GB 29941-2013 食(shí)品安全(quán)國家(jiā)標準(zhǔn) 食品(pǐn)添(tiān)加劑 脫乙酰甲(jiǎ)殼素(sù)(殼(ké)聚(jù)糖)

範圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用(yòng)於(yú)以(yǐ)甲殼素或蝦，蟹殼(ké)為(wéi)主(zhǔ)要原料(liào)
，經(jīng)脫鈣，脫蛋白(bái)，脫(tuō)乙(yǐ)酰基等(děng)工藝加(jiā)工製得的(dí)食品添加劑(jì)脫乙酰甲(jiǎ)殼素(sù)(殼(ké)聚糖)。

技術(shù)要(yào)求
感(gǎn)官要求
感(gǎn)官要(yào)求(qiú)應符合(hé)表1的規(guī)定。


理(lǐ)化(huà)指標(biāo)
理(lǐ)化指標應(yīng)符合(hé)表2的規定(dìng)。


附錄(lù)A
檢驗(yàn)方法
A.3 脫(tuō)乙酰基度的測定
電(diàn)位滴定法(fǎ)

方法提要(yào)
用過量(liáng)的(dí)鹽(yán)酸(suān)溶液溶(róng)解(jiě)脫(tuō)乙酰(xiān)甲殼素(sù)試樣(yàng)
，鹽(yán)酸與(yǔ)脫乙酰(xiān)甲殼素(sù)中(zhōng)的(dí)氨(ān)基等(děng)摩爾結(jié)合後(hòu)
，溶液中(zhōng)含(hán)有過(guò)量的(dí)鹽酸。用*溶液滴(dī)定時
，*首先中(zhōng)和過量的(dí)鹽酸
，溶液(yè)pH發生變(biàn)化
，即個“突躍(yuè)”
，然(rán)後*再中(zhōng)和(hé)與脫乙酰(xiān)甲(jiǎ)殼素中(zhōng)氨基結合的(dí)鹽酸
，達到滴(dī)定(dìng)等電點時
，溶液(yè)pH出現第二個“突躍(yuè)”
，由(yóu)兩(liǎng)個“突躍”之間消耗的(dí)*量計(jì)算出(chū)試樣中(zhōng)的氨基(jī)含量
，從而得到(dào)試樣的脫乙酰基度。

試劑(jì)和材料(liào)
鹽(yán)酸標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液: c(HCl)=0.1mol/L。
*標準滴(dī)定(dìng)溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。

儀(yí)器(qì)和(hé)設(shè)備(bèi)
電磁攪拌器。
酸(suān)度計(jì)或電位滴(dī)定儀。

分(fēn)析(xī)步驟(zhòu)
試樣處理(lǐ)
稱取(qǔ)於105°C±2°C烘幹(gān)至(zhì)恒(héng)重(zhòng)的試(shì)樣(yàng)0.2g
，至(zhì)0.0001g
，加(jiā)入(rù)30mL鹽酸(suān)標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)
，攪拌(bàn)至(zhì)*溶解(jiě)
，再(zài)加(jiā)50mL水
，混(hùn)匀(yún)。
滴定
用*標(biāo)準滴定(dìng)溶液滴(dī)定(dìng)"試(shì)樣(yàng)處(chǔ)理"得到(dào)的(dí)溶液(yè)
，測(cè)其pH
，每滴(dī)加0.5mL記錄一次(cì)。當(dāng)滴加至pH接(jiē)近(jìn)“突躍”時
，逐(zhú)滴(dī)滴定(dìng)
，記(jì)錄*標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的(dí)體積和相(xiāng)應的pH
，得到(dào)pH-*標準滴定溶(róng)液體積(jī)曲(qū)綫
，找出其“突躍(yuè)”點(diǎn)。記錄(lù)兩次(cì)突(tū)躍(yuè)點(diǎn)間所(suǒ)消(xiāo)耗的*標準(zhǔn)滴定溶液的體(tǐ)積(jī)數(shù)值。

結果(guǒ)計(jì)算(suàn)
脫(tuō)乙(yǐ)酰(xiān)基度的質(zhì)量分數(shù)w₁按公(gōng)式(shì)(A.1)計算:

式(shì)中:
ΔV ——二個“突(tū)躍(yuè)”點之間消(xiāo)耗(hào)的(dí)*標準滴(dī)定溶液的體(tǐ)積(jī)
，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
c₁   ——*標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)的濃(nóng)度
，單位為摩(mó)爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)；
10^-3——單位換(huàn)算係(xì)數(shù)；
16  ——氨(ān)基(jī)的(dí)摩爾(ěr)質(zhì)量(liáng)
，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(kè)每(měi)摩(mó)爾(g/mol)；
m₁  ——試樣(yàng)質(zhì)量(liáng)
，單位(wèi)為克(kè)(g)；
0.0994——理(lǐ)論(lùn)氨基含量(liáng)(16/161)。
實驗(yàn)結果(guǒ)以平行測定(dìng)結果的(dí)算術平均值(zhí)為準。在重(zhòng)復性(xìng)條件(jiàn)下獲(huò)得的(dí)兩(liǎng)次(cì)獨立(lì)測定(dìng)結果的(dí)差(chà)值不(bù)大於(yú)算術(shù)平均值的2％。