GB/T 23937-2020 工(gōng)業(yè)硫(liú)氫(qīng)化鈉

範(fàn)圍(wéi)
本標(biāo)準(zhǔn)規定(dìng)了工業硫(liú)氫(qīng)化鈉(nà)的分類，技術要(yào)求(qiú)，試(shì)驗(yàn)方(fāng)法，檢驗規(guī)則，標誌，標簽，包(bāo)裝，運輸(shū)和(hé)貯(zhù)存。
本(běn)標準適(shì)用於工業硫(liú)氫(qīng)化鈉(nà)，該(gāi)產(chǎn)品主要用於(yú)選礦，農藥(yào)，製(zhì)革(gé)，染料(liào)，有(yǒu)機合成及(jí)水處(chǔ)理等工業(yè)。

分(fēn)子(zǐ)式和(hé)相(xiāng)對分子質量(liáng)
分(fēn)子式: NaHS
相(xiāng)對分(fēn)子質量(liáng): 56.06(按2018年國際(jì)相對原子(zǐ)質量)

分類(lèi)
工業硫(liú)氫化(huà)鈉(nà)分為(wéi): 32%(液體)，38%(液(yè)體(tǐ))，43%(液體(tǐ))和70%( 固(gù)體)4個規格(gé)。

技術(shù)要(yào)求
工業(yè)硫氫化鈉的技術要(yào)求(qiú)應符合表(biǎo)1的(dí)規定。


試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)
硫化鈉(nà)，硫(liú)氫化鈉，碳(tàn)酸(suān)鈉含量(liáng)的(dí)測定(dìng)
原(yuán)理
試(shì)樣(yàng)溶(róng)液加(jiā)入氯化鋇沉澱出(chū)碳(tàn)酸(suān)鈉，用(yòng)鹽(yán)酸(suān)標準滴定(dìng)溶液滴(dī)定(dìng)，用pH電極或(huò)茜素黃(huáng)GG-百(bǎi)裏(lǐ)香(xiāng)酚藍(lán)混(hùn)合(hé)指示液指(zhǐ)示第(dì)一(yī)終(zhōng)點，計(jì)算硫化鈉(nà)含量；加入(rù)甲醛(quán)與硫氫(qīng)化鈉反(fǎn)應生成*，以(yǐ)pH電極或酚(fēn)酞指示(shì)第二(èr)終點， 計算硫(liú)氫化(huà)鈉(nà)含(hán)量(liáng)；繼(jì)續(xù)滴(dī)定，以pH電(diàn)極或溴(xiù)甲酚(fēn)綠-甲基紅指(zhǐ)示(shì)液(yè)指示第三終點。再取(qǔ)一份(fèn)試樣不加氯化鋇(bèi)定(dìng)容(róng)，向上進行滴定，記錄第二(èr)，三終點間消耗的體積(jī)，扣除第(dì)一(yī)次滴(dī)定第(dì)三終(zhōng)點消(xiāo)耗(hào)的(dí)體(tǐ)積，計(jì)算出(chū)碳酸(suān)鈉含(hán)量。

試劑或(huò)材料(liào)
氯化鋇溶(róng)液(yè): 100g/L。
中性甲(jiǎ)醛溶(róng)液: 37%~40%水溶液，試(shì)劑甲醛溶液以酚(fēn)酞(tài)為指(zhǐ)示液(yè)用*調至中性。
鹽(yán)酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液: c(HCl)≈0.1mol/L。
茜素(sù)黃GG-百裏(lǐ)香酚藍混合(hé)指(zhǐ)示液(yè):
a) 0.1g茜素黃GG溶於(yú)100mL 50%的(dí)乙(yǐ)醇(chún)溶(róng)液(yè)中；
b) 0.1g百(bǎi)裏香酚(fēn)藍溶於100mL 50%的乙(yǐ)醇溶液中；
c) 取30mL a)與(yǔ)20mL b)，混(hùn)匀。
酚酞指示液(yè)(10g/L)。
溴甲酚綠-甲基紅指示液(yè)。

儀器設備
酸度計或自動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴定儀: 精(jīng)度為(wéi)0.02pH單位，配(pèi)甘(gān)汞(gǒng)電極和(hé)破璃(lí)電極或(huò)復合電極。

試驗(yàn)步驟
試驗(yàn)溶液的製(zhì)備
試驗(yàn)溶液(yè)A的製備(bèi)
稱取10g~12g液體試樣或5g固體試樣，精確(què)至0.0002g，置於(yú)預(yù)先加入15mL氯化鋇溶(róng)液(yè)的500mL容(róng)量瓶中，用水稀(xī)釋(shì)至刻(kè)度(dù)，搖匀(yún)。用中(zhōng)速濾紙進行幹(gān)過(guò)濾，棄(qì)去初濾(lǜ)液，收集(jí)濾液作(zuò)為(wéi)試(shì)驗溶液(yè)A。
試驗溶液(yè)B的製備
稱(chēng)取10g~12g 液體試樣或5g固體(tǐ)試(shì)樣，精確(què)至0.0002g，置(zhì)於500mL容量瓶(píng)中，加(jiā)水(shuǐ)稀(xī)釋至刻(kè)度，搖(yáo)匀(yún)，作為試驗(yàn)溶液B。
測(cè)定(dìng)
移取(qǔ)25.00mL試驗溶液(yè)A，置於100mL高型燒杯(bēi)中(zhōng)，迅速加水(shuǐ)衝(chōng)洗燒杯壁至溶(róng)液(yè)體(tǐ)積(jī)為(wéi)約40mL，將(jiāng)pH電極插入(rù)到(dào)試(shì)樣液麵以下(xià)，攪(jiǎo)拌下用(yòng)鹽酸標準滴定溶(róng)液滴定(dìng)至(zhì)pH=9.80(或加10滴茜(qiàn)素(sù)黃(huáng)GG-百(bǎi)裏(lǐ)香(xiāng)酚(fēn)藍混合指(zhǐ)示液(yè)，滴定至(zhì)溶液(yè)由綠(lǜ)色(sè)變為藍色(sè))，即(jí)為(wéi)第(dì)一終(zhōng)點(diǎn)，記錄體積(jī)為(wéi)V₁；再加入(rù)5mL中性(xìng)甲醛溶液(yè)，繼續(xù)用(yòng)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)滴(dī)定(dìng)至(zhì)pH=8.10(或(huò)加(jiā)2滴(dī)酚(fēn)酞(tài)指示(shì)液滴(dī)定至溶(róng)液紅色消失(shī))即為(wéi)第二終點，記錄體(tǐ)積為(wéi)V₂；繼(jì)續(xù)滴(dī)定至(zhì)pH=4.85(或滴加(jiā)10滴(dī)溴(xiù)甲酚綠(lǜ)-甲基紅(hóng)指(zhǐ)示液(yè)時，滴(dī)定至溶液由綠(lǜ)色變(biàn)為暗(àn)紅色)即(jí)為(wéi)第(dì)三終(zhōng)點，記求(qiú)體(tǐ)積為V₃。
移取25.00mL試(shì)驗溶液B，按(àn)上述操作(zuò)進行，消耗標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積(jī)分別(bié)計為(wéi)V₁'，V₂'，V₃'。
當兩種方(fāng)法(fǎ)測定(dìng)結果出(chū)現(xiàn)爭議時(shí)，以pH電極(jí)指示(shì)為(wéi)仲裁方(fāng)法。

試驗數據(jù)處理
硫(liú)化鈉含量
硫(liú)化鈉含量(liáng)以硫化鈉(nà)(Na₂S)的質量(liáng)分(fēn)數ω₁計(jì)，按(àn)公(gōng)式(1)計算:

式中(zhōng):
V₁一(yī)一加氯化鋇的試驗(yàn)溶液第(dì)一(yī)次(cì)滴定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)時(shí)消耗鹽酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)的體(tǐ)積的數值，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
c  一(yī)一鹽酸標(biāo)準滴(dī)定溶液濃度(dù)的(dí)準確(què)數值(zhí)，單(dān)位為(wéi)摩爾每(měi)升(mol/L)；
M 一一(yī)硫化(huà)鈉摩(mó)爾質量(liáng)的數值，單位為克每(měi)摩爾(ěr)(g/mol)(M=78.04)；
m 一(yī)一試(shì)樣(yàng)質(zhì)量(liáng)的數(shù)值，單位(wèi)為(wéi)克(g)。
取兩(liǎng)次平行測(cè)定(dìng)結果(guǒ)的算術平(píng)均(jūn)值為最(zuì)終(zhōng)結果(guǒ)，兩(liǎng)次平(píng)行測定結(jié)果的(dí)絕(jué)對(duì)值(zhí)之差(chà)不(bù)得(dé)大(dà)於(yú)0.05%。

硫(liú)氫化(huà)鈉含量(liáng)
硫(liú)氫化鈉(nà)含量以硫(liú)氫化鈉(nà)(NaHS)的質(zhì)量分數(shù)ω₂計，按(àn)公式(2)計算:

式中(zhōng):
V₂一(yī)一加(jiā)氯化鋇(bèi)的試(shì)驗溶液(yè)第(dì)二(èr)次滴定終點(diǎn)時消(xiāo)耗鹽酸標(biāo)準滴定液的體積的數(shù)值(zhí)，單位為毫升(shēng)(mL)；
V₁一一(yī)加氯(lǜ)化鋇(bèi)的試(shì)驗(yàn)溶液(yè)第一(yī)次滴(dī)定(dìng)終點時(shí)消(xiāo)耗鹽酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定液的體積的數值(zhí)，單位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
c  一一(yī)鹽酸標(biāo)準滴定(dìng)溶液濃(nóng)度的準確(què)數(shù)值(zhí)，單(dān)位(wèi)為摩(mó)爾(ěr)每(měi)升(mol/L)；
M 一一硫氫(qīng)化鈉(nà)摩(mó)爾質量的數值(zhí)，單(dān)位為克(kè)每摩(mó)爾(g/mol)(M=56.06)；
m 一(yī)一(yī)試樣質(zhì)量(liáng)的(dí)數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為(wéi)克(kè)(g)。
取兩(liǎng)次平行測定(dìng)結果的算(suàn)術(shù)平均(jūn)值(zhí)為最(zuì)終結果(guǒ)，兩次平行測定結果(guǒ)的(dí)絕(jué)對值之(zhī)差(chà)不得(dé)大於(yú)0.2%。

碳酸(suān)鈉含量
碳(tàn)酸(suān)鈉(nà)含量以(yǐ)碳(tàn)酸(suān)鈉(Na₂CO₃)的(dí)質量分數ω₃計，按公(gōng)式(3)計算(suàn):

式中(zhōng):
V₃'一(yī)一不加氯(lǜ)化鋇的(dí)試驗(yàn)溶液第(dì)三次(cì)滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)時消耗鹽(yán)酸(suān)標準滴定液(yè)的體積(jī)的數值(zhí)，單(dān)位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₂'一(yī)一(yī)不加(jiā)氯化鋇的(dí)試(shì)驗溶液第(dì)二次滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點時(shí)消(xiāo)耗(hào)鹽酸(suān)標準滴定(dìng)液的體積(jī)的數值，單位為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₃一一加氯化(huà)鋇的試驗(yàn)溶液第(dì)三次(cì)滴定(dìng)終點時(shí)消(xiāo)耗鹽(yán)酸標準滴(dī)定液(yè)的(dí)體積的(dí)數(shù)值(zhí)，單(dān)位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₂一(yī)一加氯化(huà)鋇(bèi)的試(shì)驗溶液(yè)第二(èr)次(cì)滴定(dìng)終點(diǎn)時(shí)消耗鹽(yán)酸標準滴(dī)定(dìng)液(yè)的(dí)體積的(dí)數值，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
c  一一鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)濃(nóng)度的準(zhǔn)確數值，單位(wèi)為摩爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)；
M 一(yī)一碳(tàn)酸鈉(nà)摩(mó)爾(ěr)質量(liáng)的數值， 單位為(wéi)克(kè)每(měi)摩爾(ěr)(g/mol)(M=106.0)；
m₁一(yī)一(yī)試(shì)樣質量(liáng)的數(shù)值(zhí)，單位為克(kè)(g)；
m 一(yī)一試樣質量(liáng)的數(shù)值(zhí)，單位為克(g)。
取兩(liǎng)次(cì)平(píng)行測(cè)定(dìng)結(jié)果的算(suàn)術(shù)平(píng)均(jūn)值為(wéi)最(zuì)終(zhōng)結果，兩(liǎng)次(cì)平(píng)行測定結(jié)果的(dí)絕(jué)對值之差(chà)不得(dé)大於(yú)0.05%。