HG/T 2309-2017 工業用新(xīn)戊二醇(chún)

範圍(wéi)
本標準規(guī)定(dìng)了工(gōng)業用(yòng)新戊(wù)二醇的要求(qiú)，試驗方法，檢(jiǎn)驗規則(zé)，標識，包(bāo)裝，運(yùn)輸(shū)和(hé)貯存。
本標(biāo)準適用於(yú)以(yǐ)異(yì)丁(dīng)醛，甲(jiǎ)醛為(wéi)原料，經(jīng)歧化(huà)工藝或(huò)加氫工藝(yì)製(zhì)得的工業用新(xīn)戊二醇(chún)。
分子式: C₅H₁₂O₂
結構式:

相對(duì)分子質量(liáng): 104.15(按2016年相對原子(zǐ)質量)

要求(qiú)
外觀: 固體為白(bái)色片狀結(jié)晶，無(wú)可見(jiàn)機(jī)械(xiè)雜(zá)質(zhì)；90%溶(róng)液(yè)為無色透明(míng)液(yè)體，無可見機械雜質。
工(gōng)業用新戊二(èr)醇應符(fú)合表1所示(shì)的技(jì)術(shù)要(yào)求。


試(shì)驗方(fāng)法
水分的(dí)測(cè)定
固體(tǐ)樣(yàng)品(pǐn)中水(shuǐ)分的(dí)測(cè)定(dìng)
按(àn) GB/T 6283 規(guī)定(dìng)的直(zhí)接(jiē)電量法(fǎ)進行。稱樣量(liáng)為1g(至0.1mg)(或(huò)根(gēn)據(jù)實驗室(shì)樣品水(shuǐ)含量調(tiáo)整)。
GB/T 6283-2008 化(huà)工(gōng)產品(pǐn)中水分含(hán)量的測定 卡爾(ěr)·費休(xiū)法(通用方法)
兩(liǎng)次(cì)平(píng)行(háng)測定(dìng)結果的(dí)差值(zhí)不(bù)大於0.04%，取(qǔ)其(qí)算(suàn)術(shù)平(píng)均(jūn)值作為測定(dìng)結(jié)果(guǒ)。

90%溶(róng)液樣品中水分(fēn)的測(cè)定
卡爾(ěr)·費(fèi)休法(fǎ)(仲裁法(fǎ))
方法提(tí)要
用卡爾·費(fèi)休(xiū)法測(cè)定試樣(yàng)溶液中水分質量(liáng)，減去所(suǒ)用甲(jiǎ)醇(chún)試劑中水(shuǐ)分(fēn)質(zhì)量，通(tōng)過(guò)計算得到90%溶液樣品中水的質量(liáng)分數。
試劑
甲醇: 色譜純(chún)。
儀(yí)器(qì)設備
注射器(qì): 2mL。
分(fēn)析步驟
試樣(yàng)溶液的製備
用預(yù)熱到50°C的玻璃滴(dī)管(guǎn)快速吸取(qǔ)約(yuē)1mL試(shì)樣於已知質量(liáng)的(dí)幹燥，潔(jié)淨的(dí)帶(dài)塞玻璃(lí)瓶(píng)中，冷(lěng)卻(què)至(zhì)室溫後稱(chēng)量得到(dào)加(jiā)入的(dí)試樣的(dí)質(zhì)量(liáng)，然後稱取約(yuē)100g甲醇(chún)加(jiā)人其(qí)中(zhōng)稀(xī)釋溶(róng)解(jiě)，以(yǐ)上(shàng)稱(chēng)量均至(zhì)0.1mg。通過(guò)計算(suàn)得(dé)到試(shì)樣(yàng)溶(róng)液中試樣(yàng)的質量分(fēn)數。
測定(dìng)
按(àn) GB/T 6283 規定的直接電量法進(jìn)行。進樣(yàng)量(liáng)為(wéi)0.5g~1g(至(zhì)0.1mg)，用帶(dài)密(mì)封(fēng)墊的(dí)注射器(qì)稱(chēng)取。同時(shí)同(tóng)樣測(cè)定甲(jiǎ)醇試劑(jì)中(zhōng)水的質量(liáng)分數(shù)。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的(dí)測(cè)定 卡爾·費休(xiū)法(通用(yòng)方法)
結果(guǒ)計(jì)算(suàn)
90%溶(róng)液樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)水分含(hán)量(liáng)的(dí)質量分數ω₃，按(àn)公式(3)計算:

式(shì)中(zhōng):
m₁一(yī)一測得(dé)試(shì)樣溶液(yè)中水(shuǐ)分質量的(dí)數值(zhí)，單位為(wéi)微克(μg)；
ω_s 一一(yī)試樣溶(róng)液中試(shì)樣的(dí)質(zhì)量分數；
ω₀ 一一(yī)測得甲醇(chún)試劑中(zhōng)水的質(zhì)量(liáng)分(fēn)數(shù)；
m  一(yī)一試樣溶液(yè)的質(zhì)量(liáng)的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為克(g)。
允許(xǔ)差
兩(liǎng)次平(píng)行測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)的差(chà)值(zhí)不(bù)大於0.3%，取其(qí)算術(shù)平均值(zhí)作為(wéi)測定結(jié)果。

折光指(zhǐ)數(shù)法(fǎ)
方(fāng)法(fǎ)提(tí)要(yào)
在(zài)一定(dìng)溫度下，不同(tóng)濃(nóng)度(dù)的溶液(yè)對(duì)應不同的(dí)折(zhē)射率(shuài)。在規(guī)定溫度(dù)下，通過測定不同(tóng)濃度(dù)新戊二(èr)醇水溶(róng)液的折(zhē)射(shè)率得到新戊二(èr)醇(chún)水溶(róng)液(yè)的水分(fēn)含量(liáng)。
試(shì)劑
新(xīn)戊二醇(chún): ≥99.5%(質量分數)。
儀(yí)器設備(bèi)
阿(ā)貝(bèi)折射儀: 測量(liáng)範圍為(wéi)1.300~1.700。
超(chāo)級恒溫水浴: 溫(wēn)度可以控(kòng)製在50°C±0.1°C。
分(fēn)析步(bù)驟
工作(zuò)曲綫(xiàn)的(dí)繪(huì)製(zhì)
稱(chēng)取一定(dìng)量的新(xīn)戊二醇(chún)(按4.7.1"固體樣(yàng)品(pǐn)中水分(fēn)的測定"的(dí)規(guī)定(dìng)測(cè)定(dìng)水(shuǐ)分)和(hé)水於潔淨的(dí)帶(dài)塞玻(bō)璃瓶(píng)中(zhōng)，配(pèi)製成(chéng)89.0%，89.5%，90.0%，90.5%，91.0%的(dí)新戊二醇(chún)水溶(róng)液(yè)，對(duì)應(yīng)的(dí)水分含量為11.0%，10.5%，10.0%，9.5%，9.0%。將配(pèi)製的標準(zhǔn)溶液放(fàng)入(rù)預(yù)先加(jiā)熱至50°C的加(jiā)熱(rè)器中加熱(rè)，使(shǐ)其熔(róng)化為(wéi)均(jūn)匀的透(tòu)明(míng)液(yè)體(tǐ)。然(rán)後將(jiāng)折光(guāng)儀恒溫在(zài)50°C後(hòu)，用(yòng)二次蒸(zhēng)餾水(shuǐ)校正，50°C水折射(shè)率(shuài)為1.3289，然(rán)後(hòu)測(cè)量所配(pèi)製(zhì)新(xīn)戊(wù)二醇水溶(róng)液(yè)的折射(shè)率(shuài)。以測得的折(zhē)射率(shuài)為橫(héng)坐標，對應的(dí)水分(fēn)含(hán)量為縱坐標，繪製(zhì)標(biāo)準曲綫。
測定(dìng)
在同(tóng)樣(yàng)條件(jiàn)下(xià)測(cè)定試(shì)樣的(dí)折射(shè)率，然後從標準曲綫(xiàn)查(chá)得對(duì)應的(dí)水分含量(liáng)。
允許(xǔ)差(chà)
取兩(liǎng)次(cì)平(píng)行測定結果(guǒ)的算(suàn)術(shù)平均值作為測(cè)定(dìng)結(jié)果，兩次平(píng)行(háng)測定(dìng)結(jié)果的(dí)差值不(bù)大(dà)於0.3%。