SH/T 1782-2015 工業(yè)用異戊二(èr)烯(xī)純度(dù)和(hé)烴類(lèi)雜(zá)質含量的(dí)測定(dìng) 氣(qì)相色譜(pǔ)法(fǎ)

範(fàn)圍(wéi)
本標準規(guī)定了(liǎo)用氣相色譜法(fǎ)測定(dìng)工(gōng)業(yè)用異戊二烯純(chún)度(dù)和(hé)烴(tīng)類雜質含量。
本標(biāo)準適用於(yú)工(gōng)業用異(yì)戊二(èr)烯純(chún)度和(hé)烴(tīng)類(lèi)雜質含(hán)量的測(cè)定(dìng)，其雜質低檢(jiǎn)測濃(nóng)度為0.005%(質(zhì)量分數(shù))。

方法(fǎ)提(tí)要(yào)
在本(běn)標(biāo)準規定的(dí)條件(jiàn)下，將適(shì)量試樣(yàng)注(zhù)入(rù)色(sè)譜(pǔ)儀，使各待(dài)測組(zǔ)分在色譜(pǔ)柱(zhù)中被有效分離，用(yòng)氫(qīng)火焰離(lí)子化檢(jiǎn)測器(qì)(FID)檢(jiǎn)測(cè)，以麵積(jī)歸一化(huà)法(fǎ)定量(liáng) 。

試(shì)劑和(hé)材(cái)料
氮(dàn)氣(qì): 純(chún)度不(bù)低(dī)於(yú)99.99%(體積分數)。
氫氣: 純度(dù)不低於99.99%(體(tǐ)積分數(shù))。
空氣: 經5A分子(zǐ)篩淨(jìng)化的(dí)壓(yā)縮(suō)空(kōng)氣。

儀器
氣相色譜(pǔ)儀(yí)
配(pèi)置氫(qīng)火焰(yàn)離(lí)子化檢(jiǎn)測器(FID)並能按表(biǎo)1推(tuī)薦的(dí)色譜(pǔ)條件(jiàn)進行(háng)操作的任(rèn)何色譜儀，該(gāi)色譜儀對試樣中0.005%(質量分數(shù))的組分所產(chǎn)生(shēng)的(dí)峰高應至(zhì)少(shǎo)大於(yú)噪聲的(dí)兩倍(bèi)。儀器(qì)的動態綫性範圍必須滿足(zú)定量(liáng)要(yào)求。
色譜(pǔ)柱(zhù)
本標準推薦的色(sè)譜(pǔ)柱及典(diǎn)型操作條(tiáo)件(jiàn)見表1，典(diǎn)型(xíng)色(sè)譜圖見圖1及圖2。其(qí)他能(néng)達(dá)到同等分(fēn)離(lí)程(chéng)度(dù)的色譜柱和操作條(tiáo)件也可(kě)使用(yòng)。




記(jì)錄(lù)裝置(zhì)
積(jī)分(fēn)儀(yí)或色譜工(gōng)作站。
進(jìn)樣(yàng)裝(zhuāng)置
10μL微(wēi)量注射(shè)器進(jìn)樣(yàng)，推薦(jiàn)使用自(zì)動進(jìn)樣(yàng)器(qì)進(jìn)樣。

采樣(yàng)
按 GB/T 3723 和 GB/T 6680 規定(dìng)的安(ān)全(quán)與技術要求采取樣品。 取樣瓶應(yīng)耐(nài)壓(yā)，密閉(bì)。

測定(dìng)步(bù)驟(zhòu)
設定(dìng)操(cāo)作條件
根據儀(yí)器操作說(shuō)明(míng)書(shū)，在色(sè)譜儀中(zhōng)安裝並老(lǎo)化色(sè)譜(pǔ)柱後(hòu)調節儀器至表(biǎo)1所示的(dí)操作條(tiáo)件(jiàn)，待儀(yí)器穩定(dìng)後(hòu)即可(kě)開(kāi)始(shǐ)測(cè)定(dìng)。
試樣測定
用微量(liáng)注射器(qì)向色譜(pǔ)儀中注入(rù)異戊二(èr)烯(xī)樣品，測(cè)量所有烴類組(zǔ)分的峰(fēng)麵(miàn)積(jī) 。

分析結(jié)果(guǒ)的表述(shù)
計算(suàn)
樣品中(zhōng)待(dài)測(cè)組(zǔ)分(fēn)的含量ω_i 按式(shì)(1)計(jì)算。

式(shì)中:
ω_i ——試樣中i 組(zǔ)分(fēn)的(dí)含(hán)量，單位(wèi)為％(質量分(fēn)數)；
A_i  ——試樣(yàng)中i 組分(fēn)的峰麵積(jī)；
ΣA_i ——試樣中(zhōng)各組(zǔ)分的(dí)峰(fēng)麵(miàn)積(jī)之和；
ω_s ——按(àn) SH/T 0246 或 GB/T 6283 測得的試樣中水分(fēn)的含(hán)量(liáng)，單位為％(質(zhì)量分數)。
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