GB/T 36792-2018 阻(zǔ)燃(rán)化學(xué)品 溴(xiù)代(dài)聚碳(tàn)酸酯(zhǐ)

範圍
本標準(zhǔn)規定了阻(zǔ)燃(rán)用(yòng)溴代聚(jù)碳酸(suān)酯(zhǐ)的技術要(yào)求(qiú)，試驗方法，檢驗規(guī)則，標(biāo)誌和(hé)標簽，包(bāo)裝，運(yùn)輸(shū)和(hé)貯存
。
本標準(zhǔn)適(shì)用(yòng)於(yú)以(yǐ)四(sì)溴雙酚(fēn)A和三溴苯酚為(wéi)原(yuán)料製得的用(yòng)於(yú)阻(zǔ)燃劑使(shǐ)用(yòng)的溴(xiù)代聚碳(tàn)酸(suān)酯
。

技(jì)術(shù)要(yào)求(qiú)
外觀
溴代(dài)聚(jù)碳(tàn)酸(suān)酯(zhǐ)的(dí)外(wài)觀應為白(bái)色(sè)粉末(mò)
。
技(jì)術指(zhǐ)標
溴代聚(jù)碳(tàn)酸酯(zhǐ)的(dí)技(jì)術(shù)指(zhǐ)標應符合表1中(zhōng)給(gěi)出的(dí)量值(zhí)
。




試(shì)驗方法
溴含量的(dí)測(cè)定
方法提要
采用(yòng)鹼(jiǎn)熔後電位滴定(dìng)法(fǎ)測定溴代聚(jù)碳(tàn)酸酯(zhǐ)的溴(xiù)含(hán)量(liáng)，在微(wēi)酸性(xìng)條件(jiàn)下(xià)，以硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)滴定溴(xiù)離子(zǐ)的(dí)含量(liáng)，以(yǐ)電(diàn)極電位的(dí)突(tū)躍點(diǎn)為判(pàn)定滴定終(zhōng)點(diǎn)
。

試劑(jì)及溶(róng)液
乳化劑: 聚氧乙(yǐ)烯(xī)仲(zhòng)辛酚醚
。
*
。
氫氧化(huà)鉀(jiǎ)溶液(yè)(400g/L): 稱取40g氫氧化(huà)鉀(jiǎ)，加(jiā)入(rù)60mL溶(róng)解
。
氫氧化(huà)鉀
。
硝(xiāo)酸(suān)(1+2): 量取定量的濃(nóng)硝酸和其2倍(bèi)體積(jī)的水混(hùn)合均匀
。
硝(xiāo)酸(1+200): 量取定量的(dí)濃硝酸和(hé)其(qí)200倍(bèi)體積(jī)的(dí)水混合均匀(yún)
。
*溶液(yè)(40g/L): 稱取40g*溶(róng)於1000mL水(shuǐ)中
。
碳(tàn)酸鈣(gài)
。
澱(diàn)粉(fěn)溶液(yè)(10g/L): 稱取1g澱粉，加少量水攪(jiǎo)拌(bàn)成(chéng)糊狀，在攪(jiǎo)拌(bàn)下(xià)將(jiāng)糊狀(zhuàng)物倒入90mL沸(fèi)騰的水(shuǐ)中，煮(zhǔ)沸1min~2min，冷卻，稀(xī)釋至(zhì)100mL
。
硝酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)(0.1mol/L): 配製(zhì)方法參(cān)照 GB/T 601 的規(guī)定(dìng)進行
。
溴(xiù)酚藍(lán)指示(shì)液(1g/L): 稱(chēng)取0.1g溴酚藍(lán)，溶於(yú)乙(yǐ)醇(chún)(95%)，用(yòng)乙(yǐ)醇(chún)(95%)稀(xī)釋至(zhì)100mL
。

儀(yí)器與(yǔ)設備
分析天(tiān)平: 到0.0001g
。
鑷坩(gān)堝(guō): 50mL
。
電(diàn)位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀(yí)
。
調(tiáo)溫電爐: 2000W
。

測定
稱取樣(yàng)品0.15g±0.02g(至0.0001g)，滴(dī)加1滴(dī)乳化劑(jì)，加10滴氫氧(yǎng)化(huà)鉀溶(róng)液(yè)及(jí)1~2滴(dī)乙(yǐ)醇(chún)，搖匀(yún)，再加(jiā)入2.0g固(gù)體*，2.6g固(gù)體(tǐ)氫氧(yǎng)化鉀，覆(fù)蓋(gài)在(zài)試樣表麵，蓋(gài)上(shàng)蓋(gài)子(zǐ)(不(bù)蓋(gài)嚴(yán))在電爐上慢慢(màn)加熱(rè)，待(dài)*，氫氧(yǎng)化鉀(jiǎ)融化(huà)後繼續(xù)加(jiā)熱(rè)至試(shì)樣*熔(róng)融
。
取下坩(gān)堝冷(lěng)卻(què)後放(fàng)入250mL燒杯中，加入(rù)適量(liáng)水(shuǐ)加(jiā)熱，使(shǐ)坩堝(guō)內固(gù)體(tǐ)全部溶解(jiě)在水(shuǐ)中(zhōng)
。取下(xià)燒(shāo)杯(bēi)，用(yòng)少(shǎo)量水將坩堝(guō)衝(chōng)洗幹(gān)淨
。待燒杯中的溶液(yè)*冷卻後，加(jiā)入2~3滴(dī)溴酚藍指示(shì)液(yè)，依次加(jiā)入硝(xiāo)酸(1+2)，*溶(róng)液(yè)(40g/L)，硝酸(suān)(1+200)，溶(róng)液顏(yán)色由黃變為藍紫終(zhōng)變為淡黃(huáng)色，再加(jiā)入約20mg碳酸鈣(此(cǐ)時需液(yè)的pH=5~6)將溶液調至(zhì)藍紫(zǐ)色，添加水稀(xī)釋(shì)至大(dà)約90mL，加(jiā)入10mL澱粉溶液(yè)(10g/L)，用0.1mol/L的硝酸(suān)銀標準滴定溶液滴定，利(lì)用電(diàn)位滴(dī)定(dìng)儀(yí)確定滴定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)
。同時(shí)做空(kōng)白(bái)試驗
。

結果計算
按式(1)計(jì)算溴(xiù)元素(sù)的(dí)質量(liáng)分數(shù):

式中:
c  一一硝(xiāo)酸銀(yín)標準滴定溶液(yè)的實際濃度(dù)，單位(wèi)為(wéi)摩爾每(měi)升(shēng)(mol/L)；
V₁一一滴定(dìng)試液(yè)消耗硝(xiāo)酸銀標(biāo)準滴定溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積，單位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
V₀一(yī)一(yī)滴定空(kōng)白溶(róng)液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)的(dí)體積(jī)，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
79.9一一溴的摩(mó)爾質量，單位為(wéi)克每摩爾(ěr)(g/mol)；
m 一(yī)一試料(liào)的(dí)質(zhì)量(liáng)，單(dān)位(wèi)為克(g)
。
取兩(liǎng)次平行(háng)結果的算(suàn)術平(píng)均(jūn)值，並修約至(zhì)小數點後(hòu)兩位為(wéi)測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)，兩次平行測(cè)定(dìng)結果的偏差不大於(yú)0.20%
。