HG/T 5156-2017 工業用2-乙基(jī)己(jǐ)基膦酸(suān)單-2-乙(yǐ)基己基酯

範圍(wéi)
本標準規(guī)定了工(gōng)業(yè)用2-乙基己基膦酸單-2-乙基(jī)己基酯(P-507)的(dí)要(yào)求(qiú)，試(shì)驗(yàn)方法，檢驗規(guī)則以及標誌(zhì)，包裝，運輸和貯(zhù)存等。
本(běn)標準(zhǔn)適用於由(yóu)phosphorus trichloride與2-乙(yǐ)基己(jǐ)醇酯化(huà)反(fǎn)應
，經酯化，縮(suō)合，精餾，水解(jiě)，酸(suān)化(huà)製(zhì)得的2-乙基己基膦酸單(dān)-2- 乙基(jī)己(jǐ)基酯(zhǐ)(P-507)。
分(fēn)子式: C₁₆H₃₅PO₃
結構式:

相對分(fēn)子(zǐ)質(zhì)量(liáng): 306.4(按2011年相(xiāng)對(duì)原(yuán)子質(zhì)量(liáng))

要求(qiú)
外觀: 微(wēi)黃(huáng)色(sè)透明(míng)油(yóu)狀(zhuàng)液體。
技術要(yào)求(qiú): 工(gōng)業(yè)用(yòng)2-乙基己基(jī)膦酸(suān)單-2-乙基(jī)己(jǐ)基(jī)酯(P-507)應符合(hé)表1所(suǒ)示(shì)的技(jì)術要(yào)求(qiú)。


試驗(yàn)方法(fǎ)
工業(yè)用(yòng)2-乙(yǐ)基己(jǐ)基膦(lìn)酸(suān)單-2-乙基己基酯(P-507)含(hán)量及二(èr)元(yuán)酸(suān)含(hán)量(liáng)的(dí)測(cè)定
方(fāng)法(fǎ)提(tí)要(yào)
將(jiāng)試樣溶(róng)解於乙醇(chún)溶液(yè)中(zhōng)
，采用電(diàn)位(wèi)滴(dī)定法(fǎ)
，用*標準滴定(dìng)溶液滴定(dìng)
，根據滴(dī)加*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)的量與pH的變化
，用二級(jí)微商法(fǎ)判(pàn)定(dìng)di一個滴定(dìng)終點(diǎn)
，用(yòng)酚酞指示劑(jì)判(pàn)定(dìng)第二(èr)個滴(dī)定終(zhōng)點(diǎn)。

試(shì)劑(jì)或材料(liào)
乙醇溶(róng)液(yè): 75%(體積(jī)分數)。
*標準滴定溶液: c_NaOH=0.1mol/L。
酚酞指示液(yè): 10g/L。

儀器(qì)設(shè)備(bèi)
酸(suān)度計。
微量(liáng)滴定管(guǎn): 10mL
，分(fēn)度值0.05mL。

試(shì)驗步(bù)驟
中性乙醇溶液(yè)的製備(bèi): 取50mL乙醇溶液
，加(jiā)入(rù)2滴(dī)酚酞指示液
，然後用*標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)中和至微(wēi)粉(fěn)紅(hóng)色並(bìng)保持30s不褪色。使(shǐ)用前製(zhì)備(bèi)。
在100mL燒(shāo)杯中(zhōng)稱取0.23g~0.25g樣品
，至0.0001g
，加入上(shàng)述(shù)製備好的中(zhōng)性(xìng)乙(yǐ)醇溶(róng)液(yè)
，使(shǐ)其(qí)充分(fēn)溶解
， 用(yòng)*標準滴定溶液滴定(dìng)
，同時用酸(suān)度(dù)計測(cè)定(dìng)pH
，記(jì)錄(lù)數(shù)據。待滴至(zhì)pH為5.5~6.0時(shí)
，應(yīng)每滴加0.05mL記錄一次
，直至(zhì)出現di一個(gè)滴(dī)定(dìng)終點(diǎn)(pH一般(bān)在8.0~9.0之(zhī)間(jiān))
，此時(shí)用 GB/T 9725-2007 中6.2.2二級微(wēi)商(shāng)法確(què)定消耗(hào)*標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的(dí)體積為V₁。然後加入(rù)2滴~3滴(dī)酚酞指示液
，繼續滴定(dìng)
，直(zhí)至溶液(yè)剛變成(chéng)微紅(hóng)色(sè)(pH一般在9.5~10.5之(zhī)間)且(qiě)保持30s不(bù)褪(tuì)色為(wéi)第二(èr)個滴定(dìng)終點(diǎn)
，記錄(lù)消耗*標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的(dí)體積為(wéi)V₂。
注(zhù): 也可按(àn)照 GB/T 9725-2007 的規定
，使用電位計測量電位(wèi)。
GB/T 9725-2007 化(huà)學(xué)試劑(jì) 電位滴定法(fǎ)通則(zé)

試(shì)驗數據處理(lǐ)
2-乙(yǐ)基(jī)己基(jī)膦酸(suān)單(dān)-2-乙(yǐ)基(jī)己基酯(P-507)的質量分(fēn)數ω₁
，按公式(1)計(jì)算:

二(èr)元(yuán)酸(suān)的(dí)質量(liáng)分(fēn)數(shù)ω₂
，按(àn)公(gōng)式(2)計算:

式中:
c  一(yī)一(yī)*標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)的(dí)實(shí)際濃(nóng)度的數值
，單位為摩(mó)爾(ěr)每升(mol/L)
；
V₁一(yī)一di一(yī)個(gè)滴(dī)定終點消耗*標(biāo)準滴定溶液(yè)的(dí)體積(jī)的(dí)數(shù)值(zhí)
，單(dān)位為毫(háo)升(mL)
；
V₂一(yī)一(yī)第二(èr)個(gè)滴定(dìng)終點(diǎn)消耗*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)的體積的數值
，單位為(wéi)毫升(mL)
；
m 一一樣品的(dí)質量的數(shù)值(zhí)
，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(g)
；
M₁一(yī)一2-乙(yǐ)基己基膦(lìn)酸單-2-乙基(jī)己(jǐ)基(jī)酯(P-507)的摩爾質量(liáng)的(dí)數(shù)值
，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(kè)每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M₁=306.4)。
M₂一一(yī)二元酸的摩爾(ěr)質量的(dí)數(shù)值
，單(dān)位(wèi)為克每(měi)摩爾(g/mol)(M₂=210.4)。
取(qǔ)兩(liǎng)次(cì)平行(háng)測定結果的算術平(píng)均(jūn)值為報(bào)告結(jié)果。兩次(cì)平(píng)行(háng)測定(dìng)結果(guǒ)的差值: 2-乙基己基膦酸(suān)單-2-乙基己基酯不(bù)大於0.2%
；二元(yuán)酸不大於(yú)0.1%。