GB/T 20628.2-2006 電(diàn)氣(qì)用纖維(wéi)素(sù)紙(zhǐ) 第2部(bù)分: 試驗方法

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)部分規定了(liǎo)電氣(qì)用(yòng)纖維素(sù)紙(zhǐ)的試(shì)驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)。
本部分適(shì)用(yòng)於電(diàn)氣(qì)用(yòng)纖(xiān)維素紙。

定義
下列(liè)定(dìng)義適用於本部(bù)分。

樣(yàng)品 specimen
從選定的(dí)包裝單(dān)元(yuán)中抽(chōu)出的(dí)一卷或一張紙(zhǐ)樣，按規(guī)定(dìng)尺寸將(jiāng)其裁(cái)切(qiē)成(chéng)矩形(xíng)的紙。
試樣  test plece
按試驗(yàn)方(fāng)法在其上進行每(měi)一單項測定(dìng)的紙(zhǐ)樣(yàng)。它可(kě)以取自一(yī)個樣品，在某(mǒu)些情況(kuàng)下，它(tā)可以是樣(yàng)品本(běn)身。
透(tòu)氣(qì)度(dù)  Air permeability
見(jiàn) GB/T 20628.1-2006 的3.8。

關(guān)於試驗的總說(shuō)明
除(chú)另(lìng)有規(guī)定外(wài)，裁好(hǎo)後的(dí)樣(yàng)品應在溫(wēn)度為(23±2)°C和(hé)相對濕(shī)度(dù)為(50±5)%的條件下(xià)處理(lǐ)不少(shǎo)於16h。並(bìng)在(zài)該條件(jiàn)下，從(cóng)樣品上裁切試(shì)樣(yàng)並進行試驗。
在(zài)有(yǒu)爭(zhēng)議(yì)情況(kuàng)下，條件處理的溫度(dù)為(23±1)°C和(hé)相對(duì)濕(shī)度(dù)為(50±2)%，且試(shì)樣(yàng)接近(jìn)*幹燥(zào)狀態(經70°C下幹燥到(dào)水(shuǐ)分(fēn)小於4%之後)。
除另有規定外(wài)，樣品數量(liáng)應為3個(gè)。
除另(lìng)有規定(dìng)外，應(yīng)取測(cè)量值的中值作為結果並(bìng)報告大值和(hé)小(xiǎo)值。

水抽出液(yè)的氯(lǜ)含量(liáng)
方(fāng)法(fǎ)1
預防措施
本試(shì)驗用(yòng)的(dí)所(suǒ)有儀器應(yīng)嚴(yán)格認(rèn)真(zhēn)地前洗(xǐ)。建議所(suǒ)有錐形瓶，燒杯以及(jí)漏(lòu)鬥，經正常(cháng)清(qīng)洗和(hé)衝洗(xǐ)後，再在去離子水(shuǐ)中煮(zhǔ)沸。操作(zuò)儀器(qì)時.好(hǎo)用(yòng)不鏽鋼夾子(zǐ)，製備(bèi)試(shì)樣用的(dí)鑷子(zǐ)和剪子應(yīng)由不(bù)鏽(xiù)鋼製(zhì)成(chéng)並(bìng)按上述方法(fǎ)保持(chí)潔淨。
試(shì)驗儀(yí)器
一一能測(cè)出(chū)(0~300)mV直(zhí)流(liú)電(diàn)壓(yā)的測(cè)量儀器(qì)，其準確度為2mV(例(lì)如電(diàn)子電(diàn)壓表，電位計或pH計(jì))；
一一600cm³的平底(dǐ)高(gāo)級耐(nài)蝕的玻璃瓶(píng)或石(shí)英(yīng)瓶(píng)；
一一(yī)蒸氣浴(yù)；
一一(yī)分析天平；
一一破(pò)璃微量注射(shè)器(qì)(僅方法(fǎ)1用(yòng))；
一(yī)一微量滴定(dìng)管，刻(kè)度(dù)為0.01cm³(僅方(fāng)法2用)；
一一磁力攪拌器；
一一量(liáng)筒，燒杯，過(guò)濾漏鬥，玻璃棒和(hé)針(zhēn)頭(tóu)等；
一(yī)一快速級(jí)濾(lǜ)紙。
程序
應對(duì)三個抽出液分(fēn)別(bié)進行一(yī)次測定。
對(duì)每(měi)一(yī)抽出(chū)液，應(yīng)把紙(zhǐ)切(qiē)成大致(zhì)50mm×10mm 的樣條(tiáo)。稱取(qǔ)20g試樣(yàng)放入600cm³平底燒瓶中，並加(jiā)入(rù)約300cm³滿足(zú)第15章(zhāng)電導率(shuài)要求的(dí)煮(zhǔ)沸去離(lí)水(shuǐ)或蒸(zhēng)餾(liù)水。
將此混合物(wù)在蒸氣浴中(zhōng)保持(chí)(60±5)min，用一(yī)個(gè)放在(zài)瓶(píng)頸上呈(chéng)鬆(sōng)配(pèi)合的燒(shāo)杯蓋住燒瓶(píng)口。然(rán)後(hòu)，在(zài)布(bù)氏(Buchner)漏鬥內通過(guò)預(yù)先抽提(tí)過的濾紙對(duì)該(gāi)懸浮(fú)液進行抽濾(lǜ)。此時(shí)，應用(yòng)平(píng)頭(tóu)玻(bō)璃捧(pěng)擠(jǐ)壓紙的(dí)殘(cán)餘物的濾餅(bǐng)，以(yǐ)擠(jǐ)出(chū)盡(jìn)可(kě)能(néng)多(duō)的抽出液(yè)。
測(cè)量抽出液的體積(jī)(V )和(hé)稱量殘留濕紙(zhǐ)濾(lǜ)餅的質(zhì)量(W )。
再把(bǎ)抽出液(yè)倒回(huí)到一個(gè)與(yǔ)抽出用(yòng)燒瓶相似的燒瓶(píng)中(zhōng)並(bìng)在(zài)熱(rè)水(shuǐ)浴(yù)中蒸(zhēng)幹，通(tōng)過在(zài)燒瓶上倒(dǎo)掛(guà)一個大燒杯(bēi)(約(yuē)250cm³)來防(fáng)止汙染(rǎn)。
待(dài)*蒸(zhēng)幹(gān)後，在(zài)燒瓶(píng)中(zhōng)加(jiā)入約(yuē)20cm³的去(qù)離(lí)子(zǐ)水(shuǐ)並再(zài)次(cì)蒸幹。
然後(hòu)加入(5.00±0.05)cm₃的10% HNO₃溶液溶(róng)解(jiě)抽提過(guò)的殘留物(wù)，再將它移到100cm³燒杯中(zhōng)，用(yòng)(5.00±0.05)cm³的丙酮衝洗(xǐ)燒瓶兩(liǎng)次後倒入(rù)燒(shāo)杯(bēi)。
再用磁力攪拌(bàn)器，玻璃參(cān)比電極及帶有測量儀(yí)表(biǎo)的(dí)銀(yín)絲指(zhǐ)示器(qì)，例(lì)如(rú)pH計，通過(guò)電(diàn)位滴定法測定(dìng)抽出(chū)物的(dí)氯含量。
滴(dī)定(dìng)標準液為(wéi)0.02M的AgNO₃溶液，每次用(yòng)量(liáng)為(wéi)0.01cm³，用(yòng)微(wēi)量(liáng)注射器通(tōng)過(guò)玻(bō)璃針頭滴(dī)入滴定池(chí)。
滴定試劑(jì)空(kōng)白組(zǔ)成為(wéi)(340-W )cm³的水並(bìng)蒸(zhēng)幹，5cm³的10% HNO₃和(hé)10cm³丙酮(tóng)。
計(jì)算
抽出溶(róng)液(yè)的(dí)氯(lǜ)含量(liáng)以(yǐ)10^-6紙質(zhì)量中的氯(lǜ)離子的(dí)質量表示(shì)並按(àn)下(xià)式計算(suàn):

式中:
C₁一(yī)一抽出(chū)液的氯含(hán)量，以10^-6紙質量(liáng)中的氯離子(zǐ)的質(zhì)量表(biǎo)示(shì)；
M 一(yī)一AgNO₃溶液(yè)摩爾(ěr)濃度(dù)，單位為(wéi)摩爾(ěr)每千克(kè)(mol/kg)；
D 一一幹(gān)燥紙的質量，單位(wèi)為克(g)；
A 一一(yī)滴定抽出液所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)的AgNO₃的體(tǐ)積(jī)量，單位為(wéi)立方(fāng)厘(lí)米(cm³)；
B 一一滴定試(shì)劑(jì)空白(bái)所消耗(hào)的(dí)AgNO₃的體積(jī)量(liáng)，單(dān)位為立方(fāng)厘米(cm³)；
W一一濕(shī)紙殘留的(dí)質量，單位為(wéi)克(kè)(g)；
V 一(yī)一抽出液(yè)的(dí)體積(jī)量，單(dān)位為立方厘米(cm³)。

方法2
本(běn)方法與方(fāng)法(fǎ)1不(bù)同之處有下(xià)列兒點:
稱(chēng)取4g紙放入100cm³水中而不(bù)是(shì)將20g紙放(fàng)入300cm³水(shuǐ)中劇烈煮沸(fèi)(60±5)min。
按(àn)下述(shù)處(chǔ)理抽出液(yè):
a) 過(guò)濾或(huò)潷析(xī)巳(sì)冷(lěng)卻的抽出(chū)液(yè)，稱取(qǔ)(25.0±0.1)g裝(zhuāng)入200cm³高腳(jiǎo)燒杯(bēi)中， 再加(jiā)入(rù)125cm³丙酮和15滴(dī)1%的硝酸(suān)；
b) 把(bǎ)攪拌棒放(fàng)入燒(shāo)杯(bēi)，然(rán)後把(bǎ)燒杯(bēi)放在磁力(lì)攪(jiǎo)拌器(qì)上攪拌(bàn)，調(tiáo)節攬(lǎn)拌速率(shuài)，使(shǐ)得液體(tǐ)表麵(miàn)不劇烈翻(fān)騰(téng)；
c) 將電(diàn)極(jí)浸入液體(tǐ)並(bìng)讓儀(yí)器穩(wěn)定(dìng)，然(rán)後(hòu)開始滴定；
d) 使用微(wēi)量滴(dī)定(dìng)管(guǎn)，以(yǐ)0.01cm³遞增量加入0.0025M AgNO₃並(bìng)記錄電位變化，單位(wèi)為毫(háo)伏(fú)(mV)；
e) 滴(dī)定至終點，該終點(diǎn)為表示電(diàn)位(wèi)大變化的(dí)點(diǎn)，或滴定至(zhì)固(gù)定(dìng)點(diǎn)，該固定點(diǎn)為事(shì)先已從(cóng)電位曲綫上確定的點；
f) 記(jì)錄(lù)達到終(zhōng)點時所消(xiāo)耗(hào)滴(dī)定液(yè)總(zǒng)體積，單(dān)位為立(lì)方厘(lí)米(mǐ)(cm³)；
g) 每次(cì)抽出液試(shì)驗應(yīng)進行(háng)雙(shuāng)份滴(dī)定(dìng)，且一(yī)致(zhì)至±0.01cm³。雙份(fèn)試(shì)樣一致性應在±5% 內，但對低於2.0×10^-6的低水平場(cháng)合，差別可能很大屬(shǔ)例外情(qíng)況；
h) 滴定試(shì)劑(jì)空白(bái)組(zǔ)成為(wéi)(25.0±0.1)g的水(shuǐ)，125cm³丙(bǐng)酮和(hé)15滴1% HNO₃。
計算(suàn)
抽(chōu)出溶(róng)液的氯含量(liáng)以(yǐ)10^-6紙質量(liáng)中(zhōng)的(dí)氯(lǜ)離(lí)子的質量表示(shì)並按(àn)下(xià)式計算(suàn):

式中(zhōng):
C₂一(yī)一抽(chōu)出(chū)液(yè)的氯含(hán)量，以10^-6紙質量(liáng)中的氯離(lí)子的質(zhì)量表(biǎo)示；
A 一一(yī)用於(yú)滴(dī)定(dìng)抽出液(yè)所(suǒ)消耗(hào)的(dí)AgNO₃的體積(jī)，單位(wèi)為立方厘米(mǐ)(cm³)；
B 一(yī)一用於(yú)滴定(dìng)試劑空(kōng)白所消耗的(dí)AgNO₃的體(tǐ)積(jī)，單位為立方(fāng)厘米(cm³)；
M一(yī)一(yī)AgNO₃溶液的(dí)摩爾(ěr)濃度(dù)，單位(wèi)為(wéi)摩(mó)爾(ěr)每千(qiān)克(kè)(mol/kg)；
D 一一烘幹後試樣(yàng)的(dí)質量，單位(wèi)為克(g)。