NY/T 1117-2010 水(shuǐ)溶肥(féi)料 鈣，鎂(měi)，硫，氯含量的(dí)測定

範圍
本標準規(guī)定了水(shuǐ)溶肥料鈣，鎂，硫(liú)，氯(lǜ)含量(liáng)測(cè)定的試驗(yàn)方法(fǎ)。
本標準(zhǔn)適用(yòng)於(yú)液體(tǐ)或固體(tǐ)水溶(róng)肥料中鈣，鎂(měi)，硫，氯含量的測(cè)定(dìng)。

氯離子含量的測(cè)定 自動電位滴定法(fǎ)
原(yuán)理(lǐ)
以銀電(diàn)極(jí)為指(zhǐ)示電極(jí)，用硝酸銀標準滴定(dìng)溶液滴定氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)，借助(zhù)自(zì)動電(diàn)位滴定儀的電位突(tū)變確(què)定反應(yīng)終點，由消耗的硝酸銀標準滴(dī)定溶(róng)液體積計(jì)算(suàn)氯離子(zǐ)含(hán)量(liáng)。

試(shì)劑和(hé)材料
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑(jì)，水和溶(róng)液的配(pèi)製，在未(wèi)注(zhù)明規格和配(pèi)製方(fāng)法時(shí)，均應符(fú)合(hé) HG/T 2843 的規定(dìng)。
硝酸(suān)銀(yín)溶(róng)液: c(AgNO₃)=0.01mol/L。稱(chēng)取1.7g硝酸銀溶(róng)於水(shuǐ)中(zhōng)，定容(róng)至(zhì)1000mL，貯(zhù)存(cún)於棕(zōng)色(sè)瓶中。
氯離(lí)子標準溶(róng)液: ρ(Cl^-=1mg/mL。準(zhǔn)確(què)稱取1.6487g經(jīng)270°C~300°C烘幹(gān)4h的(dí)基準(zhǔn)氯化鈉(nà)於100mL燒杯(bēi)中，用(yòng)水(shuǐ)溶解後轉移至(zhì)1000mL容(róng)量瓶(píng)中，定容，混匀，貯(zhù)存(cún)於(yú)塑料瓶中(zhōng)。

儀(yí)器(qì)
通(tōng)常(cháng)實(shí)驗(yàn)室儀器。
自動電位(wèi)滴定(dìng)儀(yí)，配有銀電(diàn)極。

分析步(bù)驟
試(shì)樣的製(zhì)備
固(gù)體(tǐ)樣品(pǐn)經多次縮(suō)分後，取出約(yuē)100g，將(jiāng)其迅速研磨(mó)至全(quán)部通過0.50mm孔徑篩(shāi)(如(rú)樣品潮濕(shī)，可通過(guò)1.00mm篩子(zǐ))，混(hùn)合均匀，置於(yú)潔(jié)淨，幹燥(zào)的容器中(zhōng);液體(tǐ)樣品經(jīng)多(duō)次搖動(dòng)後，迅速(sù)取出約100mL置於潔淨(jìng)，幹燥的(dí)容器(qì)中(zhōng)。
空(kōng)白(bái)試驗(yàn)
按儀器說明書進行(háng)空(kōng)白(bái)值測定。
硝酸(suān)銀(yín)溶液(yè)的標(biāo)定
準確吸取3.0mL氯(lǜ)離子標準溶(róng)液於(yú)滴定(dìng)杯中(zhōng)，加水至(zhì)液(yè)麵沒(méi)過(guò)電極(jí)後標定。兩次標定(dìng)值(zhí)的相對相差(chà)應(yīng)不(bù)大(dà)於(yú)0.5%。
測定(dìng)
稱取(qǔ)試(shì)樣0.1g~3g(精(jīng)-確至(zhì)0.0001g)於自(zì)動電(diàn)位(wèi)滴定儀的滴定(dìng)杯(bēi)中，加水至液(yè)麵(miàn)沒(méi)過(guò)電極，用已標(biāo)定的硝(xiāo)酸銀溶液進(jìn)行(háng)滴(dī)定(dìng)。若氯離子含(hán)量過(guò)高，可稀(xī)釋(shì)一定倍(bèi)數後測定。

分析結(jié)果的表述(shù)
氯(lǜ)離(lí)子(Cl^-)含量ω₄以(yǐ)其質量(liáng)分數(%)表(biǎo)示，按式(shì)(8)計算:

式中(zhōng):
V₁一一(yī)測定(dìng)試(shì)樣(yàng)時(shí)，消(xiāo)耗(hào)硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準滴(dī)定溶液的體(tǐ)積(jī)，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₂一一測定(dìng)空白(bái)時(shí)，消耗硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴定溶(róng)液的(dí)體積，單位(wèi)為毫升(mL)；
c  一一(yī)硝(xiāo)酸銀標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)的(dí)濃(nóng)度(dù)，單(dān)位為摩(mó)爾(ěr)每(měi)升(mol/L)；
D 一一測定時(shí)試(shì)樣溶液的(dí)稀(xī)釋倍數；
0.03545一(yī)一與(yǔ)1.00mL硝酸銀準滴定溶液(yè)[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當的以克表(biǎo)示的氯(lǜ)離子的(dí)質(zhì)量，單(dān)位(wèi)為(wéi)克每毫(háo)摩爾(g/mmol)；
m 一一(yī)試(shì)料的(dí)質量(liáng)，單位為克(kè)(g)。
取平行測(cè)定結果(guǒ)的算(suàn)術(shù)平均值為測(cè)定(dìng)結(jié)果，結果保留(liú)到小(xiǎo)數(shù)點(diǎn)後(hòu)兩(liǎng)位(wèi)。

允許(xǔ)差
平行測定結果的差值應符(fú)合(hé)表1要求。


不同(tóng)實驗室測(cè)定結(jié)果的差(chà)值應(yīng)符合表2要求。


質(zhì)量濃(nóng)度(dù)的(dí)換算
液(yè)體(tǐ)肥料(liào)氯離(lí)子含(hán)量ρ(Cl^-)以(yǐ)質量濃度(g/L)表示(shì)，按(àn)式(9)計算(suàn):

式中:
ω₄一(yī)一試(shì)樣中(zhōng)氯(lǜ)離子的(dí)質(zhì)量分(fēn)數(%)；
ρ  一一液體試樣(yàng)的(dí)密度(dù)，單(dān)位為克每(měi)毫升(g/mL)。
密度(dù)的測(cè)定(dìng)按(àn) NY/T 887 的(dí)規定(dìng)執行(háng)。
結果保(bǎo)留(liú)到(dào)小數點後(hòu)一位。