HG/T 4739-2014 紡織染整助劑(jì) 含水(shuǐ)量的(dí)測(cè)定

範圍
本(běn)標(biāo)準規定(dìng)了紡織染整(zhěng)助(zhù)劑(jì)中(zhōng)用(yòng)卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)容量法測(cè)定(dìng)樣(yàng)品遊離(lí)水或(huò)結晶水含量的通用方(fāng)法(fǎ)。
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)適用(yòng)於紡織(zhī)染(rǎn)整助劑(jì)中大部分有機和(hé)無機固，液體(tǐ)產品中(zhōng)遊(yóu)離水或(huò)結晶水含(hán)量的測定(dìng)，不(bù)適用於強(qiáng)還(huán)原性(xìng)及(jí)含(hán)酮(tóng)，醛類物(wù)質(zhì)和不溶於甲醇(chún)的物質的(dí)測(cè)定。

原(yuán)理
存(cún)在於(yú)試(shì)樣中的任何(hé)水(shuǐ)分(遊(yóu)離(lí)水(shuǐ)或結晶水)與已(yǐ)知滴定(dìng)度(dù)的(dí)卡爾·費(fèi)休試劑進行定量反(fǎn)應(yīng)。試樣含(hán)水量(liáng)用(yòng)質量(liáng)分(fēn)數表(biǎo)示(shì)。其反應(yīng)式(shì)如(rú)下(xià):


試劑(jì)和(hé)材料
除非(fēi)另有規定，僅使(shǐ)用確認(rèn)為分(fēn)析純的(dí)試劑。
卡爾(ěr)·費(fèi)休試劑: 碘(diǎn)，二(èr)氧化硫，有機鹼(jiǎn)和甲(jiǎ)醇(chún)組(zǔ)成的溶(róng)液。
無水甲醇。
三(sān)級(jí)水: 符合(hé) GB/T 6682-2008 中三級(jí)水(shuǐ)的規(guī)定。

儀器(qì)和(hé)設(shè)備(bèi)
分析天平: 感量0.0001g。
水分(fēn)測(cè)定儀(yí)。
五口(kǒu)平底反應(yīng)燒瓶: 小容量(liáng)500mL，配有磨口玻璃(lí)接(jiē)頭。
鉑電極(jí)。
滴(dī)瓶: 容量(liáng)30mL。
吸(xī)量(liáng)管(guǎn): 容量20mL。

測(cè)試(shì)方法(fǎ)
卡爾·費休試劑水(shuǐ)當(dāng)量的標(biāo)定(dìng)
分析前(qián)標(biāo)定試(shì)劑的水當量(liáng)。在(zài)反應(yīng)瓶(píng)中加(jiā)入一(yī)定體(tǐ)積(浸沒(méi)電(diàn)極2mm~3mm)的無(wú)水甲醇(chún)，在(zài)攪(jiǎo)拌下(xià)用(yòng)卡爾(ěr)·費休試(shì)劑滴定至讀數(shù)穩(wěn)定(dìng)30s不(bù)變(biàn)為終(zhōng)點(不(bù)記錄所耗用(yòng)卡(qiǎ)爾·費休試劑的體(tǐ)積)。
從進樣(yàng)口(kǒu)注入約0.04g(精(jīng)確至0.0001g)的(dí)三級水(shuǐ)於反應瓶中，重新滴定(dìng)至(zhì)終點(diǎn)，並(bìng)記(jì)錄所耗用(yòng)卡(qiǎ)爾·費休試劑的(dí)體積(jī)。試(shì)樣中的水(shuǐ)當量以T 計，單(dān)位為mg/mL，按(àn)公(gōng)式(1)計(jì)算(suàn)水當(dāng)量(liáng)的值(zhí):

式(shì)中(zhōng):
m₁一一(yī)水的(dí)質量的(dí)數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為克(kè)(g)；
V₁ 一一滴定(dìng)耗(hào)用卡爾(ěr)· 費(fèi)休(xiū)試(shì)劑的體積的數值，單位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)；
T  一一卡爾·費(fèi)休試劑(jì)的水當(dāng)量(liáng)的數值(zhí)，單(dān)位為毫(háo)克每毫(háo)升(mg/mL)。

試(shì)樣的製備(bèi)
若(ruò)試樣(yàng)為(wéi)塊狀，片(piàn)狀或(huò)帶結(jié)晶水(shuǐ)的晶體，須將樣品進行(háng)粉碎(suì)後(hòu)研(yán)磨(mó)。
若試(shì)樣(yàng)為不均(jūn)一液(yè)體(tǐ)，必(bì)須進行充(chōng)分的(dí)攪拌或搖匀。

稱樣(yàng)量的(dí)確定
若(ruò)試(shì)樣含水量(liáng)(質量(liáng)分(fēn)數)低於1%，稱取5g~10g(精(jīng)確至(zhì)0.0001g)。
若試樣含(hán)水量(質量(liáng)分數(shù))為(wéi)1%≤X <5%，稱取(qǔ)1g~2g(精(jīng)確(què)至(zhì)0.0001g)。
若試(shì)樣含(hán)水量(質量分(fēn)數)為(wéi)5%≤X <10%，稱取0.5g~1g(精確(què)至0.0001g)。
若試樣(yàng)含水量{質量(liáng)分(fēn)數)大於(yú)10%，稱(chēng)取(qǔ)<0.5g( 精確(què)至0.0001g)。

含水(shuǐ)量(liáng)的(dí)測定(dìng)
在(zài)反應瓶(píng)中加入一定(dìng)體積(浸沒(méi)電(diàn)極2mm~3mm)的無(wú)水甲醇(chún)，在攬拌下用(yòng)卡爾·費(fèi)休試劑滴(dī)定至(zhì)終點(不記錄所耗用(yòng)卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試劑(jì)的體(tǐ)積(jī))，迅速加入試樣於反應(yīng)瓶(píng)中，攪拌(bàn)溶解，滴定(dìng)至終點(diǎn)，記錄所(suǒ)耗用卡爾·費休(xiū)試(shì)劑的(dí)體積(jī)。

結(jié)果計算
試(shì)樣含水量以(yǐ)X 計(jì)，數(shù)值以(yǐ)%表(biǎo)示，按公式(shì)(2)計算:

式中(zhōng):
m₂一一(yī)試樣(yàng)的(dí)質量(liáng)的(dí)數值，單(dān)位(wèi)為克(g)；
V₂ 一(yī)一滴定耗用卡爾·費(fèi)休試劑的(dí)體積(jī)的數值，單位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
T  一一卡(qiǎ)爾·費休試(shì)劑(jì)的水(shuǐ)當(dāng)量的(dí)數值(zhí)，單位為毫克每(měi)毫(háo)升(shēng)(mg/mL)。
取(qǔ)兩(liǎng)次平(píng)行測定(dìng)的算(suàn)術(shù)平均(jūn)值，按 GB/T 8170-2008 修約(yuē)至小(xiǎo)數(shù)點後2位為(wéi)測定(dìng)結果。兩次平行測定結(jié)果(guǒ)之(zhī)差(chà)不(bù)大(dà)於(yú)平(píng)均值(zhí)的(dí)5%。