DB13/T 2353-2016 車用甲醇(chún)汽油變性醇技(jì)術(shù)要求

範圍(wéi)
本標準(zhǔn)規定了調(tiáo)配(pèi)低(dī)比(bǐ)例(lì)車(chē)用(yòng)甲醇(chún)汽油的(dí)車用甲醇汽油(yóu)變(biàn)性醇(chún)的(dí)術語(yǔ)和定義
，要(yào)求
，試(shì)驗方法
，檢驗規則(zé)以(yǐ)及(jí)標(biāo)誌
，包(bāo)裝(zhuāng)
，運(yùn)輸
，貯(zhù)存
，安(ān)全(quán)。
本標準(zhǔn)適用於河北省(shěng)內(nèi)車(chē)用甲(jiǎ)醇(chún)汽油變(biàn)性醇(chún)的(dí)生產(chǎn)和(hé)檢(jiǎn)驗。

術語(yǔ)和定(dìng)義(yì)
下(xià)列術語(yǔ)和定義(yì)適(shì)用於本文件。
車(chē)用(yòng)甲(jiǎ)醇(chún)汽(qì)油(yóu)添(tiān)加(jiā)劑  additives of methanol gasoline for motor vehicles
添加(jiā)到(dào)符(fú)合(hé) GB/T 23510 的車(chē)用(yòng)燃(rán)料甲(jiǎ)醇中用來改善甲(jiǎ)醇(chún)汽油(yóu)性(xìng)能(néng)的(dí)混合(hé)物(wù)。
車用甲醇汽油變性(xìng)醇  denatured methanol of methanol gasoline for motor vehicles
車(chē)用燃料甲醇中(zhōng)加(jiā)入車用(yòng)甲醇汽(qì)油添(tiān)加(jiā)劑(jì)後(hòu)，用(yòng)於調配低比(bǐ)例(lì)車(chē)用甲(jiǎ)醇汽油的產(chǎn)品，簡(jiǎn)稱變(biàn)性(xìng)醇(chún)。

要(yào)求
主要原料要(yào)求
車用(yòng)燃料甲(jiǎ)醇(chún) 應符(fú)合 GB/T 23510 要求(qiú)。
車用(yòng)甲醇汽(qì)油添加劑 應符合 DB13/T 1303
，DB13/T 1480 或 DB13/T 1481 的要(yào)求，不(bù)得(dé)人(rén)為(wéi)加入其(qí)它(tā)含(hán)氧(yǎng)化(huà)合(hé)物(wù)。
技術(shù)要(yào)求
車用(yòng)甲醇汽油變性(xìng)醇(chún)的(dí)技術要求(qiú)見表1。


試(shì)驗方法(fǎ)
水分
按(àn)照 GB/T 6283 的(dí)規定(dìng)進行(háng)。
GB/T 6283-2008 化(huà)工(gōng)產品中水分含量(liáng)的測(cè)定 卡爾(ěr)·費(fèi)休法(fǎ)(通用(yòng)方法)

無機氯(lǜ)含量(liáng)
按(àn)附(fù)錄(lù)B方(fāng)法(fǎ)測(cè)定，其(qí)中電(diàn)位滴(dī)定法為(wéi)仲(zhòng)裁(cái)方(fāng)法。

附錄(lù)B  (規範性(xìng)附錄(lù))
車(chē)用甲醇(chún)汽(qì)油變性醇(chún)中無機氯含量的(dí)測定(dìng)方法

電(diàn)位滴定(dìng)法(fǎ)
適用(yòng)範(fàn)圍
本(běn)方法(fǎ)適(shì)用於(yú)測(cè)定變(biàn)性(xìng)燃料乙醇中的(dí)氯離(lí)子(zǐ)含(hán)量。
測量氯離子含(hán)量(liáng)範圍為(wéi)1mg/L～100mg/L。

方法(fǎ)提(tí)要(yào)
以玻(bō)璃(lí)電(diàn)極為參比電極，銀電極為(wéi)指示電極，用硝酸(suān)銀(yín)標準滴定(dìng)溶液(yè)滴定變性燃料乙醇(chún)試樣(yàng)中的氯離子，按照電位(wèi)的“突(tū)躍(yuè)”點(diǎn)(用(yòng)二(èr)級微商法)判定(dìng)其(qí)滴定(dìng)終(zhōng)點。根據(jù)硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的消(xiāo)耗量，計(jì)算出試樣中(zhōng)氯(lǜ)離子(zǐ)的(dí)含量。

儀器和設備
自動電(diàn)位滴定(dìng)儀(或(huò)酸(suān)度(dù)計): 精(jīng)度(dù)為(wéi)2mV(或0.02pH)。
電(diàn)極(jí)
銀(yín)電(diàn)極: 為指示電極；
玻璃電極: 為參(cān)比電極。
磁(cí)力攪拌器(qì): 備(bèi)有磁(cí)力攪拌棒。
微量(liáng)滴定(dìng)管: 5mL和10mL。

試(shì)劑(jì)和(hé)溶液
本(běn)試(shì)驗(yàn)方(fāng)法中(zhōng)所(suǒ)用(yòng)試劑，在(zài)未注(zhù)明(míng)其(qí)他規(guī)格(gé)時，均為分析(xī)純(chún)；所(suǒ)用水在未(wèi)注(zhù)明(míng)其他(tā)要求時(shí)，均(jūn)符合(hé) GB/T 6682 二(èr)級(jí)及(jí)以上規格(gé)。
硝酸溶液(yè)(1+3): 量取(qǔ)1體積(jī)濃(nóng)硝(xiāo)酸與(yǔ)3體(tǐ)積(jī)水(shuǐ)混匀。
5%硝酸溶(róng)液: 量(liáng)取65%濃(nóng)硝(xiāo)酸7.7mL，用水定容至100mL。
丙(bǐng)酮(tóng)。
氯(lǜ)化鈉基準(zhǔn)溶液[c(NaCl)=0.01mol/L]: 稱取基(jī)準(zhǔn)試劑氯(lǜ)化(huà)鈉(或經500°C～600°C灼燒至恒(héng)量(liáng)的(dí)分析純氯化鈉(nà))0.5844g，精(jīng)-確至0.0001g，先用(yòng)少量水溶(róng)解，再(zài)全部(bù)轉移到(dào)1000mL容量瓶中，用水定(dìng)容(róng)，搖匀備(bèi)用。
硝酸(suān)銀標(biāo)準滴定(dìng)溶液[c(AgNO₃)=0.02mol/L]。
配製(zhì): 稱取(qǔ)硝酸(suān)銀(yín)3.40g，精-確至0.01g，先(xiān)用(yòng)少量水(shuǐ)溶(róng)解(jiě)，再全部(bù)轉(zhuǎn)移到1000mL容(róng)量瓶(píng)中，用(yòng)水定容搖匀，置於暗處(或(huò)貯存(cún)於(yú)棕色(sè)試(shì)劑(jì)瓶中)備用。
標(biāo)定(dìng)
吸取(qǔ)0.01mol/L氯(lǜ)化鈉(nà)基準溶液10.0mL於50mL燒(shāo)杯中，加入硝(xiāo)酸(suān)溶(róng)液(yè)(1+3)0.2mL及丙酮25mL。將玻璃(lí)電(diàn)極(jí)及銀電極浸入(rù)溶(róng)液中(zhōng)，放入(rù)磁(cí)力(lì)攪(jiǎo)拌棒(bàng)，開(kāi)啟(qǐ)攪(jiǎo)拌(bàn)器攪拌。先從滴定管滴(dī)入(rù)所需量約90%的硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴定溶液(V)，測(cè)量(liáng)該(gāi)溶液電位(E)。以(yǐ)後(hòu)每滴加1mL測(cè)量一次電位(wèi)。接近終點及(jí)終(zhōng)點(diǎn)以後，每滴加0.1mL測量(liáng)一次電位。繼(jì)續滴定至電(diàn)位改變(biàn)不(bù)明(míng)顯為止(zhǐ)。每滴加一(yī)次硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液都要記錄其體積和(hé)電位。
注(zhù): 每測量一(yī)個(gè)試(shì)樣後(hòu)，均需用水(shuǐ)衝(chōng)洗(xǐ)玻璃(lí)電極和(hé)銀電極，並(bìng)用浸有(yǒu)5%硝(xiāo)酸溶液的棉(mián)球(qiú)擦洗銀電極。
用(yòng)按(àn)照 GB/T 9725-2007 二級(jí)微商法確定終(zhōng)點(diǎn):
a) 根(gēn)據(jù)滴定時所作的(dí)記(jì)錄，按硝酸(suān)銀(yín)標準滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積(jī)(V)和(hé)電位(E)，用(yòng)列(liè)表法(fǎ)(見表(biǎo)B.1)算出(chū)下列數(shù)值；
b) 當(dāng)一級微商大
，二級(jí)微商等於零時(shí)，即為滴(dī)定終點。 滴(dī)定至(zhì)終(zhōng)點時消耗硝酸銀(yín)標準滴定溶液(yè)的體積(jī)(V₁)，按(àn)式(shì)(B.1)計算:

式中:
V₁——滴定至終點(diǎn)時(shí)，消(xiāo)耗(hào)硝(xiāo)酸(suān)銀標準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
a  ——二(èr)級微商為零(líng)前的二級微(wēi)商(shāng)值；
b  ——二級(jí)微商(shāng)為(wéi)零後(hòu)的(dí)二級微(wēi)商值；
V_a——在a時，消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的(dí)體積(jī)，單位為(wéi)毫升(mL)；
ΔV_b-a——a與_b之(zhī)間(jiān)所(suǒ)加硝酸(suān)銀標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的(dí)體積，單位為(wéi)毫升(mL)。

從(cóng)表中(zhōng)找(zhǎo)出(chū)一(yī)級微商大(dà)值為(wéi)1230，則(zé)二級微(wēi)商等於零時(shí)，滴定(dìng)終點(diǎn)在1030與-740之間，所以，a=1030，b=-740，V_a=4.90mL，ΔV_b-a=0.10mL。按式(B.2)計算:

即滴定(dìng)終點(diǎn)時(shí)，消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)的(dí)量為(wéi)4.96mL。
硝(xiāo)酸銀(yín)標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的實(shí)際濃度，按(àn)式(shì)(B.3)計算(suàn):

式中:
c₂ ——硝酸銀標準滴(dī)定溶液(yè)的(dí)實際濃(nóng)度(dù)，單(dān)位為摩爾每升(mol/L)；
10——標(biāo)定時，吸取(qǔ)氯(lǜ)化(huà)鈉基(jī)準溶(róng)液(yè)的(dí)體積，單(dān)位為毫(háo)升(mL)；
c₁ ——氯化(huà)鈉基準溶液的(dí)濃(nóng)度(dù)，單位為(wéi)摩爾(ěr)每升(mol/L)；
V₁——氯化(huà)鈉基(jī)準(zhǔn)溶液的濃(nóng)度，單(dān)位(wèi)為摩爾每(měi)升(mol/L)。

操(cāo)作(zuò)步(bù)驟
準確(què)移(yí)取(qǔ)50.0mL於100mL燒(shāo)杯中(zhōng)，加入(rù)硝酸溶液(1+3)0.2mL，以下(xià)按標(biāo)定時同(tóng)樣操(cāo)作(zuò)，求(qiú)得滴(dī)定(dìng)至終(zhōng)點時小(xiǎo)號硝酸銀標準(zhǔn)溶(róng)液的體積，測定過(guò)程中，可(kě)根(gēn)據試(shì)樣(yàng)中氯(lǜ)離子(zǐ)含量的(dí)多少(shǎo)適(shì)當調整(zhěng)硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標(biāo)準滴定溶(róng)液的(dí)濃度。

計算
試樣中氯離子(zǐ)的(dí)含(hán)量按(àn)式(B.4)計算:

式中:
ρ ——試(shì)樣(yàng)中氯(lǜ)離子含量(liáng)，單(dān)位為毫(háo)克(kè)每升(shēng)(mg/L)；
0.03545——與1.00mL硝酸(suān)銀標準滴定(dìng)溶(róng)液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相(xiāng)當的以克表示的(dí)氯離子的(dí)量；
c₂ ——硝(xiāo)酸銀標(biāo)準滴定溶(róng)液的實(shí)際(jì)濃(nóng)度(dù)，單位為(wéi)摩爾每升(mol/L)；
V₂ ——測定(dìng)試(shì)樣時，消(xiāo)耗(hào)硝(xiāo)酸銀標準滴(dī)定溶液的體積(jī)，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₃ ——取試(shì)樣(yàng)的(dí)體積，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)。
取(qǔ)兩次重(zhòng)復測定結果(guǒ)的(dí)算數平均值(zhí)，作為(wéi)試(shì)樣的(dí)測定結果，精-確(què)至0.1mg/L。