SH/T 1803-2016 工業(yè)用羥(qiǎng)基.乙腈(jīng)中羥(qiǎng)基.乙腈，甲(jiǎ)醛和氫氰.酸(suān)含(hán)量的測定(dìng)

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規定了(liǎo)工業用羥(qiǎng)基.乙腈(jīng)中羥基-乙腈，甲醛(quán)，氫氰(qíng).酸(suān)>含(hán)量的(dí)試驗方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用於以甲醛，氫氰(qíng)-酸為(wéi)原(yuán)料製得(dé)的(dí)工(gōng)業用羥基.乙(yǐ)腈(jīng)中(zhōng)羥基.乙(yǐ)腈(jīng)，氫氰.酸和含(hán)量不低(dī)於(yú)0.08%的(dí)甲醛的(dí)測(cè)定。

采樣
按(àn) GB/T 3723 和(hé) GB/T 6680 所規定的安(ān)全和技術(shù)要求(qiú)采取樣(yàng)品(pǐn)。采(cǎi)樣總輛不少(shǎo)於300mL，樣品裝(zhuāng)於清潔幹燥(zào)的具塞磨口(kǒu)瓶中，貼(tiē)上標簽，注明產品(pǐn)名稱(chēng)，批號，取(qǔ)樣日期和(hé)采樣(yàng)者(zhě)姓名等，樣品瓶(píng)應保(bǎo)存在冰浴中(zhōng)，采樣後應盡(jìn)快分(fēn)析。

試驗(yàn)方(fāng)法
一般規定(dìng)
除(chú)另(lìng)有(yǒu)注(zhù)明外，所(suǒ)用試劑均(jūn)為分析純，若使(shǐ)用(yòng)其他級別(bié)試劑(jì)，則以其(qí)純(chún)度不會降低(dī)測定(dìng)準(zhǔn)確度為準(zhǔn)。所(suǒ)用(yòng)標(biāo)準溶(róng)液(yè)，製劑，製品(pǐn)除(chú)特(tè)殊(shū)說明外均(jūn)按 GB/T 601 或(huò) GB/T 603 製備。所(suǒ)用水均符合(hé) GB/T
6682 中規(guī)定(dìng)的三(sān)級水(shuǐ)的規(guī)格。

羥基.乙(yǐ)腈含量的(dí)測(cè)定(dìng)
方法(fǎ)原(yuán)理
羥(qiǎng)基-乙腈在弱鹼(jiǎn)性(xìng)條(tiáo)件(jiàn)下分解成甲醛(quán)和(hé)氰根(gēn)離子(zǐ)，遊離的氰(qíng)根與(yǔ)硫酸(suān)鎳(niè)反應(yīng)生(shēng)成鎳氰絡離子，剩(shèng)餘的鎳離(lí)子與乙二胺(àn)四乙(yǐ)酸二(èr)鈉(nà)絡合(hé)，根(gēn)據(jù)試(shì)樣和(hé)空(kōng)白(bái)消耗的乙(yǐ)二胺四乙(yǐ)酸(suān)二鈉標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的量計算(suàn)總氰含量(liáng)，總腈含量(liáng)減去氫(qīng)氰-酸(suān)含(hán)量(liáng)即為羥基(jī)-乙腈(jīng)的含量。


甲(jiǎ)醛(quán)含量的測(cè)定(dìng)
方(fāng)法原(yuán)理(lǐ)
甲(jiǎ)醛(quán)與(yǔ)過(guò)量的亞(yà)*溶液(yè)反(fǎn)應(yīng)，生成(chéng)*，用(yòng)硫酸標(biāo)準滴(dī)定溶液滴定(dìng)，根據硫(liú)酸標準滴定(dìng)溶液(yè)的的(dí)消(xiāo)耗量(liáng)算(suàn)出甲醛(quán)的含(hán)量。


氫(qīng)氰.酸(suān)含(hán)量的測(cè)定(dìng)
方法(fǎ)原(yuán)理(lǐ)
在(zài)酸性(xìng)介質(zhì)中(zhōng)，過量(liáng)的硝酸銀與試樣(yàng)溶(róng)液(yè)中的氫(qīng)氰-酸反應(yīng)，剩餘的(dí)硝酸銀以(yǐ)硫(liú)酸鐵銨(ǎn)為(wéi)指示(shì)劑用(yòng)硫氰(qíng)酸(suān)鉀標準滴定(dìng)溶液滴(dī)定(dìng)，根據硝(xiāo)酸(suān)銀和(hé)硫(liú)氰酸(suān)鉀標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)的消(xiāo)耗量計(jì)算(suàn)出(chū)試樣中的(dí)氫氰(qíng)-酸含量(liáng)。