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SH/T 2604.03-2003 水處(chǔ)理(lǐ)藥劑(jì) 聚(jù)偏磷酸鈉(nà)
範圍
本標(biāo)準(zhǔn)規定(dìng)了(liǎo)水(shuǐ)處理劑聚偏(piān)磷酸鈉(nà)的技(jì)術(shù)要求,采(cǎi)樣,試(shì)驗方(fāng)法以及標(biāo)誌,包(bāo)裝(zhuāng),運輸和貯存(cún)。
本標(biāo)準適(shì)用(yòng)於(yú)中(zhōng)國(guó)石油化工集團公司(sī)所屬企業(yè)采購工(gōng)業(yè)循(xún)環水(shuǐ)處理藥劑(jì)一一聚偏(piān)磷酸鈉(nà)時(shí)作質量驗收(shōu)用(yòng)。
分子式(shì): [NaPO3]n
技(jì)術要(yào)求
外(wài)觀
白(bái)色(sè)細(xì)粒(lì)狀(zhuàng)物。
水處(chǔ)理(lǐ)劑(jì)用聚偏磷酸(suān)鈉(nà)應符(fú)合表(biǎo)1要(yào)求。
試(shì)驗方(fāng)法
平均(jūn)聚(jù)合(hé)度(dù)(n)的(dí)測(cè)定
方法(fǎ)提要
以(yǐ)電位滴(dī)定(dìng)法測(cè)定試樣的端基磷(lín)含(hán)量。二倍總磷含量(liáng)與(yǔ)端基磷(lín)含量(liáng)之(zhī)比即為(wéi)平均聚合(hé)度。
試劑和(hé)溶液
鹽(yán)酸(GB 622): c(HCl)約(yuē)1mol/L溶(róng)液(yè);
*(GB 629): c(NaOH)約(yuē)0.15mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液。
儀(yí)器(qì)設(shè)備
一般(bān)實驗室儀器(qì)和
酸度計(jì): 精(jīng)度(dù)0.02pH單(dān)位(wèi)。配有飽和甘汞電極和玻璃電(diàn)極或(huò)復(fù)合電極。
分(fēn)析(xī)步驟(zhòu)
試(shì)液的製備
稱量(liáng)約(yuē)2.5g試樣(至0.0002g),置於100mL燒杯中。加(jiā)少(shǎo)量(liáng)水溶(róng)解。全(quán)部轉移(yí)到250mL容量瓶中,用水(shuǐ)稀(xī)稀至刻(kè)度,搖匀(yún)。
端基磷含量(liáng)的測定
用(yòng)移液管移取(qǔ)50mL試(shì)液(yè),置(zhì)於(yú)250mL燒(shāo)杯中(zhōng),加(jiā)50mL水。將(jiāng)燒杯(bēi)置(zhì)於電磁(cí)攪(jiǎo)拌器(qì)上(shàng),放入電磁(cí)攪拌子(zǐ),開動攪拌器。把玻璃(lí)電(diàn)極(測(cè)量(liáng)電極)和飽(bǎo)和(hé)甘汞(gǒng)電極(jí)(參比電極)插入(rù)浴液中並(bìng)與酸(suān)度計(jì)相聯(lián)接。調(tiáo)整(zhěng)零點(diǎn)定位。滴加鹽(yán)酸至溶液pH約為(wéi)3。然(rán)後用(yòng)*標(biāo)準溶(róng)液(yè)滴(dī)定。記錄(lù)每次加入(rù)*標(biāo)準溶液後(hòu)的總(zǒng)體積(jī)和(hé)對應的pH值(zhí)。當(dāng)pH在(zài)4~5和9~10這兩個範圍時,每次(cì)隻加*標準溶(róng)液(yè)0.10mL。計算出∆pH和∆2pH,∆pH出現(xiàn)大值後再記錄(lù)一個pH值(zhí)。
計(jì)算(suàn)
滴定(dìng)端基(jī)磷(lín)所(suǒ)消耗的*標(biāo)準溶(róng)液的(dí)體積(V )按(àn)式(5)計算:
式(shì)中(zhōng):
V1一一pH在4~5之間時,∆pH達大(dà)值(zhí)前所加入(rù)*標(biāo)準(zhǔn)溶液的總(zǒng)體(tǐ)積(jī),mL;
V2一(yī)一pH在4~10之(zhī)間(jiān)時,∆pH達大值前所(suǒ)加(jiā)入(rù)氫(qīng)氯(lǜ)化鈉(nà)標準溶液的總體積,mL;
b1一一pH在(zài)4~5之(zhī)間(jiān)時,∆2pH後(hòu)一(yī)次正(zhèng)值(zhí);
b2一一(yī)pH在(zài)9~10之間(jiān)時(shí),∆2pH後一次(cì)正值(zhí);
B1一(yī)一pH在4~5之間(jiān)時,∆2pH後一(yī)次正值與次(cì)負值(zhí)值(zhí)之和;
B2一一(yī)pH在(zài)9~10之間(jiān)時(shí),∆2pH後一(yī)次(cì)正(zhèng)值與第(dì)-次(cì)負值值之和。
平均(jūn)聚合(hé)度(dù)(n)按(àn)式(shì)(6)計算(suàn)
式(shì)中:
X1一一測出的總(zǒng)磷(lín)酸鹽(以(yǐ)P2O5計)百(bǎi)分含(hán)量(liáng);
V 一一滴(dī)定端(duān)基(jī)磷(lín)所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)*標準(zhǔn)溶液(yè)的(dí)體積,mL;
c 一一*標準溶液的濃度,mol/L;
m一一(yī)試(shì)樣質量(liáng),g;
0.07097一一(yī)1.00mL*溶(róng)液[c(NaOH)=1.000mol/L)相當(dāng)於(yú)五氧化(huà)二(èr)磷(lín)的(dí)質(zhì)量,g。
允許羞
取平行測定(dìng)結果的(dí)算(suàn)術平均(jūn)值(zhí)為(wéi)測(cè)定結果(guǒ),平行測定(dìng)結果(guǒ)的差(chà)值不大於(yú)0.5。