NB/SH/T 0995-2019 液體石蠟，白(bái)油溴(xiù)指(zhǐ)數的測(cè)定 電位(wèi)滴(dī)定(dìng)法(fǎ)

範圍
本標準規(guī)定(dìng)了用電位滴(dī)定法(fǎ)測定液體石(shí)蠟白油及其他(tā)石(shí)油產(chǎn)品中溴(xiù)指數的試驗方法(fǎ)。
本標(biāo)準適(shì)用於液體(tǐ)石蠟(là)及(jí)白(bái)油
，溴(xiù)指(zhǐ)數測定範(fàn)圍5mg/100g~1000mg/100g。
注: 其(qí)他石(shí)油(yóu)產品可參考(kǎo)此標準。

定(dìng)義
溴指數  bromine index
在規定條(tiáo)件下
，與100g試(shì)樣反(fǎn)應所消耗的溴的(dí)質量
，以mg/100g表(biǎo)示。

方(fāng)法(fǎ)概(gài)要
將(jiāng)樣品溶(róng)解在滴定溶劑中(zhōng)
，在室溫(wēn)下用溴(xiù)化鉀-溴(xiù)酸鉀標準溶液(yè)進行(háng)電位滴(dī)定(dìng)
，由(yóu)電(diàn)位滴定儀記錄滴定終(zhōng)點(diǎn)
，通過(guò)記錄達到(dào)滴(dī)定終點(diǎn)所(suǒ)消耗的滴定(dìng)溶液體(tǐ)積計算(suàn)溴(xiù)指(zhǐ)數。

儀(yí)器(qì)設(shè)備(bèi)
天(tiān)平(píng): 精(jīng)度0.1mg。
燒杯(bēi): 150mL。
量筒: 10mL
，20mL
，100mL。
容(róng)量(liáng)瓶(píng): 100mL
，1000mL。
碘量(liáng)瓶: 500mL。
移(yí)液管: 20 mL , 50 mL 。
鹼(jiǎn)式滴定(dìng)管(guǎn): 25mL
，50mL。
電位滴(dī)定儀: 任(rèn)何(hé)具(jù)有(yǒu)高阻極(jí)化(huà)電流源的可(kě)完(wán)成滴定(dìng)至(zhì)預設終(zhōng)點的(dí)儀器均可(kě)使(shǐ)用(yòng)
，儀器(qì)兩(liǎng)個鉑電(diàn)極間電(diàn)壓能維持(chí)在0.8V左右(yòu)
，靈敏度滿足(zú)50mV左右(yòu)電位變化時電(diàn)極可(kě)指(zhǐ)示出滴定(dìng)終點。
電極: 一(yī)個(gè)雙鉑(bó)電極(jí)或由一(yī)個(gè)玻璃(lí)參比電極，一(yī)個鉑指示(shì)電極(jí)組成的電(diàn)極(jí)對(duì)。
烘箱: 可控溫度120°C±1°C。

實(shí)驗步驟
打開電位(wèi)滴定儀(yí)
，使(shǐ)儀器趨於(yú)穩定(dìng)。按照儀器說(shuō)明(míng)書(shū)設置滴定參數。
取(qǔ)適(shì)量(liáng)溴化(huà)鉀(jiǎ)-溴酸(suān)鉀(jiǎ)標準溶(róng)液於電位滴(dī)定儀(yí)的(dí)滴定(dìng)瓶(píng)中。
按照 GB/T 4756 或 GB/T 27867 規定的(dí)方法(fǎ)取(qǔ)樣(yàng)。參(cān)照表(biǎo)1稱取(qǔ)適(shì)量(liáng)的試(shì)樣於(yú)150mL清潔(jié)，幹(gān)燥(zào)的(dí)燒杯中
，精.確(què)至(zhì)0.01g
，用(yòng)量筒加入(rù)100mL滴定溶劑(jì)。


將裝有(yǒu)樣品(pǐn)及(jí)溴(xiù)指數滴定(dìng)溶劑的燒杯(bēi)放(fàng)置(zhì)在(zài)滴定台上(shàng)
，放入攪(jiǎo)拌(bàn)棒
，打(dǎ)開攪拌器(qì)。插(chā)入鉑復合(hé)電極
，調(tiáo)整攪(jiǎo)拌速度
，以不(bù)產生氣泡(pào)為宜(yí)。調節電(diàn)極位置(zhì)
，使鉑(bó)片浸(jìn)入到(dào)液麵(miàn)下1cm處。
按(àn)照儀器生產廠商的說明設(shè)置電位滴定(dìng)儀的終(zhōng)點(diǎn)電位。記(jì)錄(lù)消(xiāo)耗的(dí)溴化鉀-溴酸鉀(jiǎ)標準滴(dī)定溶液的體積(jī)。
空白試驗(yàn): 每(měi)批(pī)滴(dī)定溶(róng)劑都需要進行空白(bái)測定
，不(bù)加(jiā)試(shì)樣(yàng)
，按照上(shàng)述試(shì)驗(yàn)步驟進行測定
，所消(xiāo)耗的溴化鉀(jiǎ)-溴(xiù)酸鉀(jiǎ)標準滴定溶(róng)液應少於0.1mL
，否(fǒu)則更(gēng)換試(shì)劑
，重新進(jìn)行空(kōng)白(bái)試驗。每次(cì)空(kōng)白試(shì)驗(yàn)進(jìn)行(háng)兩(liǎng)次
，取算術平(píng)均值(zhí)作(zuò)為結(jié)果。

計(jì)算(suàn)
試(shì)樣(yàng)溴(xiù)指數(mg/100g)BI 按式(5)計(jì)算:

式中:
V 一一(yī)消耗(hào)的(dí)溴化鉀-溴(xiù)酸鉀(jiǎ)標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的(dí)體積(jī)
，單位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
V₀一(yī)一(yī)滴(dī)定(dìng)空白溶劑消耗(hào)溴(xiù)化鉀一溴(xiù)酸鉀(jiǎ)標準滴(dī)定(dìng)溶液的體積
，單(dān)位為毫(háo)升(mL)；
c₁ 一一(yī)溴(xiù)化(huà)鉀(jiǎ)-溴(xiù)酸(suān)鉀標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液濃度
，單位為(wéi)摩爾(ěr)每(měi)升(mol/L)；
m 一一樣品質量(liáng)
，單(dān)位為(wéi)克(g)；
15980.8 一一(yī)根(gēn)據溴(以Br₂計(jì))的(dí)相(xiāng)對分(fēn)子(zǐ)質量和(hé)由毫升(shēng)(mL)轉化為(wéi)升(shēng)(L)的係數(shù)
，導出每(měi)100g試(shì)樣(yàng)所消耗(hào)溴的質量(liáng)(mg)的換算(suàn)係(xì)數。

報(bào)告
取重復(fù)測定兩個結果的算術(shù)平均值作為試(shì)樣(yàng)的測定(dìng)結果。
溴指數小於(yú)100mg/100g 時
，結(jié)果取至0.1mg/100g；溴(xiù)指數不(bù)小(xiǎo)於100mg/100g 時
，結(jié)果(guǒ)取整(zhěng)數。