GB/T 38138-2019 纖(xiān)維級(jí)聚己(jǐ)內(nèi)酰胺(àn)(PA6)切(qiē)片(piàn)試(shì)驗方法(fǎ)

範圍(wéi)
本(běn)標(biāo)準規(guī)定了纖維級聚己內(nèi)酰(xiān)胺(PA6)切片的試驗方法(fǎ)。
本(běn)標準適(shì)用於(yú)以(yǐ)己內酰胺為原料生產的(dí)纖維級(jí)聚己內酰胺(PA6)切片(piàn)，其他差別化(huà)，功能(néng)性纖維級聚(jù)己內(nèi)酰(xiān)胺(PA6)切(qiē)片可參照選用。

術語(yǔ)和定(dìng)義
GB/T 4146 (所有部分)界定(dìng)的以(yǐ)及下(xià)列(liè)術(shù)語(yǔ)和(hé)定(dìng)義適(shì)用於(yú)本文(wén)件(jiàn)。
有光(guāng)聚(jù)己內(nèi)酰(xiān)胺切片(piàn)  bright polycaprolactam chip
二(èr)氧化鈦(tài)含(hán)量(質量(liáng)分數(shù))小於(yú)或(huò)等於(yú)0.05%的聚己內酰(xiān)胺切片。
半(bàn)消光聚己內酰胺(àn)切片  semi-dull polycaprolactam chip
二氧化(huà)鈦(tài)含量(質量分(fēn)數)大於(yú)0.10%且小(xiǎo)於或(huò)等於(yú)0.60%的(dí)聚己內(nèi)酰胺(àn)切片(piàn)。
全消光聚(jù)己內(nèi)酰(xiān)胺(àn)切(qiē)片  full dull polycaprolactam chip
二氧(yǎng)化鈦(tài)含(hán)量(質(zhì)量分數)大於(yú)或(huò)等於(yú)1.20%的(dí)聚己內酰胺切片。
異(yì)狀切片  irregular chip
長度大(dà)於(yú)或等於(yú)正(zhèng)常切(qiē)片的(dí)4倍；厚度，寬(kuān)度(dù)或(huò)直徑(jìng)大(dà)於或(huò)等於正(zhèng)常(cháng)切片(piàn)2倍(bèi)；小(xiǎo)於(yú)常(cháng)規顆粒(或規定(dìng)尺寸)1/4 ; 以及(jí)非(fēi)規整形(xíng)狀(zhuàng)的聚己內酰(xiān)胺切片(piàn)。

試(shì)驗通則
取樣(yàng)
按(àn) GB/T 6678 執(zhí)行(háng)，試樣量(liáng)不低於(yú)0.5kg。
試劑(jì)或(huò)材(cái)料(liào)
本標準所(suǒ)用試劑(jì)和水，在(zài)沒(méi)有(yǒu)注(zhù)明其他(tā)要求時(shí)，均(jūn)指分析(xī)純試(shì)劑和 GB/T 6682 中規定(dìng)的三級水。
本標準所用(yòng)溶(róng)液(yè)若未有說(shuō)明均(jūn)以質(zhì)量(liáng)分數表(biǎo)示(shì)，隻有乙(yǐ)醇(95%)為體(tǐ)積(jī)分數。
本(běn)標準所(suǒ)用(yòng)標準滴定(dìng)溶液(yè)，製劑(jì)與製(zhì)品，在(zài)沒有注(zhù)明(míng)其(qí)他要(yào)求時，均按(àn) GB/T 601，GB/T 603 規定製備(bèi)。

試(shì)驗方法
含水率(shuài)
方法A (卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)容量(liáng)法)
原理
將試樣在特(tè)定(dìng)條件下加熱(rè)，揮發出(chū)的水(shuǐ)蒸氣由(yóu)幹燥的(dí)氮氣(qì)帶入裝有(yǒu)已平衡好的(dí)無(wú)水(shuǐ)甲(jiǎ)醇(chún)的(dí)滴定(dìng)杯中吸收，用(yòng)卡爾·費(fèi)休(xiū)水分(fēn)儀測定其(qí)含水率。
儀(yí)器(qì)和(hé)設(shè)備
卡爾·費(fèi)休(xiū)水(shuǐ)分(fēn)儀(yí): 包含(hán)控製單元，滴定杯，樣品瓶或樣品舟，能(néng)測量含(hán)水率在(zài)0.01%~100%的(dí)試樣。
天(tiān)平: 小(xiǎo)分度值(zhí)0.1mg。
幹燥(zào)爐: 包(bāo)含(hán)能(néng)至少加(jiā)熱至(zhì)250°C的(dí)加(jiā)熱單元，溫度控製(zhì)單(dān)元，氣體流量(liáng)計(jì)，裝(zhuāng)有幹燥(zào)劑(jì)的氣體(tǐ)幹燥管(guǎn)等。建議溫(wēn)度(dù)控製(175±5)°C，氮氣流量(liáng)設置(zhì)為50mL/min。
微量(liáng)進樣(yàng)針: 10μL。

方法(fǎ)B (卡爾(ěr)·費(fèi)休庫(kù)侖(lún)法)
原(yuán)理(lǐ)
將試(shì)樣(yàng)在(zài)E特(tè)定條(tiáo)件下加熱，揮發出(chū)的(dí)水蒸氣由幹(gān)燥的氮(dàn)氣(qì)帶入裝有(yǒu)已平衡好(hǎo)的無(wú)水(shuǐ)甲醇的滴定杯中吸收，用(yòng)卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)庫侖(lún)水分儀(yí)測(cè)定(dìng)其(qí)含水率。
儀(yí)器和(hé)設備
卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)庫侖水(shuǐ)分儀(yí): 包含控(kòng)製(zhì)單(dān)元(yuán)，滴定池(chí)，樣(yàng)品(pǐn)瓶(píng)或(huò)樣品舟(zhōu)等，能(néng)測量含水(shuǐ)率在0.01%~100%的(dí)試樣。
幹(gān)燥(zào)爐: 包(bāo)含能至少加熱至250°C的(dí)加熱單元(yuán)，溫度(dù)控製(zhì)單元，氣體流量計(jì)，裝有幹燥劑(jì)的氣休(xiū)幹燥管。建議(yì)溫(wēn)度控製(175±5)°C，氮氣(qì)流(liú)量(liáng)設置為50mL/min。
天(tiān)平: 小分(fēn)度(dù)值(zhí)0.1mg。
幹(gān)燥(zào)器: 裝有(yǒu)變色矽膠和分子篩(shāi)。

方(fāng)法(fǎ)C (壓(yā)差(chà)法)
壓(yā)差(chà)法(fǎ)測試含(hán)水率。

熱水可萃取物含量(liáng)
方法A (重量法)
原理(lǐ)
試(shì)樣(yàng)在≥97°C的(dí)熱水中(zhōng)被(bèi)萃(cuì)取，通(tōng)過萃(cuì)取(qǔ)前(qián)後(hòu)試樣(yàng)的質量(liáng)差，計算熱(rè)水可萃(cuì)取(qǔ)物含量。

方法(fǎ)B (索氏萃(cuì)取折光(guāng)法)
原理(lǐ)
試(shì)樣(yàng)在特製(zhì)的索氏(shì)萃(cuì)取器中經熱水(shuǐ)萃取， 用(yòng)折(zhē)光(guāng)儀(yí)測定(dìng)萃取(qǔ)液的(dí)折(zhē)光率。根(gēn)據己內(nèi)酰(xiān)胺標準溶(róng)液(yè)的折光(guāng)率(shuài)曲綫，計算試樣中熱水(shuǐ)可萃取物(wù)的(dí)含量(liáng)。
儀器和設備
天平(píng): 小分(fēn)度值(zhí)0.1mg。
數(shù)字(zì)折(zhē)光儀(yí): 自動(dòng)溫度補償，小分度值≤0.00001。
索(suǒ)氏萃取(qǔ)裝置。包含下列(liè)器件(jiàn):
一一電熱(rè)套: 與250mL蒸餾燒(shāo)瓶(píng)配(pèi)套，溫度控(kòng)製(zhì)精度±2°C；
一一蒸餾燒瓶: 250mL；
一一(yī)索式萃取(qǔ)器: 玻璃材質，內(nèi)含(hán)套(tào)筒，可(kě)以(yǐ)放入(rù)100mL萃(cuì)取杯，內(nèi)附n形虹(hóng)吸管；
一一萃(cuì)取(qǔ)杯: 100mL，底(dǐ)部帶(dài)孔(kǒng)，直徑(jìng)約1.5mm，上部(bù)帶4個孔(kǒng)，與(yǔ)虹(hóng)吸管頂(dǐng)部位(wèi)貸保(bǎo)持(chí)水(shuǐ)平，直徑約(yuē)6mm；
一(yī)一(yī)復壁蛇形雙作(zuò)用(yòng)冷凝管: 應符(fú)合 GB/T 28212 規定(dìng)，規格(gé)為(wéi)300mm，蛇形圈(quān)數不少於23圈。
容量瓶(píng): 100mL，1000mL 。
單(dān)標(biāo)移(yí)液管(guǎn): 5mL，10mL，15mL，20mL，25mL。

氨基含量
方(fāng)法(fǎ)A (電(diàn)位(wèi)滴定法一(yī)一(yī)三氟(fú)乙醇體(tǐ)係)
原(yuán)理
將(jiāng)試樣溶解在(zài)88%三(sān)氟(fú)乙(yǐ)醇(chún)溶(róng)液(yè)中(zhōng)，用(yòng)鹽酸-乙醇標準滴定溶(róng)液進行電位滴定，根(gēn)據消耗的標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的(dí)體積，計(jì)算(suàn)氨基(jī)含量(liáng)。
儀器(qì)和(hé)設備
天平(píng): 小分度值0.1mg。
自動電位(wèi)滴定(dìng)裝置(zhì)。
帶(dài)加熱(rè)的(dí)磁力(lì)攪(jiǎo)拌裝(zhuāng)置: 能保(bǎo)持溫(wēn)度(60±2)°C。
具塞錐形燒(shāo)瓶: 100mL。
容(róng)量(liáng)瓶: 500mL。
單標移液管: 20mL。
量(liáng)筒: 100mL。

方法B (電位滴定(dìng)法一(yī)一間甲酚-異(yì)丙醇體(tǐ)係(xì))
原理
將·試(shì)樣溶解在間(jiān)甲(jiǎ)酚和異(yì)丙(bǐng)醇混合液中，用鹽(yán)酸-乙醇標準滴定(dìng)溶(róng)液進行電位滴(dī)定(dìng)，根(gēn)據(jù)消耗的標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積(jī)，計算出(chū)氨基含量。
儀器(qì)和設(shè)備(bèi)
天平: 小分(fēn)度值(zhí)0.1mg。
自(zì)動電位滴定(dìng)裝置。
帶加熱的磁力攪(jiǎo)拌裝(zhuāng)置: 溫度(dù)控(kòng)製(zhì)精(jīng)度(dù)(60±2)°C。
具塞錐(zhuī)形(xíng)燒(shāo)瓶: 150mL。
容量瓶(píng): 1000mL。
單(dān)標移液(yè)管: 100mL。
量(liáng)筒: 100mL。

羧基含量
方(fāng)法A (電位滴定(dìng)法)
原(yuán)理(lǐ)
在氨基(jī)含(hán)量(liáng)滴定完成(chéng)後的試(shì)樣(yàng)溶液(yè)中，用氫氧化鉀(jiǎ)-乙醇標準(zhǔn)滴定溶液中和過(guò)量鹽酸(suān)，繼(jì)續滴定羧(suō)基(jī)含量。根據消(xiāo)耗的標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)體積，計(jì)算羧基的含量。
儀(yí)器(qì)和(hé)設(shè)備
自(zì)動(dòng)電位(wèi)滴定(dìng)裝置。
容量(liáng)瓶: 500mL。
單標移液管: 100mL。

方法B (容量(liáng)法)
原理(lǐ)
將試樣溶(róng)於苯(běn)甲醇中(zhōng)，用酚酞作(zuò)指(zhǐ)示劑，用氫氧(yǎng)化鉀(jiǎ)-苯甲醇(chún)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液進行(háng)滴(dī)定。根(gēn)據消(xiāo)耗的(dí)標準滴定溶液(yè)體積(jī)，計(jì)算(suàn)羧基(jī)的(dí)含量。