HG/T 5403-2018 鎂(měi)鈦係乙烯聚(jù)合催(cuī)化(huà)劑化(huà)學成(chéng)分分(fēn)析(xī)方(fāng)法

範圍(wéi)
本標準規定了(liǎo)鎂(měi)鈦係(xì)乙(yǐ)烯聚合(hé)催化劑化學成(chéng)分分析(xī)方法
。
本標準(zhǔn)適用(yòng)於(yú)鎂(měi)鈦(tài)係(xì)乙烯聚合催化(huà)劑(jì)中鎂(Mg)
，鈦(Ti)
，鋁(Al)
，氯(lǜ)(Cl)
，Tetrahydrofuran(THF)
，釩(fán)(V)和固含量質量分(fēn)數的(dí)測定(dìng)
。

一般(bān)規(guī)定
除非另(lìng)有說(shuō)明，在分(fēn)析(xī)中僅使用確認(rèn)為(wéi)分析(xī)純(chún)的試(shì)劑和(hé)符合 GB/T 6682 所(suǒ)規(guī)定(dìng)的(dí)三級(jí)水(shuǐ)
。
除非(fēi)另(lìng)有說(shuō)明(míng)，在(zài)分析(xī)中所(suǒ)用標準(zhǔn)滴(dī)定
，溶(róng)液
，雜(zá)質(zhì)測定(dìng)用標準(zhǔn)溶液
，製劑和製品(pǐn)，均按 GB/T 601
，GB/T 602
，GB/T 603 規(guī)定製(zhì)備(bèi)
。

樣品(pǐn)
實驗(yàn)室(shì)樣(yàng)品
用氮(dàn)氣吹掃采(cǎi)樣管綫，確保置(zhì)換幹淨
。將幹(gān)燥(zào)後的(dí)50mL的帶(dài)磨口寨的幹(gān)淨玻璃瓶來(lái)樣瓶(píng)接(jiē)在(zài)采樣口上(shàng)，打開采(cǎi)樣閥，待樣(yàng)品盛(shèng)至(zhì)瓶(píng)的1/3~1/2處(chǔ)時，關閉采(cǎi)樣(yàng)閥，旋緊瓶塞
。在采好樣的玻璃瓶上貼(tiē)好標(biāo)簽， 標明(míng)樣品名稱
，批(pī)號
，來(lái)樣(yàng)時間等信息
。
試液(yè)的製備
試劑(jì)
硫酸溶液: 1+9
。
儀(yí)器(qì)設(shè)備
分析(xī)天平: 感(gǎn)量0.1mg
。
容量(liáng)瓶: 100mL，GB/T 12806 A類
。
離心機: 3000rpm/min
。
試(shì)驗步(bù)驟(zhòu)
在氮氣(qì)保護下(xià)稱(chēng)取1g±0.1g實驗(yàn)室樣品，精確(què)至0.1mg，置於玻(bō)璃(lí)瓶(píng)中，加入30mL硫酸(suān)溶(róng)液，以120次/min的(dí)振(zhèn)動(dòng)頻率振蕩液體(tǐ)30min，再(zài)用(yòng)離(lí)心機在(zài)3000rpm轉速下離心分(fēn)離(lí)10min，將液(yè)體(tǐ)與催化劑(jì)中固體組(zǔ)分矽(guī)膠(jiāo)分(fēn)離，試液(yè)轉(zhuǎn)移(yí)至100mL容(róng)量瓶中(zhōng)，固體(tǐ)組(zǔ)分中再(zài)加入硫(liú)酸(suān)溶液(yè)20mL，繼(jì)續以120次/min的頻率振(zhèn)蕩液(yè)體10min，用離心(xīn)機(jī)在3000rpm轉(zhuǎn)速(sù)下(xià)離心(xīn)分離10min，將(jiāng)液(yè)體與固體組(zǔ)分矽膠分離(lí)，溶液再轉移至100mL容量(liáng)瓶中，共(gòng)萃(cuì)取洗滌三次(cì)後(hòu)，試(shì)液用蒸(zhēng)餾(liù)水定(dìng)容並搖匀後(hòu)用(yòng)於(yú)鎂
，鈦(tài)
，鋁
，氯(lǜ)質(zhì)量分數的(dí)測定
。
注: 采(cǎi)集(jí)的樣(yàng)品(pǐn)必須(xū)在(zài)盡可能(néng)短的時(shí)間內(nèi)做處(chǔ)理(lǐ)，防(fáng)止樣(yàng)品(pǐn)失(shī)效，一(yī)般在(zài)0.5h以(yǐ)內(nèi)
。

氯(lǜ)質(zhì)量(liáng)分數的(dí)測定 電(diàn)位滴(dī)定(dìng)法
原理(lǐ)
采(cǎi)用(yòng)電(diàn)位滴(dī)定儀(yí)，用硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液滴(dī)定試液中(zhōng)的氯(lǜ)離子，隨著硝(xiāo)酸(suān)銀的加入，被測氯離子(zǐ)的濃度(dù)不斷(duàn)發生(shēng)變化，指(zhǐ)示(shì)電(diàn)極(jí)的(dí)電(diàn)位(wèi)發生(shēng)相應的變化，在化學(xué)計(jì)量(liáng)點附(fù)近離(lí)子(zǐ)濃度(dù)發生突躍(yuè)，引(yǐn)起指示電極電位突躍(yuè)，根(gēn)據工作(zuò)電(diàn)池(chí)電(diàn)勢的(dí)變(biàn)化(huà)確定終點(diǎn)，再(zài)根(gēn)據(jù)硝酸銀標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的消耗(hào)量來計算(suàn)出催(cuī)化劑試樣中氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)含(hán)量(liáng)
。

試(shì)劑
硝(xiāo)酸銀標準滴定溶(róng)液(yè): c(AgNO3)=0.1mol/L
。

儀(yí)器設(shè)備
單標綫吸(xī)量管(guǎn): 10mL，GB/T 12808 A類(lèi)
。
電(diàn)位滴(dī)定(dìng)儀(yí): 配(pèi)備(bèi)銀電極
，甘(gān)汞電極(jí)和20mL滴定管，精度(dù)0.01mL標(biāo)準滴定溶液(yè)
。

試驗步驟
用(yòng)單(dān)標(biāo)綫吸量(liáng)管移取(qǔ)10.00mL試(shì)液(yè)於(yú)放入150mL滴定(dìng)燒杯中，加(jiā)蒸餾(liù)水(shuǐ)適量(liáng)，置於電(diàn)位滴定儀下，開啟(qǐ)磁(cí)力(lì)攪拌(bàn)，接通(tōng)指示電(diàn)表，開始用(yòng)硝(xiāo)酸銀標(biāo)準滴定液滴定至電位(wèi)突躍(yuè)點為滴定終點
。

試(shì)驗數據處理
氯質(zhì)量分數ω₄，按式(shì)(4)計(jì)算:

式中:
V 一(yī)一(yī)硝酸(suān)銀標準滴定溶液的(dí)體(tǐ)積(jī)的數(shù)值，單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)(mL)
；
c  一(yī)一硝(xiāo)酸(suān)銀標準滴定溶(róng)液濃度(dù)的準確數(shù)值，單位(wèi)為摩(mó)爾每升(mol/L)
；
M 一(yī)一(yī)氯的(dí)摩(mó)爾(ěr)質量的數值，單位為克每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M=35.45)
；
m 一(yī)一稱(chēng)取試樣的質(zhì)量(liáng)的(dí)數(shù)值，單位(wèi)為克(g)
。