DB13/T 5025.2-2019 石墨烯(xī)-碳納(nà)米(mǐ)管復合導(dǎo)電(diàn)漿(jiāng)料測(cè)定(dìng)方法 第2部(bù)分(fēn): 水(shuǐ)分含量的測定(dìng)

範圍
本部分(fēn)規(guī)定了石墨烯(xī)-碳(tàn)納米(mǐ)管復(fù)合導(dǎo)電(diàn)漿(jiāng)料中(zhōng)水分含(hán)量測定的術語和定(dìng)義
，原(yuán)理
，材(cái)料和試劑
，儀器(qì)
，試驗步驟(zhòu)
，試(shì)驗結(jié)果的表述(shù)
，試驗報告。
本部(bù)分適用於石(shí)墨烯(xī)-碳納(nà)米管(guǎn)復(fù)合導電漿料(liào)中水(shuǐ)分含量的(dí)測定
，其(qí)他類型的漿料(liào)可參照執(zhí)行。

術(shù)語和(hé)定義
DB/13/T 5025.1-2019 中界定的以及(jí)下列術語和定義適(shì)用於本文件。
水分含(hán)量(liáng)  water content
指試樣(yàng)中(zhōng)的遊(yóu)離水
，吸附水或(huò)吸留(liú)水(shuǐ)的總(zǒng)量(liáng)。

原理
卡爾·費(fèi)休試劑(碘
，二(èr)氧(yǎng)化硫
，吡啶(dìng)和甲(jiǎ)醇(chún)或乙二(èr)醇(chún)甲(jiǎ)蘼(mí)組(zǔ)成的溶液)能與樣品(pǐn)中(zhōng)的(dí)水(shuǐ)定量(liáng)反(fǎn)應(yīng)
，反應式如下:

以合(hé)適的溶劑溶解(jiě)樣(yàng)品(pǐn)(或(huò)萃(cuì)取(qǔ)出樣品中的水(shuǐ))
，用己(jǐ)知滴(dī)定(dìng)度(dù)的卡爾(ěr)·費休(xiū)試劑滴(dī)定(dìng)
，由(yóu)試(shì)劑的(dí)用(yòng)量(liáng)計算(suàn)出(chū)樣品(pǐn)水分含量。

材料和試(shì)劑
本標準所(suǒ)用試劑
，在未注明規格(gé)時
，均(jūn)為(wéi)分析純(chún)。
4A分子篩: 在(zài)500°C±50°C的(dí)高(gāo)溫爐中灼燒(shāo)2h
，置(zhì)於幹燥器(不(bù)得放幹燥劑)中冷卻至(zhì)室溫備用(yòng)。
乙(yǐ)酸乙(yǐ)酯: 加(jiā)入適(shì)量4A分(fēn)子篩(約(yuē)試(shì)劑體積的(dí)1/4)搖動(dòng)
，靜置(zhì)24h以上(shàng)。
卡爾·費(fèi)休試劑: 醛(quán)酮。
乙二醇甲醚(mí): 如水的(dí)質(zhì)量分(fēn)數大於0.05%
，用(yòng)4A分子篩脫(tuō)水(shuǐ)
，按每毫(háo)升溶(róng)劑(jì)0.1g分子(zǐ)篩的比例加(jiā)入
，靜(jìng)置24h以上(shàng)。
樣(yàng)品(pǐn)瓶40mL: 可密(mì)封。

儀器
微量(liáng)水(shuǐ)分(fēn)測定儀(yí)
， 符(fú)合 GB/T 606-2003 中第(dì)5章的規定(dìng)。
磁力攪(jiǎo)拌(bàn)器。
離心(xīn)機。
天(tiān)平(píng)
，感(gǎn)量(liáng)0.0001g。

試(shì)驗步驟
環境要求
試驗(yàn)應在(zài)相(xiāng)對濕(shī)度不大於30%的實驗室(shì)進行。
終點的(dí)確定(dìng)
在浸入(rù)溶(róng)液中(zhōng)的兩(liǎng)鉑(bó)電極間加(jiā)一(yī)電壓(yā)
，若溶液(yè)中(zhōng)有水存在
，則陰極極化
，兩電極之間無電(diàn)流通過。滴定(dìng)至終點時(shí)
，溶液(yè)中同(tóng)時有碘及(jí)碘化(huà)物(wù)存在
，陰極去極(jí)化(huà)
，溶液導(dǎo)電(diàn)
，電流突然增加至一大值(zhí)並穩(wěn)定1min以上
，此時即(jí)為終點。
以(yǐ)下試(shì)驗步(bù)驟滴定終(zhōng)點的判(pàn)斷應按(àn)本(běn)條款識(shí)別(bié)。
卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休試(shì)劑(jì)滴定(dìng)度(dù)的(dí)標(biāo)定
反(fǎn)應瓶中加(jiā)入(rù)一(yī)定(dìng)體(tǐ)積的乙(yǐ)二(èr)醇(chún)甲醚
，其他(tā)按(àn)照 GB/T 606-2003 中6.2的規定(dìng)進(jìn)行。
樣品中(zhōng)水(shuǐ)分(fēn)含量的測定
稱(chēng)取4g~5g(精(jīng)確至(zhì)0.002g)復合(hé)導(dǎo)電漿料(liào)試樣於樣品(pǐn)瓶中
，並(bìng)記錄試(shì)樣質(zhì)量(m₁₁)
，加入30g(精(jīng)確至0.002g)乙酸乙(yǐ)酯(zhǐ)
，並(bìng)記錄乙酸(suān)乙酯質(zhì)量(m₁₂)
，放(fàng)入(rù)磁子(zǐ)
，密封(fēng)。用磁力攪(jiǎo)拌(bàn)器攪拌(bàn)萃(cuì)收(shōu)30min。攪(jiǎo)拌完(wán)成(chéng)後
，用離(lí)心機以轉速≥4000r/min離(lí)心15min
，液體(tǐ)應(yīng)出現(xiàn)明顯(xiǎn)分層(céng)
，取上清液待測。
滴定(dìng)杯(bēi)中(zhōng)加入一(yī)定體積乙(yǐ)二(èr)醇(chún)甲醚或產(chǎn)品標準中(zhōng)規定(dìng)的(dí)溶劑(jì)(浸沒(méi)鉑電極(jí))
，在磁(cí)力攪(jiǎo)拌下
，用卡爾·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑(jì)滴定至(zhì)終點。
稱取製(zhì)備好(hǎo)的試(shì)樣上(shàng)清(qīng)液(yè)3g(精(jīng)確至0.0002g)
，並(bìng)記錄(lù)試(shì)樣上清液質(zhì)量(m)
，迅(xùn)速加(jiā)入滴定(dìng)杯中
，用(yòng)卡爾(ěr)·費(fèi)休試劑滴定至終點
，並(bìng)記(jì)錄(lù)卡(qiǎ)爾·費休試(shì)劑(jì)的(dí)用(yòng)量(V)。
空(kōng)白試驗
試(shì)劑空白應與樣品(pǐn)測(cè)試平行進行(háng)
，並采(cǎi)用(yòng)相同(tóng)的(dí)試(shì)驗(yàn)步驟
，取(qǔ)相同(tóng)量的(dí)所有試(shì)劑
，但不加(jiā)樣品。

試驗結(jié)果(guǒ)的(dí)表述
結果(guǒ)計算
萃取液(yè)中(zhōng)水分含(hán)量計算
試劑空(kōng)白萃(cuì)取液的(dí)水分含量W₀和試(shì)劑萃取(qǔ)液(yè)的水(shuǐ)分含量W₁
，數值(zhí)以(yǐ)"mg/kg"計
，按式(shì)(1)計(jì)算(suàn):

式中(zhōng):
V 一(yī)一滴定樣品(pǐn)時消(xiāo)耗卡爾·費休試(shì)劑(jì)體積
，單位(wèi)為毫升(mL)；
T 一一(yī)卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試劑的(dí)滴定(dìng)度
，單位為(wéi)克(kè)每毫升(g/mL)；
m 一(yī)一稱(chēng)取萃(cuì)取(qǔ)液的質量
，單位為(wéi)克(kè)(g)。
樣品(pǐn)水(shuǐ)分(fēn)含量計算
樣品中水分(fēn)含(hán)量W₁
， 數值(zhí)以"mg/kg"計
，按(àn)式(shì)(2)計(jì)算:

式中:
m₁₁一一(yī)稱取試樣的(dí)質(zhì)量
，單位為(wéi)克(g)；
m₁₂一一萃(cuì)取(qǔ)試樣用乙酸乙酯的質(zhì)量
，單位為(wéi)克(kè)(g)；
W₁ 一一(yī)試樣萃取(qǔ)液(yè)的(dí)水分含量(liáng)
，單(dān)位為(wéi)毫(háo)克每(měi)千克(kè)(mg/kg)；
W₀ 一(yī)一試劑(jì)空白萃取濃的水分(fēn)含(hán)量
，單位(wèi)為毫克每千克(mg/kg)。
結果表示
取(qǔ)兩(liǎng)次平行測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)的算術平(píng)均(jūn)值為水分含量的測定(dìng)結果(guǒ)
，檢(jiǎn)測結果(guǒ)保留整(zhěng)數。
允許差(chà)
平行測(cè)定結果(guǒ)的差(chà)值(zhí)不大於(yú)5%。