DB13/T 2033-2014 石灰石-石膏濕法煙氣脫(tuō)硫(liú)漿(jiāng)液(yè)測定方(fāng)法

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(dìng)了(liǎo)石(shí)灰石(shí)-石膏濕法(fǎ)煙(yān)氣(qì)脫(tuō)硫(liú)漿液的測定方法。
本(běn)標準(zhǔn)適(shì)用於(yú)石灰(huī)石(shí)-石膏濕法(fǎ)煙(yān)氣脫(tuō)硫漿液。漿(jiāng)液包括(kuò)濕法煙氣脫(tuō)硫(liú)吸(xī)收(shōu)劑漿液(yè)，脫(tuō)硫循環(huán)漿液。

試驗(yàn)的基本(běn)要(yào)求(qiú)
GB/T 176規(guī)定的試(shì)驗(yàn)基(jī)本要求(qiú)適(shì)用於本標準。

試劑和(hé)材(cái)料(liào)
硝(xiāo)酸銀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液[c(AgNO₃)=0.1mol/L]
配製(zhì)
稱(chēng)取(qǔ)8.5g硝酸銀(yín)(AgNO₃)，加水(shuǐ)溶解(jiě)後(hòu)，移(yí)入500mL容(róng)量瓶(píng)中(zhōng)，用水(shuǐ)稀釋(shì)至(zhì)標(biāo)綫(xiàn)，搖匀(yún)，貯(zhù)存於(yú)棕色瓶中，避(bì)光保存。
標定(dìng)
吸(xī)取(qǔ)5.00mL氯(lǜ)離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入(rù)200mL燒杯中(zhōng)，加(jiā)入5mL硝(xiāo)酸(1+1)，用水(shuǐ)稀(xī)釋至(zhì)150mL，放入(rù)一根(gēn)磁(cí)力攪拌(bàn)棒，把(bǎ)燒杯放在(zài)磁力(lì)攪拌器(qì)上(shàng)，用(yòng)自動氯離(lí)子(zǐ)電位滴定儀(yí)測(cè)量溶(róng)液的電(diàn)位，在(zài)溶液中(zhōng)插(chā)入(rù)氯(lǜ)離子選擇(zé)電極(jí)和(hé)飽(bǎo)和(hé)KCl甘汞電極(jí)，開始(shǐ)攪拌，用(yòng)硝酸銀標(biāo)準滴(dī)定溶液逐漸滴定，化學計(jì)量點(diǎn)前後(hòu)， 每(měi)次(cì)滴加(jiā)0.10mL硝(xiāo)酸(suān)銀標準滴(dī)定(dìng)溶液，記錄(lù)滴定管(guǎn)讀數(shù)和(hé)對應的毫伏(fú)計(jì)讀(dú)數。計(jì)量點前，毫伏計讀數(shù)變(biàn)化(huà)越來(lái)越大，過計(jì)量點後(hòu)，每滴加(jiā)一次(cì)溶液(yè)，變化又將減小。
繼續滴(dī)定至毫伏(fú)計讀數變化(huà)不大(dà)時為(wéi)止(zhǐ)。用二次(cì)微(wēi)商(shāng)法(fǎ)計(jì)算(suàn)或(huò)氯離(lí)子電位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀計算(suàn)出(chū)消耗(hào)的硝酸銀標準滴定溶(róng)液的(dí)體積。
二次微(wēi)商法的計算(suàn)參(cān)見 GB/T 5484 附錄A。計算各(gè)次加(jiā)入(rù)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液之間毫(háo)伏(fú)讀(dú)數(shù)差(chà)，並把讀數值填入(rù)附錄表格(gé)的第3列(liè)中(zhōng)，再進一步(bù)計(jì)算第(dì)3列相(xiāng)鄰數值之(zhī)差，並(bìng)把(bǎ)結果(guǒ)填入(rù)第4列中。滴定的(dí)計量(liáng)點(diǎn)位於(yú)第(dì)3列中大ΔmV間隔之內(nèi)，精(jīng)確的計量(liáng)點由第4列中(zhōng)的(dí)數(shù)據(jù)，用內插(chā)法求(qiú)得硝(xiāo)酸銀標準(zhǔn)滴定溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積。
硝酸銀標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液的濃度[c(AgNO₃)]按式(4)計算:

式(shì)中:
V₇ 一一(yī)滴定時(shí)消(xiāo)耗硝酸銀(yín)標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液(yè)的體積(jī)，單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
0.05一一氯化鈉(nà)標準溶(róng)液的濃(nóng)度，單(dān)位為摩爾(ěr)每(měi)升(mol/L)；
5.00一一(yī)加入氯(lǜ)化鈉標準(zhǔn)溶液(yè)的(dí)體積，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(mL)。

氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)標準溶液[c(NaCl)=0.05mol/L]
稱(chēng)取2.9222g已於105°C~110°C烘過2h的氯(lǜ)化鈉(NaCl，基準(zhǔn)試劑(jì)或(huò)光譜純)，精(jīng)確(què)至(zhì)0.0001g，置於200mL燒杯中(zhōng)，加(jiā)水溶解後，移入(rù)1000mL容(róng)量瓶中，用(yòng)水稀釋(shì)至標(biāo)綫(xiàn)，搖(yáo)匀(yún)。

儀(yí)器(qì)與(yǔ)設(shè)備
分析(xī)天(tiān)平
精度0.0001g。
自(zì)動(dòng)氯(lǜ)離子電(diàn)位滴定儀(yí)
精度為(wéi)2mV，可(kě)連(lián)接氯離子選擇電極和(hé)飽和KCl甘(gān)汞(gǒng)電(diàn)極。

製樣
吸收(shōu)劑漿液的采集(jí)及(jí)處理
吸(xī)收(shōu)劑(jì)漿(jiāng)液的采(cǎi)集及處(chǔ)理(lǐ)按 DL/T 986 第5.7.2章進行(háng)。100mL漿(jiāng)液(yè)樣(yàng)用(yòng)於測定密度(dù)，100mL漿液(yè)樣用於(yú)測定固(gù)體(tǐ)含量(liáng)，500mL漿(jiāng)液用抽濾裝置過(guò)濾(lǜ)，部分濾液(yè)用於測(cè)定(dìng)pH值，部(bù)分濾液儲(chǔ)存(cún)於2個(gè)100mL容量瓶(píng)中(zhōng)，用於測定(dìng)鈣，鎂(měi)離(lí)子。
脫硫循(xún)環(huán)漿液的采集及(jí)處理(lǐ)
脫硫循(xún)環(huán)漿液的采集(jí)及處(chǔ)理(lǐ)按 DL/T 986 第5.8.3章進(jìn)行(háng)。100mL漿液(yè)樣用於測(cè)定密(mì)度，100mL漿液(yè)樣用於測定固體(tǐ)含量，500mL漿(jiāng)液用(yòng)抽濾裝(zhuāng)置過(guò)濾(lǜ)，濾(lǜ)液用於(yú)測定pH值，鈣，鎂離子(zǐ)，硫酸根(gēn)離子，半水(shuǐ)亞硫(liú)酸根(gēn)離(lí)子，氯(lǜ)離子(zǐ)；濾渣(zhā)用無水(shuǐ)乙(yǐ)醇(chún)洗滌兩次(cì)，並(bìng)於(yú)(45±3)°C下幹燥24h，用於測(cè)定(dìng)鈣，鎂離子(zǐ)，硫酸根離子，半水(shuǐ)亞硫(liú)酸根離(lí)子。
脫硫循(xún)環漿液固相成分試樣(yàng)的(dí)製(zhì)備(bèi)
按 DL/T 986 第5.8.4.6章(zhāng)進行。

脫(tuō)硫(liú)漿(jiāng)液(yè)中(zhōng)氯離子(zǐ)的測定
分析步驟
向試(shì)液(yè)或溶液(yè)A中(zhōng)加入10mL水和2mL硫酸(1+4)溶(róng)液進行混(hùn)合，然(rán)後使用自動(dòng)滴定儀，用硝酸銀(0.1mol/L)標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液滴(dī)定(dìng)至終點(diǎn)。如果(guǒ)濾(lǜ)液(yè)中(zhōng)含(hán)有大量的亞(yà)硫(liú)酸(suān)鹽，滴定(dìng)前(qián)必須用雙氧(yǎng)水(H₂O₂)氧化。
結果計算(suàn)與(yǔ)表示
脫(tuō)硫漿液(yè)中(zhōng)氯(lǜ)離子的(dí)質(zhì)量(liáng)分數ω_Cl^-按式(10)計(jì)算:

式(shì)中:
ω_Cl^- 一(yī)一(yī)脫硫(liú)漿液(yè)中氯(lǜ)離子的含(hán)量，單(dān)位為毫克(kè)每升(mg/L)；
V₁₅ 一(yī)一吸(xī)收(shōu)漿(jiāng)濾(lǜ)液體積(jī)，單位為(wéi)毫升(mL)；
V₁₆ 一一(yī)0.1mol/L硝酸(suān)銀標準滴定溶(róng)液(yè)消(xiāo)耗體積(jī)數(shù)，單位(wèi)為毫升(mL)；
3.545一一(yī)每(měi)毫(háo)升(shēng)0.1mol/L硝(xiāo)酸銀標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)相(xiāng)當(dāng)於Cl^-的(dí)毫(háo)克數。