GB/T 38731-2020 表麵(miàn)活(huó)性(xìng)劑 工業(yè)仲烷基*試(shì)驗(yàn)方法

範(fàn)圍
本標準(zhǔn)規定了工業仲烷(wán)基*的(dí)pH值(zhí)，含水量，遊離鹼(jiǎn)或遊離酸，總鹼度(dù)，石油醚可萃(cuì)取物，烷基(jī)*，*，氯化鈉含量等指標的(dí)測(cè)試方(fāng)法。
本標準適用(yòng)於(yú)液狀(zhuàng)工(gōng)業仲烷(wán)基*，其中不含與製(zhì)備無關的任(rèn)何(hé)產物。
本標準不適用粉狀或漿(jiāng)狀產品(pǐn)。

術語和定義
下(xià)列(liè)術語和定義適(shì)用於本(běn)文(wén)件。
實驗室(shì)樣(yàng)品(pǐn)  laboratory sample
為了送(sòng)至實驗室檢驗或(huò)試驗(yàn)用(yòng)製備的樣品。
試驗樣(yàng)品  test sample
由(yóu)實(shí)驗室(shì)樣(yàng)品製得，從中可直(zhí)接稱取試驗份(fèn)。
遊(yóu)離鹼(jiǎn)或(huò)遊離酸(suān)  free alkalinity or free acidity
用酚(fēn)酞(tài)作(zuò)指(zhǐ)示劑(jì)測(cè)定的(dí)鹼度(dù)或酸(suān)度。
注: 視(shì)情(qíng)況(kuàng)可(kě)表示為(wéi)"鹼值(zhí)"或"酸值(zhí)"，即存(cún)在(zài)於1g產(chǎn)品中(zhōng)的(dí)氫(qīng)氧化(huà)鉀的(dí)毫克數，或中和1g產品(pǐn)所需的(dí)氫氧化鉀毫(háo)克數(shù)。
鹼度(dù)  alkalinity
表(biǎo)麵活性劑溶(róng)液(yè)中由(yóu)於(yú)各(gè)種分解反應呈現弱鹼性(xìng)，中和一(yī)定量的(dí)產品(pǐn)所(suǒ)消耗的鹽酸，以(yǐ)氧(yǎng)化(huà)鈉的(dí)質量分(fēn)數表(biǎo)示(shì)產品(pǐn)的(dí)鹼性程度(dù)。

pH的(dí)測定
按 GB/T 6368 規定的方法(fǎ)，以實驗室(shì)樣(yàng)品的10%(質(zhì)量(liáng)分數)溶(róng)液(yè)進(jìn)行(háng)測定(dìng)。
注: 若分析的(dí)pH值(zhí)低(dī)於(yú)7.0，試樣及其所代表(biǎo)的批(pī)樣(yàng)將不穩(wěn)定(dìng)，因(yīn)而大(dà)部(bù)分(fēn)試驗結(jié)果(guǒ)隨時(shí)間而變。在此情(qíng)況(kuàng)下，通常(cháng)棄(qì)去該(gāi)批(pī)樣(yàng)不(bù)再(zài)做(zuò)進(jìn)一(yī)步分析。

烷(wán)基*含量(liáng)的測定(dìng)
按附錄B測定。

氯化(huà)鈉含(hán)量(liáng)的(dí)測(cè)定
按 GB/T 3050 規定的(dí)方(fāng)法(fǎ)測(cè)定。
GB/T 3050-2000 無機化工產(chǎn)品(pǐn)中(zhōng)氯化(huà)物(wù)含(hán)量(liáng)測定的(dí)通(tōng)用方法(fǎ) 電位滴定法

附錄B  (規範性附錄(lù))
烷基*含量的(dí)測定
原理
將(jiāng)附錄A"石(shí)油醚(mí)可萃(cuì)取物(wù)的(dí)測定"中(zhōng)得到(dào)的醇水溶(róng)液(yè)(L₁)蒸(zhēng)發(fā)至原(yuán)體積(jī)的1/10，加入乙(yǐ)醇，蒸(zhēng)發至(zhì)幹(gān)，加乙(yǐ)醇(chún)蒸發(fā)至(zhì)幹，再(zài)加乙(yǐ)醇蒸發至幹(重(zhòng)復(fù)此(cǐ)操作(zuò)的目的在於(yú)除去醇水溶液(yè)中的(dí)水(shuǐ)分(fēn))。用(yòng)熱乙(yǐ)醇(chún)萃取(qǔ)幹殘餘物中的(dí)烷基*。
通過蒸(zhēng)發溶劑(jì)，將烷(wán)基(jī)*析出(chū)。殘(cán)餘(yú)物中可能含(hán)有一些氯化鈉(nà)和碳(tàn)酸鈉，測(cè)定(dìng)其含(hán)量，從萃取殘(cán)餘物(wù)總(zǒng)量中(zhōng)扣(kòu)除。
注(zhù): 在(zài)測定(dìng)時，溶(róng)液始(shǐ)終(zhōng)保(bǎo)持鹼(jiǎn)性很重(zhòng)要(yào)。
試劑(jì)
除非(fēi)另有說明，在分析(xī)中僅使用確認(rèn)為分析(xī)純的試(shì)劑(jì)和(hé)符合 GB/T 6682 的(dí)三(sān)級水。
丙酮，蒸發殘(cán)餘物(wù)不(bù)應大於(yú)0.005g/100mL。
95%乙醇溶液，以酚酞為指(zhǐ)示劑(jì)用0.1mol/L*溶(róng)液(yè)調至微(wēi)鹼(jiǎn)性。
硫(liú)酸，0.1mol/L標準(zhǔn)溶(róng)液，按 QB/T 2739-2005 中4.4配製(zhì)。
*，約0.1mol/L溶液。
酚酞，1g/L乙(yǐ)醇(chún)溶(róng)液，按(àn) QB/T 2739-2005 中(zhōng)5.1配(pèi)製(zhì)。
儀器
常(cháng)用實(shí)驗室(shì)儀(yí)器和以(yǐ)下各(gè)項(xiàng)。
平底燒(shāo)瓶，250mL。
移(yí)液管(guǎn)，100mL。
烘箱，溫(wēn)度(dù)可(kě)控製在85°C~90°C。
真(zhēn)空幹燥器。
試(shì)驗程(chéng)序(xù)
試驗份
用100mL移(yí)液管(guǎn)吸取(qǔ)測(cè)定(dìng)石(shí)油醚(mí)可萃取(qǔ)物後(hòu)剩餘的醇水溶(róng)液(L₁)，至(zhì)250mL燒杯中。
測定
通過(guò)在(zài)水浴(yù)上蒸(zhēng)發和通入空氣流(liú)，減(jiǎn)少(shǎo)試驗份體(tǐ)積(jī)至約10mL。
加(jiā)入20mL乙醇溶液並蒸(zhēng)發(fā)至幹(gān)，再加20mL乙(yǐ)醇溶液蒸發(fā)至(zhì)幹(gān)。然(rán)後(hòu)加50mL乙(yǐ)醇溶液(yè)，用玻璃(lí)攪拌(bàn)棒使殘(cán)餘(yú)物(wù)分散開，並置於水(shuǐ)浴上(shàng)使之(zhī)沸騰(téng)3min，同時加以(yǐ)攪(jiǎo)拌(bàn)。
靜置沉(chén)降(jiàng)乙(yǐ)醇不溶物，傾(qīng)斜上(shàng)層熱(rè)液，通過濾紙過(guò)濾(lǜ)到(dào)放有(yǒu)少(shǎo)許玻璃珠(zhū)的(dí)己(jǐ)稱(chēng)重的250mL燒瓶中。將(jiāng)燒瓶(píng)置(zhì)於沸(fèi)騰(téng)水(shuǐ)浴上，蒸(zhēng)發濾液。
加25mL乙醇溶液(yè)幹燒(shāo)杯中，使(shǐ)之沸騰，並(bìng)微沸(fèi)2min。然(rán)後靜置(zhì)，通過同(tóng)一(yī)濾紙(zhǐ)將上層液體過(guò)濾到燒(shāo)瓶(píng)中(zhōng)。
重(zhòng)復萃取兩(liǎng)次以(yǐ)上，每次(cì)用(yòng)25mL熱乙醇溶(róng)液(yè)，後一次加(jiā)入(rù)乙醇溶(róng)液(yè)，將大(dà)部(bù)分(fēn)不(bù)溶物轉(zhuǎn)移(yí)到濾紙(zhǐ)上。用熱(rè)乙醇(chún)溶液洗滌(dí)燒杯，濾紙和(hé)濾(lǜ)紙(zhǐ)上(shàng)的內容物，特別注意(yì)濾紙邊緣(yuán)，不應有(yǒu)任(rèn)何(hé)油脂的(dí)痕(hén)跡(jì)。
緩(huǎn)緩(huǎn)通入(rù)空氣，除去(qù)後痕(hén)量溶(róng)劑。加入10mL丙酮，繼續(xù)蒸幹，在進行此項操(cāo)作(zuò)時，持續(xù)通(tōng)入空(kōng)氣，用手轉動燒(shāo)瓶(píng)， 使燒(shāo)瓶離(lí)開水浴處(chǔ)於(yú)傾斜位置(zhì)。這(zhè)樣(yàng)，燒(shāo)瓶中(zhōng)液(yè)體(tǐ)擴展開成薄膜(mó)狀，以(yǐ)利(lì)除去後(hòu)痕(hén)量溶劑。
將(jiāng)燒(shāo)瓶(píng)置於(yú)烘箱中5min，烘(hōng)箱溫(wēn)度控(kòng)製(zhì)在85°C~90°C。取出(chū)放在真空幹(gān)燥器中冷卻(què)，稱量。重復以上幹燥，冷(lěng)卻(què)和稱量操作(zuò)，至恒(héng)重，即在15min間隔(gé)內(nèi)，兩(liǎng)次相繼(jì)稱量值(zhí)之(zhī)差(chà)不大(dà)於0.005g。
將殘(cán)餘(yú)物溶(róng)解在水中(zhōng)，必(bì)要時，可(kě)溫熱至(zhì)*溶(róng)解。用酚(fēn)酞檢(jiǎn)查(chá)溶液(yè)是否呈(chéng)弱(ruò)鹼性(xìng)，根據(jù)需要用(yòng)氮(dàn)氧化鈉溶液(yè)調至鹼性。測(cè)定在(zài)萃(cuì)取過程中(zhōng)帶(dài)入的碳(tàn)酸(suān)鈉含(hán)量(如(rú)果總(zǒng)鹼(jiǎn)度和(hé)遊(yóu)離鹼度測定(dìng)結果(guǒ)沒(méi)有差別，則(zé)不(bù)需要再測定碳酸鈉(nà)含量)，測定方法是以酚酞溶液(yè)為(wéi)指(zhǐ)示(shì)劑，用(yòng)硫(liú)酸(suān)溶(róng)液滴定(dìng)。然後對(duì)剩餘(yú)水溶(róng)液(yè)測(cè)定由(yóu)氯(lǜ)化鈉(nà)帶(dài)入(rù)的氯離子(Cl^-)含(hán)量。以餘(yú)下(xià)的全部水溶(róng)液(yè)為試驗份，用電(diàn)位滴(dī)定(dìng)法(fǎ)測定(dìng)。
結果(guǒ)表示
計算(suàn)方(fāng)法
仲烷基*含量(liáng)X₂，以質量百分數表示， 按式(shì)(B.1)計算:

式中(zhōng):
m₁一一(yī)殘(cán)餘物(wù)的(dí)質(zhì)量(liáng)，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(g)；
V₀一(yī)一測定(dìng)碳酸鈉(nà)含量時消(xiāo)耗硫酸溶液的體積，單位為(wéi)毫升(mL)；
V₁一(yī)一(yī)測定氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)(Cl_-)含量時，消耗(hào)的硝(xiāo)酸銀(yín)溶液(yè)的體積，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)。
m_o一(yī)一(yī)試(shì)驗份(fèn)的質(zhì)量(liáng)，單位為克(kè)(g)。
注(zhù)1: 假(jiǎ)若(ruò)使(shǐ)用(yòng)的(dí)標(biāo)準溶液濃度不*與(yǔ)B.2中所列濃度相同， 在(zài)計(jì)算結(jié)果(guǒ)時，需計(jì)入校正因子。
注2 : 如果總(zǒng)鹼度測(cè)定(dìng)結果和遊(yóu)離鹼度(dù)測定結(jié)果(guǒ)不同，係(xì)因(yīn)碳酸(suān)鹽(yán)的存(cún)在必須(xū)作(zuò)適(shì)當校(xiào)正(zhèng)。
再現性(xìng)
同一(yī)樣品，在兩個實(shí)驗(yàn)室所得結果之差不超(chāo)過1.2%。