GB/T 6911-2017 工業循(xún)環冷卻(què)水和(hé)鍋(guō)爐用水(shuǐ)中硫(liú)酸(suān)鹽的測(cè)定

範圍(wéi)
本(běn)標準規定了(liǎo)工(gōng)業(yè)循(xún)環(huán)冷卻(què)水和(hé)鍋爐用水中硫酸鹽的(dí)測定(dìng)方法。
本(běn)標準中(zhōng)重(zhòng)量法適用(yòng)於(yú)硫(liú)酸鹽含量(liáng)(以SO₄^2-計(jì))不(bù)小(xiǎo)於10mg/L的測(cè)定，不(bù)適用(yòng)於(yú)使(shǐ)用(yòng)鋇鹽阻(zǔ)垢(gòu)分(fēn)散劑(jì)的工業循環(huán)冷卻(què)水中硫酸(suān)鹽(yán)的測定；分(fēn)光(guāng)光(guāng)度法適用於硫(liú)酸(suān)鹽(yán)含(hán)量(以SO₄^2-計(jì))為5mg/L~200mg/L的(dí)測定；電(diàn)位滴定法適(shì)用(yòng)於硫(liú)酸鹽(以SO₄^2-計)含量為5mg/L~1000mg/L的(dí)測(cè)定(dìng)。

通(tōng)則(zé)
警示(shì)一一本(běn)標準所使(shǐ)用的強酸
，強鹼(jiǎn)具有(yǒu)腐蝕性(xìng)，使(shǐ)用時應避免(miǎn)吸入(rù)或(huò)接(jiē)觸皮膚(fū)。濺(jiàn)到(dào)身上應(yīng)立即用大量水衝洗，嚴重時應立即就(jiù)醫。
本標準(zhǔn)所用(yòng)試(shì)劑和水，除(chú)非另(lìng)有規(guī)定，應使用分(fēn)析純(chún)試劑和符合 GB/T 6682 三級水(shuǐ)的規(guī)定(dìng)。
試驗(yàn)中所需(xū)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)
，製劑及製(zhì)品(pǐn)，在沒(méi)有(yǒu)注(zhù)明(míng)其他要求時，均(jūn)按 GB/T 601
，GB/T 603 的規(guī)定製(zhì)備。

重(zhòng)量(liáng)法
原理
硫酸鹽與氯化(huà)鋇在酸(suān)性條件下反應，生成(chéng)硫酸鋇(bèi)沉(chén)澱(diàn)，經過濾
，幹(gān)燥稱量後(hòu)，根(gēn)據(jù)硫(liú)酸鋇質(zhì)量求(qiú)出(chū)硫酸鹽(yán)含(hán)量。

分光光度法(fǎ)
原理
在酸(suān)性溶液中(zhōng)，鉻(gè)酸鋇與硫(liú)酸(suān)鹽生(shēng)成硫酸(suān)鋇(bèi)沉澱，並釋放(fàng)出(chū)鉻酸根離(lí)子(zǐ)。溶液(yè)中和後(hòu)，過(guò)濾(lǜ)除去(qù)多(duō)餘的鉻酸鋇(bèi)及生(shēng)成(chéng)的(dí)硫(liú)酸鋇，濾液中(zhōng)即為取代硫(liú)酸(suān)鹽(yán)的鉻酸根離(lí)子。在(zài)鹼性條(tiáo)件(jiàn)下，鉻(gè)酸(suān)根離子呈現黃
色，通過測(cè)定其(qí)吸(xī)光度計(jì)算出硫酸(suān)鹽的(dí)含量。

電位滴定(dìng)法
原理(lǐ)
以(yǐ)鋇(bèi)離(lí)子選(xuǎn)擇性電極作(zuò)為(wéi)指示(shì)電(diàn)極，在(zài)酸(suān)性(xìng)條(tiáo)件下，以(yǐ)氯化(huà)鋇準滴定溶(róng)液(yè)電位(wèi)滴定硫酸(suān)根離子，定量(liáng)地生成(chéng)硫(liú)酸(suān)鋇沉澱後，過(guò)量的鋇(bèi)離(lí)子(zǐ)使(shǐ)電(diàn)位(wèi)產(chǎn)生(shēng)突躍，從(cóng)而得到(dào)滴(dī)定終點(diǎn)。磷(lín)酸(suān)鹽和聚磷酸(suān)鹽的(dí)幹擾(rǎo)可(kě)用(yòng)稀(xī)釋法或(huò)二(èr)氧化(huà)錳(měng)共(gòng)沉澱法來消除(chú)。

試劑或(huò)材料
異(yì)丙醇。
乙酸(suān)鋰(lǐ)緩衝溶(róng)液(yè): 稱取10.2g 二(èr)水合(hé)乙酸鋰溶解(jiě)於500mL水中，邊(biān)攪拌(bàn)邊加(jiā)入5.7mL冰乙酸溶液。攪拌(bàn)均匀後將(jiāng)溶(róng)液移入1L容量(liáng)瓶中，用(yòng)水洗燒(shāo)杯數(shù)次，洗(xǐ)液(yè)一(yī)並(bìng)移入容(róng)量(liáng)瓶中(zhōng)，再用水(shuǐ)稀釋到刻(kè)度。
*溶(róng)液: 4g/L。
硝酸(suān)錳溶液: 50g/L。
硫(liú)酸鹽標準溶液(yè)(以SO₄^2-計(jì)): 1mg/mL。
氯化(huà)鋇標準滴定(dìng)溶(róng)液: c(BaCl₂)約(yuē)0.01mol/L。稱(chēng)取約2.44g氯(lǜ)化(huà)鋇(bèi)(BaCl₂·2H₂O)，置(zhì)於250mL燒(shāo)杯(bēi)中，用水(shuǐ)溶解後，全(quán)部(bù)轉移至(zhì)1L容量瓶中(zhōng)，用水(shuǐ)稀釋至刻度，搖(yáo)匀。按(àn)下述操作(zuò)進(jìn)行標(biāo)定(dìng)。
1) 按照儀器說(shuō)明書(shū)安裝(zhuāng)和設(shè)置滴定儀(yí)，並將電極安(ān)裝到儀(yí)器上；
2) 用(yòng)移液管量(liáng)取5mL硫酸鹽(yán)標(biāo)準溶液(yè)於100mL燒(shāo)杯(bēi)中，加(jiā)水(shuǐ)45mL，再加入8mL異丙醇和(hé)2mL乙酸鋰(lǐ)緩(huǎn)衝(chōng)溶(róng)液；
3) 采用等(děng)當點滴定(dìng)法，用(yòng)氯(lǜ)化鋇標準滴定(dìng)溶液滴定至終(zhōng)點(diǎn)；
4) 氯化(huà)鋇標準(zhǔn)滴定溶液的(dí)摩爾濃度c(BaCl₂)，數值(zhí)以(yǐ)摩(mó)爾每升(mol/L)表示(shì)，按(àn)式(shì)(3)計(jì)算(suàn):

式中(zhōng):
V₁一一(yī)加(jiā)入的(dí)硫酸鹽(yán)標準溶液(yè)的體(tǐ)積(jī)的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)，V₁=5mL；
ρ 一(yī)一(yī)硫酸鹽(yán)標準(zhǔn)溶(róng)液濃(nóng)度的準(zhǔn)確(què)數值，單位(wèi)為毫(háo)克(kè)每毫升(shēng)(mg/mL)；
V₂一一(yī)等當點時(shí)消耗(hào)的氯化鋇(bèi)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)的體(tǐ)積的數(shù)值，單位(wèi)為毫升(mL)；
M 一一硫酸(suān)根(gēn)的(dí)摩爾(ěr)質量(liáng)的數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為克(kè)每(měi)摩爾(g/mol)，M=96.06g/mol。
計算(suàn)結(jié)果(guǒ)保留(liú)四(sì)位有效數字(zì)。
酚(fēn)酞指(zhǐ)示(shì)液(yè): 10g/L。

儀(yí)器設(shè)備(bèi)
自(zì)動(dòng)電(diàn)位滴定(dìng)儀(yí)。
鋇離子選(xuǎn)擇(zé)性(xìng)電(diàn)極和參比(bǐ)電極(jí)。

試(shì)驗步驟(zhòu)
水樣的預處(chǔ)理
水樣中(zhōng)含有磷酸鹽(yán)時(shí)，可(kě)直接將水樣稀(xī)釋至磷酸(suān)鹽大(dà)允(yǔn)許(xǔ)量(liáng)(2mg/L)，再按(àn)"水樣的測定(dìng)"步驟(zhòu)測(cè)定。
水樣中含有(yǒu)大量(liáng)磷酸(suān)鹽或(huò)聚(jù)磷酸鹽(yán)時，可(kě)采(cǎi)用(yòng)共沉(chén)澱(diàn)法除去磷(lín)酸鹽(yán)。其(qí)步驟為(wéi): 用(yòng)移液管量(liáng)取(qǔ)50mL水樣於250mL燒(shāo)杯中(zhōng)，加入20滴(dī)硝(xiāo)酸錳溶液，加(jiā)熱(rè)煮(zhǔ)沸後(hòu)，加(jiā)兩(liǎng)滴酚酞溶(róng)液。用(yòng)*溶液中(zhōng)和至(zhì)溶(róng)液(yè)剛變紅，再(zài)多加一滴。煮(zhǔ)沸(fèi)3min~5min，冷(lěng)卻，將沉(chén)澱和溶液一(yī)起轉移(yí)至(zhì)100mL容(róng)量瓶中(zhōng)，用水洗燒(shāo)杯數(shù)次(cì)，洗液一(yī)並(bìng)移(yí)入(rù)容量瓶(píng)中，用水稀釋(shì)至刻度，搖(yáo)匀。用(yòng)快速濾紙將上述(shù)混濁(zhuó)液幹過濾(lǜ)於100mL的(dí)幹燒杯(bēi)中(zhōng)，以下按"水(shuǐ)樣(yàng)的(dí)測(cè)定"步驟測(cè)定。
水樣(yàng)的(dí)測(cè)定(dìng)
按照儀器說(shuō)明書安(ān)裝和設置滴定儀(yí)，並將(jiāng)電極(jí)安裝(zhuāng)到(dào)儀器(qì)上(shàng)。
用(yòng)移(yí)液管(guǎn)量取50mL水樣於100mL滴(dī)定(dìng)杯中(對(duì)於硫酸鹽含(hán)量(liáng)超(chāo)過200mg/L的(dí)水樣，可(kě)以減少(shǎo)取(qǔ)樣(yàng)體積進行(háng)測定)，加入8mL異丙醇(chún)和(hé)2mL乙酸鋰(lǐ)緩衝溶(róng)液。
采(cǎi)用(yòng)等當點滴(dī)定法(fǎ)，用氯化(huà)鋇標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液滴定(dìng)至終(zhōng)點(diǎn)。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
水樣中硫酸(suān)根(gēn)含量以質量(liáng)濃度ρ₃計(jì)，數(shù)值以(yǐ)mg/L表示，按(àn)式(shì)(4)計算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
c  一(yī)一氯化鋇標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)濃度(dù)的準確數值(zhí)，單位(wèi)為摩(mó)爾每升(mol/L)；
V₁一(yī)一等(děng)當(dāng)點時(shí)消耗(hào)的(dí)氯(lǜ)化鋇(bèi)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)體積的(dí)數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為毫升(mL)；
M 一一硫酸根的(dí)摩爾(ěr)質(zhì)量的數值(zhí)，單位為克(kè)每摩爾(g/mol)，M=96.06g/mol；
V  一(yī)一(yī)所取水樣的體積的數值，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)，V=50mL。
計算結(jié)果(guǒ)表(biǎo)示(shì)到小數(shù)點(diǎn)後(hòu)兩(liǎng)位(wèi)。

允(yǔn)許差
在同一實(shí)驗(yàn)室(shì)，由同(tóng)一操作者(zhě)使(shǐ)用(yòng)相(xiāng)同(tóng)設(shè)備，按相同(tóng)的測試方(fāng)法，並在短時(shí)間(jiān)內(nèi)對(duì)同一被測對象(xiàng)相互獨(dú)立進(jìn)行測試(shì)獲(huò)得的(dí)兩次獨立測(cè)試結(jié)果(guǒ)的(dí)差值不(bù)大於這兩(liǎng)個(gè)測定(dìng)值(zhí)的算(suàn)術(shù)平(píng)均值的(dí)5%。