DB34/T 1331-2011 內(nèi)牆(qiáng)塗(tú)料中(zhōng)水(shuǐ)分(fēn)含(hán)量(liáng)的(dí)測定 卡爾·費休(xiū)法

範(fàn)圍
本標準規(guī)定(dìng)了(liǎo)用(yòng)卡(qiǎ)爾·費(fèi)休方(fāng)法測(cè)定(dìng)塗料中(zhōng)的水分(fēn)。
本(běn)標(biāo)準適(shì)用(yòng)於(yú)室內(nèi)裝飾中(zhōng)水性塗料及乳膠漆類(lèi)產品(pǐn)。

原理
存在於(yú)試(shì)樣(yàng)中(zhōng)的(dí)任何水(shuǐ)分(遊(yóu)離(lí)水或結晶水(shuǐ))與已知滴定度的卡爾·費休(xiū)試劑進(jìn)行(háng)定(dìng)量反應，根(gēn)據(jù)消(xiāo)耗(hào)的試劑量(liáng)計(jì)算(suàn)樣(yàng)品(pǐn)中的水(shuǐ)分含量(liáng)。

反(fǎn)應式(shì)
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+ROH→C₅H₅NH·OSO₂OR

試(shì)劑和材料
蒸(zhēng)餾水(shuǐ)
符(fú)合(hé) GB/T 6682 中三級水的要求。
甲醇(chún)
分析純。若試(shì)劑(jì)中水的質(zhì)量(liáng)分數大於0.05%，於500mL甲醇(chún)中(zhōng)加(jiā)入(rù)5A分(fēn)子(zǐ)篩約(yuē)50g，塞上瓶塞，放置(zhì)過夜(yè)，吸(xī)取上層(céng)清液使用(yòng)。
卡爾·費休試(shì)劑(jì)
市(shì)售。
N,N-二(èr)甲(jiǎ)基甲酰胺
分(fēn)析(xī)純(chún)。經脫水處理(lǐ)，方法(fǎ)同(tóng)"甲(jiǎ)醇"。

儀器
水分滴(dī)定儀: 按 GB/T 6283-2008 配備。
GB/T 6283-2008 化工產品中(zhōng)水(shuǐ)分含(hán)量(liáng)的(dí)測定 卡爾·費休法(通用(yòng)方法)

分(fēn)析步驟(zhòu)
卡爾·費(fèi)休(xiū)試劑的標定(dìng)
在(zài)滴定(dìng)瓶(píng)中加(jiā)入(rù)約(yuē)20mL無水(shuǐ)甲醇，再加入(rù)30mL卡(qiǎ)爾·費休試(shì)劑(jì)，以覆蓋電(diàn)，用滴定試(shì)劑(jì)滴定至終點。
用注(zhù)射(shè)器(qì)吸入蒸餾(liù)水，注(zhù)入滴定瓶(píng)中(zhōng)，用(yòng)減(jiǎn)量法稱(chēng)得(dé)加(jiā)入(rù)水(shuǐ)的(dí)質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.0001g，用(yòng)試劑(jì)滴(dī)定(dìng)至終(zhōng)點(diǎn)，記錄滴(dī)定時消耗(hào)卡爾·費休(xiū)試(shì)劑(jì)的體(tǐ)積。
卡(qiǎ)爾(ěr)·費休試劑的(dí)滴(dī)定度T (g/mL)按(àn)式(1)計算:

式中:
m 一一(yī)加(jiā)入水的(dí)質(zhì)量，g；
V 一一消(xiāo)耗卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑(jì)的(dí)體(tǐ)積，mL。

試樣分(fēn)析(xī)
試樣(yàng)預(yù)處(chǔ)理
稱(chēng)取攪拌(bàn)均匀(yún)後(hòu)的(dí)試(shì)樣1g~2g(水含(hán)量(liáng)不(bù)大於150mg)和5g N,N-二甲(jiǎ)基(jī)甲酰胺，準確(què)至(zhì)0.0001g，置於25mL具塞(sāi)三角(jiǎo)瓶(píng)中，超(chāo)聲(shēng)振蕩15分(fēn)鐘，使試樣混(hùn)合(hé)均(jūn)匀(yún)。
測(cè)定步驟(zhòu)
在(zài)滴定瓶中(zhōng)迅速(sù)加(jiā)入(rù)一(yī)定(dìng)量的(dí)試(shì)樣(yàng)溶液，用減量法稱得加入的試(shì)樣量(精.確至0.0001g)，攪拌(bàn)1min，用卡(qiǎ)爾·費休試(shì)劑(jì)滴(dī)定至(zhì)終(zhōng)點。
用同樣(yàng)方法(fǎ)測(cè)定5g N,N-二甲(jiǎ)基甲(jiǎ)酰(xiān)胺(àn)所消耗(hào)的卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試(shì)劑的體(tǐ)積。
試樣(yàng)中水分(fēn)含(hán)量(liáng)X (%)按式(shì)(2)計算(suàn):


式中:
T 一一按(àn)式(1)計(jì)算(suàn)，卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休試(shì)劑的(dí)滴定(dìng)度，單位為克每毫升(g/mL)；
V₁一(yī)一"測定步(bù)驟"中試(shì)樣溶液消耗(hào)卡爾·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)的體積(jī)，單(dān)位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
V₀一一(yī)"測定(dìng)步(bù)驟"中空白(bái)試驗(yàn)N,N-二(èr)甲基(jī)甲酰(xiān)胺消(xiāo)耗(hào)卡(qiǎ)爾·費休試劑(jì)的體積(jī)，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)；
m₁一一(yī)"試樣預處理(lǐ)"中(zhōng)稱取試(shì)樣(yàng)的質量(liáng)，單位為(wéi)克(kè)(g)；
m₂一一"試樣(yàng)預處(chǔ)理"中試樣(yàng)加入N,N-二甲基甲酰(xiān)胺的(dí)質量，單位(wèi)為克(g)；
m₃一一"測(cè)定步(bù)驟(zhòu)"中(zhōng)稱取試(shì)樣溶液(yè)的質量(liáng)，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(g)；
m₄一一(yī)"測(cè)定(dìng)步驟(zhòu)"中空(kōng)白試(shì)驗稱取N,N-二甲基甲酰(xiān)胺的質(zhì)量，單位(wèi)為克(kè)(g)。

精密度
重復性(xìng)
同一(yī)操(cāo)作者兩次測定結(jié)果的相對(duì)偏差小於1.0%。
再(zài)現性
不同實驗室(shì)問測定(dìng)結果的(dí)相對偏(piān)差小於(yú)2.0%。