫。
試(shì)祥(xiáng)溶液轉移到滴定池中，加(jiā)入(rù)5滴~6滴溴酚藍指(zhǐ)示(shì)劑，把光度探頭插(chā)入溶(róng)液液麵1cm下，在(zài)波長600nm處(chǔ)用(yòng)氫(qīng)氧化(huà)鉀-乙醇標準滴定溶(róng)液滴定，儀器(qì)自動判定滴定(dìng)終(zhōng)點，記錄標(biāo)準滴定溶液消(xiāo)耗的毫(háo)升數。
在同一條(tiáo)件下(xià)作空白試驗(yàn)。

結果計算(suàn)
端(duān)羧基含量(liáng)按式(9)計(jì)算(suàn):

式中:
X₂ 一(yī)一(yī)試樣的(dí)端羧基(jī)含量，單位為(wéi)摩(mó)爾每(měi)噸(dūn)(mol/t)；
V  一(yī)一(yī)試(shì)樣(yàng)溶液(yè)所(suǒ)消(xiāo)耗的氫(qīng)氧(yǎng)化鉀-乙醇標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液體積(jī)的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀ 一一空(kōng)白(bái)溶液(yè)所消耗的氫氧化鉀(jiǎ)-乙醇標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(shēng)(mL)；
c   一(yī)一氫(qīng)氧(yǎng)化鉀(jiǎ)-乙醇標準滴(dī)定溶(róng)液的(dí)濃度，單位(wèi)為(wéi)摩(mó)爾每(měi)升(mol/L)；
m  一(yī)一試樣(yàng)的稱樣(yàng)質量(liáng)，單(dān)位為(wéi)克(g)。

結果(guǒ)表述(shù)
計算(suàn)結果以兩次測(cè)試值的平均值(zhí)表示，按照 GB/T 8170 修約到小(xiǎo)數(shù)點後一位。
精密(mì)度
重(zhòng)復(fù)性
在重復性條件下獲得(dé)的(dí)兩(liǎng)次獨立(lì)測試(shì)結(jié)果(guǒ)的測(cè)定(dìng)值(zhí)，端羧基在(zài)15.0mol/t~35.0mol/t時，這兩(liǎng)個測試的(dí)差值不(bù)超過重(zhòng)復性(xìng)限(2.0mol/t)，超過重復性限(2.0mol/t)的情況(kuàng)不(bù)超過(guò)5%。
再現性
在再現性條件(jiàn)下獲得(dé)的兩次獨(dú)立測試(shì)結果(guǒ)的(dí)差值(zhí)，端羧(suō)基在15.0mol/t~35.0mol/t時，不(bù)大(dà)於再現(xiàn)性(xìng)限(xiàn)(3.0mol/t)，超過(guò)再現性(xìng)限(xiàn)(3.0mol/t)的情況(kuàng)不(bù)超(chāo)過5%。