GB/T 14827-1993 有(yǒu)機化(huà)工產品酸度，鹼(jiǎn)度的測定方(fāng)法(fǎ) 容(róng)量法(fǎ)

主題內(nèi)容與(yǔ)適(shì)用(yòng)範圍(wéi)
本標(biāo)準規(guī)定(dìng)了用(yòng)容量分(fēn)析(xī)法(fǎ)測(cè)定有(yǒu)機化工(gōng)產品酸(suān)度，鹼度(dù)的試(shì)驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)。
本標準適用於有(yǒu)機化工產品中(zhōng)以雜質(zhì)形式存在的(dí)酸或(huò)鹼性(xìng)物(wù)質(zhì)含量的(dí)測(cè)定，該(gāi)含量(liáng)稱作(zuò)酸度或鹼(jiǎn)度(dù)。
用(yòng)本標準測定有(yǒu)機化工產品(pǐn)酸(suān)度，鹼(jiǎn)度時，所用(yòng)鹼標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)或(huò)酸(suān)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的(dí)滴定(dìng)體(tǐ)積(jī)不得(dé)少於0.01mL。

試驗方法
本標(biāo)準所(suǒ)用(yòng)試劑，除(chú)另(lìng)有注明(míng)外(wài)，均(jūn)使(shǐ)用分析(xī)純試(shì)劑(jì)。
本(běn)標準(zhǔn)所用標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)，製(zhì)劑及(jí)製品(pǐn)，在(zài)沒有注明其他(tā)要求(qiú)時，均按(àn) GB 601，GB 603 之(zhī)規定配製(zhì)。
實驗室用水應(yīng)符合 GB 6682 中三級水的(dí)規(guī)格(gé)。

標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液以水為介質的酸度，鹼度(dù)測定(dìng)
方法提(tí)要(yào)
樣(yàng)品經過適當(dāng)處(chǔ)理後(hòu)，在規(guī)定的(dí)操作條件下(xià)，加人指示劑，用(yòng)鹼標(biāo)準滴定(dìng)溶液或(huò)酸標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)滴定(dìng)，計算出(chū)樣(yàng)品的酸(suān)度或鹼(jiǎn)度。
試(shì)劑(jì)和(hé)溶液(yè)
鹽酸或硫酸(suān)標準(zhǔn)滴定溶液，其(qí)濃(nóng)度(dù)c(H⁺)不得(dé)低於0.01mol/L。
*標準(zhǔn)滴定溶(róng)液，其(qí)濃度c(OH^-)不得低於0.01mol/L。
儀器(qì)
一般實(shí)驗室儀(yí)器及半(bàn)微(wēi)量(liáng)滴(dī)定(dìng)管(guǎn)，分刻(kè)度0.10mL；或微量(liáng)滴定(dìng)管，分刻度0.02mL。
分(fēn)析步(bù)驟
萃取(qǔ)溶(róng)劑為(wéi)水介(jiè)質的(dí)滴(dī)定
在(zài)錐形瓶(píng)中加(jiā)入(rù)一定體積無(wú)二(èr)氧化碳(tàn)的水及規(guī)定(dìng)的指(zhǐ)示(shì)劑(jì)，用鹼標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液或酸(suān)標準滴定溶(róng)液(yè)滴定(dìng)至終(zhōng)點(diǎn)，不(bù)計消耗(hào)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的體積(jī)。
將已中(zhōng)和好(hǎo)的水立(lì)即轉(zhuǎn)移至分液(yè)漏鬥中並加入(rù)規定量的試祥，充分(fēn)振搖，靜置(zhì)分(fēn)層後(hòu)分出水(shuǐ)層，加(jiā)入(rù)適(shì)量指示劑，用(yòng)鹼(jiǎn)標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)滴定(dìng)至(zhì)終點(diǎn)。記錄(lù)所消(xiāo)耗(hào)標(biāo)準滴定溶(róng)液的體積(jī)。
對(duì)於加入水介質後可直接滴定的樣(yàng)品，將(jiāng)規定量的試樣加(jiā)入已中(zhōng)和好的水裏(lǐ)，充分(fēn)振搖，混合(hé)，靜置片刻後(hòu)，直接用鹼標準滴定(dìng)溶液或(huò)酸標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液滴(dī)定至(zhì)終點。記錄(lù)所消耗標準(zhǔn)滴定溶液的體(tǐ)積(jī)。
萃取(qǔ)溶劑為有(yǒu)機(jī)介質(zhì)的滴(dī)定
在(zài)錐(zhuī)形瓶中加(jiā)入(rù)規定(dìng)體積的某種(zhǒng)有(yǒu)機介(jiè)質(zhì)及(jí)指示劑，用(yòng)鹼(jiǎn)標準滴(dī)定溶液(yè)或酸標準滴定溶液(yè)滴(dī)定(dìng)至終(zhōng)點(diǎn)，不(bù)計(jì)消耗(hào)標(biāo)準滴定溶(róng)液的體(tǐ)積。
將(jiāng)已(yǐ)中和好的有(yǒu)機介(jiè)質(zhì)轉移至(zhì)分(fēn)液漏(lòu)鬥中並(bìng)加入規(guī)定量的試(shì)樣，充(chōng)分振搖，靜(jìng)置分層(céng)後(hòu)，分(fēn)出萃取的(dí)有機(jī)介質(zhì)層，加入適(shì)量的指示劑，在規定(dìng)的操作條件下，用鹼標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)或酸標準滴(dī)定溶(róng)液滴定(dìng)至終(zhōng)點(diǎn)。記錄(lù)所消耗(hào)標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液的體積(jī)。
對(duì)於加入有機介質(zhì)後可(kě)直(zhí)接(jiē)滴(dī)定(dìng)的(dí)樣品，將規(guī)定(dìng)量的試樣(yàng)加入已(yǐ)中(zhōng)和好的有機(jī)介(jiè)質裏，充分(fēn)振搖，混(hùn)匀，靜置片(piàn)刻後，在規(guī)定的(dí)操作條件(jiàn)下，用鹼(jiǎn)標準滴定溶(róng)液或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)滴(dī)定至終點(diǎn)。記(jì)錄所(suǒ)消耗(hào)標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液的體積。

標準(zhǔn)滴定溶液以(yǐ)有(yǒu)機(jī)溶劑(jì)為(wéi)介質(zhì)的酸(suān)度，鹼度(dù)測定
方(fāng)法提(tí)要(yào)
樣品(pǐn)經過(guò)適當處理後(hòu)，在規(guī)定(dìng)的(dí)操作條(tiáo)件(jiàn)下(xià)，加(jiā)入指示劑或用(yòng)電位滴(dī)定(dìng)計(jì)，酸(suān)度計(jì)指示(shì)終點，用鹼(jiǎn)標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)或酸標準滴(dī)定溶(róng)液滴(dī)定(dìng)，計(jì)算(suàn)出樣品的酸度或(huò)鹼度。
試劑和溶(róng)液(yè)
高氯酸(suān)標準滴(dī)定溶液(yè)，冰乙酸(suān)介質。
氫(qīng)氧化(huà)鉀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液，乙醇介質(zhì)；配(pèi)製，標定(dìng)方(fāng)法見(jiàn)附(fù)錄(lù)B。
對於不同的有機化(huà)工(gōng)產品，根據滴(dī)定要求，也(yě)可選用其他酸或(huò)鹼(jiǎn)標(biāo)準滴定溶液。
儀(yí)器
半微量滴(dī)定管(guǎn)，分刻(kè)度(dù)0.10mL，或(huò)微量(liáng)滴定(dìng)管，分刻度(dù)0.02mL。
電位滴定(dìng)計或(huò)酸(suān)度計(jì)，並配(pèi)有相應電極。
分(fēn)析步驟(zhòu)
在(zài)錐形瓶(píng)中加入規(guī)定(dìng)體積的某(mǒu)種有(yǒu)機(jī)介(jiè)質及指(zhǐ)示劑，用(yòng)鹼標準(zhǔn)滴定(dìng)濃(nóng)液或(huò)酸標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)滴(dī)定(dìng)至終點，不計(jì)消(xiāo)耗(hào)標(biāo)準滴定溶(róng)液的體積。
將已(yǐ)中和好的有機(jī)介(jiè)質轉(zhuǎn)移(yí)至分(fēn)液(yè)漏(lòu)鬥(dǒu)中(zhōng)並(bìng)加入規定(dìng)量的試(shì)樣，充分(fēn)振(zhèn)搖，靜置分(fēn)層後(hòu)，分(fēn)出萃(cuì)取(qǔ)的有(yǒu)機(jī)介(jiè)質(zhì)層(céng)，加入適量的指示劑或(huò)插入電極，在規(guī)定的(dí)操作條件下(xià)，用(yòng)鹼(jiǎn)標準滴定(dìng)溶(róng)液或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)滴(dī)定(dìng)至(zhì)終點(diǎn)。記(jì)錄(lù)所(suǒ)消耗(hào)標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積(jī)。
某些液體(tǐ)樣(yàng)品(pǐn)的酸度(dù)，鹼(jiǎn)度測定 — 直接(jiē)滴(dī)定
在錐形瓶中加入規定(dìng)量的(dí)試樣(yàng)和(hé)指示(shì)劑，用(yòng)鹼(jiǎn)標(biāo)準滴定溶(róng)液或(huò)酸標(biāo)準滴定溶液滴定(dìng)至(zhì)終(zhōng)點。記錄(lù)所消耗(hào)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的(dí)體(tǐ)積。
滴定樣品時(shí)所(suǒ)用(yòng)指(zhǐ)示劑應(yīng)與標定(dìng)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液時所(suǒ)用(yòng)指(zhǐ)示(shì)劑(jì)一(yī)致。
根(gēn)據有(yǒu)機(jī)化工產品性(xìng)質的不同(tóng)，本(běn)標準規(guī)定，在滴定到終點時(shí)，指示劑(jì)終點(diǎn)顏色應(yīng)保持15s或(huò)30s不褪色(sè)。

分(fēn)析(xī)結(jié)果的(dí)計算
樣(yàng)品的酸度(dù)x_a(以(yǐ)A計(jì))或鹼度x_b(以B計)以質量百分數(shù)計，按下式計算(suàn):

式(shì)中:
A ——代表某(mǒu)種(zhǒng)酸性物(wù)質；
B ——代表(biǎo)某(mǒu)種(zhǒng)鹼性物(wù)質；
c ——滴定時所用(yòng)鹼(jiǎn)標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液(yè)或酸(suān)標準滴定(dìng)溶(róng)液的濃(nóng)度(dù)，mol/L；
V ——滴定時消耗(hào)鹼標準滴(dī)定溶液或酸標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積，L；
M ——與(yǔ)1.00L鹼(jiǎn)或酸標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液[c(OH^-)=1.000mol/L或(huò)c(H⁺)=1.000mol/L]相當的以克(kè)表(biǎo)示的(dí)A物(wù)質或(huò)B物(wù)質(zhì)的質(zhì)量(liáng)，g；
m ——試(shì)樣的質(zhì)量(liáng)，g；
當取樣量以(yǐ)體積計時(shí)，m= ρ_tV_t，其(qí)中:
V_t ——試驗(yàn)溫(wēn)度(dù)下(xià)樣品(pǐn)的體積，mL；ρ_t ——試(shì)驗(yàn)溫(wēn)度(dù)下樣(yàng)品(pǐn)的密(mì)度(dù)，g/cm³。
取兩次(cì)平行測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)的(dí)算術平均(jūn)值為(wéi)測(cè)定結果。
當(dāng)酸度或鹼度(dù)不(bù)大(dà)於0.05%，兩次平行測定(dìng)結(jié)果的(dí)相(xiāng)對偏差不大於(yú)20%。
當酸(suān)度或鹼度(dù)不(bù)大於0.5%，兩(liǎng)次平(píng)行測(cè)定(dìng)結果的相對偏差(chà)不大於10%。
當酸度或鹼(jiǎn)度不大於(yú)1.5%，兩次(cì)平行測(cè)定結果(guǒ)的相對(duì)偏差(chà)不大於5%。