QB/T 5010-2016 冰糖(táng)試驗方(fāng)法

範圍(wéi)
本標(biāo)準(zhǔn)規定了冰糖的(dí)感(gǎn)官(guān)，蔗(zhè)糖(táng)分，還原(yuán)糖(táng)分，電(diàn)導(dǎo)灰分(fēn)，幹燥失(shī)重(zhòng)，色(sè)值，不溶於(yú)水雜質的(dí)測(cè)定(dìng)方法。
本標(biāo)準適(shì)用於(yú)製糖工業(yè)中(zhōng)利用(yòng)白(bái)砂糖或原糖為(wéi)原料生產的(dí)冰(bīng)糖。

感官(guān)的(dí)評定
稱(chēng)取50g樣(yàng)品放(fàng)入潔淨的白瓷(cí)盤中，於明亮自然光(guāng)下肉(ròu)眼(yǎn)觀(guān)察其色澤和(hé)外觀，然(rán)後(hòu)嗅其(qí)氣(qì)味(wèi)並用(yòng)口(kǒu)嘗試10°Bx糖(táng)溶液。

樣(yàng)品(pǐn)的製備(bèi)
將1.0kg試(shì)樣用瓷(cí)研(yán)缽粉碎(suì)成12目以下(xià)的(dí)小顆粒，混(hùn)合(hé)均匀(yún)，貯於磨(mó)口的廣口(kǒu)瓶或復(fù)合食(shí)品(pǐn)塑(sù)料(liào)袋(dài)中(zhōng)。製備(bèi)過(guò)程應快(kuài)速完成(chéng)，備好供分(fēn)析用。

色(sè)值(zhí)的(dí)測定
方法提要
以pH(7.00±0.02)緩衝溶(róng)液溶(róng)解(jiě)樣品，經(jīng)濾膜(mó)過濾後(hòu)，在(zài)420nm波段(duàn)條(tiáo)件(jiàn)下測量溶液的吸光係數，將(jiāng)吸光係(xì)數的數(shù)值(zhí)乘(chéng)以1000，即為(wéi)糖(táng)品(pǐn)統(tǒng)一分(fēn)析委員會(ICUMSA)色(sè)值，結(jié)果定為ICUMSA單(dān)位(wèi)(IU)。

儀器，設(shè)備
分光(guāng)光度(dù)計應符合(hé)下列規格。測(cè)量範圍: 透(tòu)過率0%~100%。波長誤(wù)差(chà): 在420nm處(chǔ)波(bō)長(cháng)誤(wù)差不大於±1nm。
比色(sè)皿(mǐn): 厚度(dù)應選擇使(shǐ)儀器(qì)透光度(dù)讀數在20%~80%之間(jiān)，配(pèi)套使用的(dí)同一光徑(jìng)比(bǐ)色(sè)皿(mǐn)間(jiān)的透光度之差(chà)不大(dà)於0.2%(在440nm波長(cháng)下，用(yòng)含鉻量30μg/mL的(dí)重鉻(gè)酸(suān)鉀(jiǎ)標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)進行檢定(dìng))。
阿貝(bèi)折射儀(yí): 折(zhē)射率(shuài)測量(liáng)範(fàn)圍(wéi)1.300~1.700，折射(shè)率小分度(dù)值0.0005，蔗(zhè)糖質(zhì)量分數錘度(°Bx)0~95，小(xiǎo)分(fēn)度值: 0.2。
pH(酸(suān)度)計: 分度(dù)值(zhí)或小顯示值0.02。
濾膜(mó)過濾(lǜ)器(qì): 濾膜應(yīng)當厚(hòu)薄均(jūn)匀(yún)，膜(mó)麵(miàn)上分布著(zhuó)對稱，均(jūn)匀(yún)，穿(chuān)透性強(qiáng)的(dí)微孔(kǒng)，孔徑(jìng)為0.45μm，孔隙度(dù)達80%，孔(kǒng)道(dào)呈(chéng)綫性狀(zhuàng)而(ér)互(hù)不(bù)幹(gān)擾，濾膜與(yǔ)直徑150mm糖(táng)品(pǐn)過(guò)濾器配(pèi)套(tào)使(shǐ)用。
天(tiān)平(píng): 感量0.01g。

試(shì)劑
0.1mol/L鹽酸(suān)溶液(yè): 用吸量(liáng)管(guǎn)吸(xī)取8.4mL濃鹽(yán)酸(suān)(相對(duì)密(mì)度(dù)為1.19)於預先放有(yǒu)適(shì)量(liáng)蒸餾水的(dí)1000mL容(róng)量(liáng)瓶中，然(rán)後(hòu)稀釋至刻度(dù)。
三乙(yǐ)醇胺-鹽酸緩(huǎn)衝溶(róng)液: 稱(chēng)取14.92g三乙醇(chún)胺[(HOCH₂CH₂)₃N]，用蒸(zhēng)餾水溶解(jiě)並定容(róng)於1000mL容量(liáng)瓶中(zhōng)，然後移入(rù)2000mL燒杯(bēi)內，加入0.1mol/L鹽酸(suān)溶液約(yuē)800mL，攪(jiǎo)拌均(jūn)匀並繼(jì)續(xù)用(yòng)0.1mol/L鹽酸調(tiáo)pH到(7.00±0.02)[用酸度計的電極浸於此溶液(yè)中(zhōng)測量pH]。貯(zhù)於棕色(sè)玻璃瓶中。

測(cè)定(dìng)步(bù)驟(zhòu)
稱取(qǔ)100.0g(精(jīng)-確(què)到0.1g)樣品於250mL燒(shāo)杯(bēi)中，加入三(sān)乙醇(chún)胺-鹽酸(suān)緩(huǎn)衝溶(róng)液(yè)135mL，攪拌(bàn)至*溶解。倒入已(yǐ)預先(xiān)鋪好(hǎo)0.45μm孔(kǒng)徑微孔膜的過(guò)濾器中，在真空(kōng)下(xià)抽(chōu)濾(lǜ)，棄(qì)去初50mL左右的濾液，收集濾液應不(bù)少(shǎo)於(yú)50mL，用(yòng)折(zhē)射儀測定濾液(yè)的折(zhē)光錘度，然(rán)後用比色(sè)皿裝(zhuāng)盛糖(táng)液(yè)， 在分光(guāng)光度(dù)計(jì)上用(yòng)420nm波(bō)長測定(dìng)其吸光(guāng)度(dù)，同(tóng)時用經(jīng)過過(guò)濾的(dí)三乙(yǐ)醇胺-鹽(yán)酸(suān)緩衝溶液調(tiáo)零(líng)。

計(jì)算及(jí)結(jié)果表示(shì)
樣品(pǐn)的色值(zhí)按公(gōng)式(11)計算:

式中(zhōng):
S 一一色(sè)值，單位(wèi)為(wéi)糖色(sè)值(zhí)單位(wèi)(IU)；
A 一(yī)一在(zài)420nm波長(cháng)測得樣液(yè)的吸光(guāng)度(dù)；
b 一一比(bǐ)色皿厚(hòu)度，單位(wèi)為厘(lí)米(cm)；
c 一(yī)一(yī)樣(yàng)液(yè)濃度(由改正到(dào)20°C的(dí)折光錘(chuí)度(dù)乘(chéng)以係數0.9862，然後(hòu)查(chá)表3求得(dé))，單位為克(kè)每毫(háo)升(shēng)(g/mL)。
計(jì)算(suàn)結果(guǒ)取(qǔ)整(zhěng)數。


精密度
在(zài)重(zhòng)復性條件下獲得的(dí)兩次(cì)獨立(lì)測(cè)定結(jié)果的(dí)差(chà)值不應超過算(suàn)術(shù)平均(jūn)值(zhí)的4%。