HG/T 5217-2017 工業重鉻酸(suān)銨

範(fàn)圍
本(běn)標(biāo)準規定了(liǎo)工業重鉻(gè)酸(suān)銨的(dí)要(yào)求，試(shì)驗方(fāng)法，檢(jiǎn)驗規則(zé)，標誌(zhì)，標簽，包裝(zhuāng)，運輸(shū)，貯(zhù)存。
本標(biāo)準(zhǔn)適(shì)用於工業重鉻(gè)酸銨。該(gāi)產品主要(yào)用於(yú)照(zhào)相感(gǎn)光液，焰(yàn)火，陶瓷釉料(liào)，製(zhì)純(chún)氮(dàn)，催(cuī)化(huà)劑(jì)，合成染(rǎn)料，鞣革，金(jīn)屬鈍(dùn)化處理等。

分(fēn)子式和相(xiāng)對(duì)分(fēn)子質量(liáng)
分(fēn)子式: (NH₄)₂Cr₂O₇。
相對(duì)分子(zǐ)質(zhì)量: 252.04(按2016年同際相對原子(zǐ)質量(liáng))。

要求(qiú)
外觀(guān): 橙紅色晶體。
工業(yè)重(zhòng)鉻酸銨(ǎn)按照本標(biāo)準規(guī)定的(dí)試驗(yàn)方法(fǎ)檢測(cè)應符合表(biǎo)1的規(guī)定(dìng)。


試驗(yàn)方法
重(zhòng)鉻(gè)酸銨(ǎn)含(hán)量(liáng)的(dí)測定(dìng)
原(yuán)理
在(zài)酸(suān)性(xìng)溶(róng)液(yè)中(zhōng)，重(zhòng)鉻(gè)酸(suān)根與亞鐵(tiě)離子發生(shēng)氧化還(huán)原(yuán)反(fǎn)應。以(yǐ)N-苯基(jī)鄰氨基(jī).苯(běn)甲酸(suān)為指示劑(jì)，用硫酸亞鐵銨標準滴(dī)定(dìng)溶液滴定(dìng)。
試劑或(huò)材(cái)料
磷酸(suān)。
硫(liú)酸溶液: 1+4。
硫酸亞鐵(tiě)銨標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液: c[Fe(NH₄)₂(SO₄)]₂·6H₂O]≈0.2mol/L。按下(xià)列方法進行配製，標定(dìng)和計(jì)算:
a) 配(pèi)製: 稱(chēng)取(qǔ)約(yuē)80g硫(liú)酸亞鐵(tiě)銨(ǎn)[Fe(NH₄)₂(SO₄)]₂·6H₂O]，溶於300mL硫(liú)酸溶液(20%)中，加(jiā)入700mL水(shuǐ)，混(hùn)匀，此溶液臨用前標(biāo)定；
b) 標定: 稱(chēng)取0.30g研細(xì)並於120°C±2°C下(xià)幹燥(zào)至(zhì)質量(liáng)恒定(dìng)的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，精.確(què)至(zhì)0.0001g，置(zhì)於(yú)500mL錐形(xíng)瓶(píng)中，加入150mL水(shuǐ)溶解(jiě)，加入(rù)15mL硫酸(suān)溶液(yè)(1+4)，5mL磷酸，用硫酸(suān)亞(yà)鐵銨(ǎn)標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)滴定(dìng)至溶液呈黃綠色(sè)，加(jiā)入1mL N-苯(běn)基鄰氨基.苯(běn)甲酸(suān)指示(shì)液(yè)，繼(jì)續(xù)滴定至溶液由(yóu)紫(zǐ)紅色(sè)變為綠(lǜ)色(sè)為(wéi)終點；
c) 結(jié)果計(jì)算(suàn): 硫酸(suān)亞鐵(tiě)銨標(biāo)準滴定溶液(yè)的濃度(dù)c，數值(zhí)以mol/L表(biǎo)示，按(àn)公(gōng)式(shì)(1)計算(suàn):

式(shì)中:
m 一一(yī)基(jī)準重鉻(gè)酸鉀(jiǎ)的(dí)質量(liáng)的數(shù)值，單位(wèi)為(wéi)克(kè)(g)；
V  一一(yī)滴(dī)定至(zhì)終點時消耗(hào)硫(liú)酸亞鐵(tiě)銨(ǎn)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)的體(tǐ)積(jī)的(dí)數(shù)值，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
M 一一(yī)重鉻酸(suān)鉀(jiǎ)(1/6 K₂Cr₂O₇)的摩爾質量(liáng)的數(shù)值(zhí)，單位為克每(měi)摩爾(ěr)(g/mol)(M=49.03)。
取平(píng)行(háng)測(cè)定結果的算(suàn)術平(píng)均值為測定(dìng)結(jié)果，三平(píng)行標定結(jié)果的相對極差與平均值(zhí)之比(bǐ)不應大(dà)於0.2%。
N-苯基鄰(lín)氨基.苯(běn)甲酸指示(shì)液: 1g/L。
稱取(qǔ)0.2g無(wú)水(shuǐ)碳(tàn)酸鈉，溶於(yú)100mL水(shuǐ)中(zhōng)，再加(jiā)入(rù)0.1g N-苯基(jī)鄰氨(ān)基.苯甲酸，攪(jiǎo)拌至(zhì)溶(róng)解。
試(shì)驗(yàn)步(bù)驟
試驗(yàn)溶(róng)液(yè)的製備(bèi)
稱取約(yuē)5g試(shì)樣，精.確(què)至0.0002g。置(zhì)於(yú)250mL燒杯中，加(jiā)水(shuǐ)溶解。全(quán)部轉移至500mL容(róng)量(liáng)瓶(píng)中(zhōng)，用水(shuǐ)稀(xī)釋至(zhì)刻(kè)度，搖(yáo)匀(yún)。此(cǐ)溶(róng)液為(wéi)試驗(yàn)溶(róng)液A，用於(yú)重鉻酸銨含量，硫酸鹽含量(目(mù)視比濁(zhuó)法)，鈉(nà)含(hán)量(liáng)的測(cè)定(dìng)。
試驗(yàn)
用移(yí)液(yè)管移(yí)取(qǔ)25mL試(shì)驗(yàn)溶(róng)液(yè)A，置(zhì)於500mL錐(zhuī)形瓶中，加入150mL水，15mL硫酸溶液，5mL磷(lín)酸，用(yòng)硫(liú)酸亞鐵銨標準(zhǔn)滴定溶液(yè)滴(dī)定至溶(róng)液呈(chéng)黃(huáng)綠色(sè)，加入1mL N-苯(běn)基鄰氨(ān)基.苯(běn)甲酸(suān)指示液(yè)，繼(jì)續(xù)滴定(dìng)至溶液(yè)由紫紅(hóng)色(sè)變(biàn)為綠色為終(zhōng)點(diǎn)。
試驗(yàn)數據(jù)處理
重鉻酸銨(ǎn)含量以重(zhòng)鉻酸銨(ǎn)[(NH₄)₂Cr₂O₇]的質量分數(shù)ω₁計，按(àn)公(gōng)式(2)計算(suàn):

式中:
c 一一硫酸亞鐵(tiě)銨標準滴定(dìng)溶液(yè)的濃度的準(zhǔn)確(què)數值，單(dān)位為(wéi)摩爾每升(shēng)(mol/L)；
V 一一滴(dī)定試(shì)驗溶液(yè)消耗硫酸亞(yà)鐵銨標準滴定溶液(yè)的體(tǐ)積的(dí)數值，單(dān)位為毫升(mL)；
M一一(yī)重鉻酸(suān)銨(ǎn)[1/6 (NH₄)₂Cr₂O₇]的摩爾質(zhì)量(liáng)的數(shù)值，單(dān)位(wèi)為克(kè)每(měi)摩爾(g/mol)(M=42.01)；
m 一(yī)一(yī)試樣的(dí)質量的數(shù)值，單位(wèi)為(wéi)克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平(píng)均(jūn)值為(wéi)測定結(jié)果，兩(liǎng)次(cì)平行測定結果(guǒ)的(dí)差(chà)值不大於0.2%。

氯(lǜ)化(huà)物(wù)含(hán)量(liáng)的(dí)測(cè)定
原理
在微(wēi)鹼性溶液(yè)中，氯離(lí)子(zǐ)與(yǔ)硝(xiāo)酸銀生(shēng)成白(bái)色(sè)氯化(huà)銀沉澱，以(yǐ)過(guò)量的(dí)硝(xiāo)酸銀標(biāo)準滴定(dìng)溶液與(yǔ)鉻(gè)酸(suān)鉀(jiǎ)指(zhǐ)示(shì)液生成的微磚(zhuān)紅色(sè)鉻(gè)酸(suān)銀(yín)沉(chén)澱(diàn)指(zhǐ)示終點。
試劑或材料(liào)
碳酸鈉飽和(hé)溶(róng)液。
硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)≈0.05mol/L。按下(xià)列方(fāng)法進(jìn)行配製(zhì)，標(biāo)定(dìng)和(hé)計(jì)算:
a) 配製(zhì): 稱取(qǔ)8.75g硝酸(suān)銀，溶於(yú)1000mL水(shuǐ)中，搖(yáo)匀(yún)，保(bǎo)存(cún)於棕色(sè)瓶中；
b) 標(biāo)定: 稱取約0.1g預(yù)先於500°C~600°C灼(zhuó)燒至質(zhì)量恒定的(dí)基準氯化鈉，精(jīng).確至(zhì)0.0001g，溶於(yú)70mL水(shuǐ)中，加入(rù)10mL澱粉溶液(10g/L)，以銀(yín)電極作(zuò)指(zhǐ)示電極，雙(shuāng)鹽橋飽(bǎo)和(hé)甘汞電(diàn)極作(zuò)參比電極，用(yòng)配製好的(dí)硝酸銀(yín)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)滴定，按(àn) GB/T 9725-2007 中(zhōng)6.2.2的規(guī)定(dìng)計算(suàn)V；
GB/T 9725-2007 化(huà)學(xué)試劑 電位滴定法通則
c) 結(jié)果(guǒ)計算: 硝酸(suān)銀(yín)標準滴定溶(róng)液(yè)的濃度c，數(shù)值以(yǐ)mol/L表示(shì)，按(àn)公式(4)計(jì)算:

式(shì)中t
m 一一基(jī)準(zhǔn)氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)的質量的(dí)數值(zhí)，單位為克(g)；
V  一一滴定(dìng)至終點時(shí)消(xiāo)耗(hào)硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積(jī)的數值，單位為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
M 一一氯化鈉(NaCl)的摩爾(ěr)質量(liáng)的數值，單位(wèi)為克每(měi)摩爾(g/mol)(M=58.44)；
取(qǔ)平行測(cè)定結果(guǒ)的算術(shù)平(píng)均值為(wéi)測定(dìng)結果(guǒ)， 三平行(háng)標定結果的(dí)相對極(jí)差與(yǔ)平(píng)均值(zhí)之比(bǐ)不應大於0.2%。
鉻酸鉀(jiǎ)指示(shì)液: 50g/L。
儀器設(shè)備(bèi)
徽量滴定(dìng)管: 分度(dù)值(zhí)為(wéi)0.02mL。
試驗(yàn)步驟(zhòu)
稱取(qǔ)約(yuē)1g試樣(yàng)，精.確(què)至0.01g，置於(yú)250mL錐形瓶中，加入(rù)50mL水使試樣(yàng)溶解，小(xiǎo)心(xīn)滴(dī)加(jiā)碳酸鈉飽和溶(róng)液(yè)，至(zhì)溶液pH為6.8~7.2(用(yòng)精(jīng)密pH試(shì)紙檢驗)，用(yòng)硝酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液滴定至溶液(yè)呈(chéng)微磚(zhuān)紅(hóng)色(sè)為終點。
同(tóng)時做空白(bái)試(shì)驗。空白試驗溶液除(chú)不(bù)加試(shì)樣外(wài)，其(qí)他加入(rù)的試(shì)劑(jì)的(dí)種(zhǒng)類(lèi)和量(liáng)(標準滴(dī)定溶(róng)液除外)與試驗(yàn)溶液*相(xiāng)同，並與樣料(liào)同(tóng)樣(yàng)處理。
試驗(yàn)數據(jù)處理
氯(lǜ)化物含量以(yǐ)氯(Cl)的(dí)質量分數ω₃計，按(àn)公式(5)計(jì)算(suàn):

式中:
V₁一(yī)一滴定試驗(yàn)溶液消耗(hào)硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴定溶液的體(tǐ)積的數(shù)值，單位為毫升(shēng)(mL)；
V₀一(yī)一滴定空(kōng)白(bái)試(shì)驗(yàn)溶(róng)液消耗硝酸銀標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積的數值(zhí)，單(dān)位為毫升(mL)；
c  一(yī)一硝酸(suān)銀標準(zhǔn)滴定溶液(yè)的濃(nóng)度(dù)的(dí)準確數值，單(dān)位為摩爾(ěr)每升(mol/L)；
M 一一氯(lǜ)(Cl)的(dí)摩爾(ěr)質量的(dí)數值，單位(wèi)為克每(měi)摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m 一一試(shì)樣的(dí)質量的數值(zhí)，單位為(wéi)克(g)。
取(qǔ)平行(háng)測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)的算術平(píng)均值為測(cè)定結果，兩(liǎng)次(cì)平行測(cè)定結(jié)果的差值(zhí)不(bù)大於(yú)0.01%。