GB/T 29401-2020 硫(liú)包(bāo)衣尿素(sù)

範圍
本標準(zhǔn)規定了硫包衣(yī)尿(niào)素以(yǐ)及硫包衣緩釋(shì)氮肥(féi)，硫包(bāo)衣緩(huǎn)釋(shì)復合(hé)肥(féi)料，含(hán)有部(bù)分(fēn)硫包衣(yī)尿素的(dí)緩釋(shì)摻混肥(féi)料的(dí)術語(yǔ)和定(dìng)義(yì)，技術(shù)要求(qiú)，取樣，試驗方法，檢(jiǎn)驗(yàn)規則(zé)，標(biāo)識和(hé)質(zhì)量(liáng)證(zhèng)明書，包裝，運輸(shū)和(hé)貯(zhù)存。
本(běn)標準(zhǔn)適用於(yú)使(shǐ)用硫黃(huáng)為主(zhǔ)要包裹材(cái)料對顆粒(lì)尿素進行(háng)包裹(guǒ)，實現對氮的(dí)緩慢(màn)釋放的(dí)冠以各種名(míng)稱的(dí)硫(liú)包衣尿(niào)素緩釋肥(féi)料(liào)，包(bāo)括但不(bù)限於(yú)硫包(bāo)衣(yī)尿(niào)素(sù)，硫(liú)衣(yī)尿(niào)素，硫(liú)包尿(niào)素，塗(tú)硫尿(niào)素(sù)，包硫尿素等(děng)。也適(shì)用於(yú)硫包(bāo)衣緩釋氮肥，硫包(bāo)衣緩(huǎn)釋復(fù)合肥料(liào)和含(hán)有部分硫包衣(yī)尿(niào)素的(dí)緩釋摻混(hùn)肥(féi)料(liào)。

術語和(hé)定義
下列(liè)術語(yǔ)和(hé)定義適用(yòng)於本(běn)文(wén)件。
硫(liú)包(bāo)衣(yī)尿素  sulfur coated urea；SCU
由硫黃(huáng)包裹顆(kē)粒(lì)尿素製成(chéng)的(dí)一種包衣緩釋(shì)肥(féi)料。
緩釋肥(féi)料(liào)  slow release fertilizers
養分(fēn)所(suǒ)呈(chéng)的化合物(wù)或物理狀(zhuàng)態，能在一(yī)段(duàn)時間內緩(huǎn)慢(màn)釋(shì)放供植物(wù)持續吸收(shōu)利用(yòng)的肥(féi)料。
一(yī)天氮溶(róng)出(chū)率  one day dissolution rate；1DDR
硫包衣尿(niào)素(sù)在(zài)38°C的(dí)靜(jìng)水(shuǐ)中(zhōng)浸泡(pào)24h，氮(dàn)養分的(dí)溶(róng)出量占(zhān)總(zǒng)氮(dàn)的(dí)百(bǎi)分(fēn)率。
七(qī)天氮溶(róng)出(chū)率(shuài)  seven day dissolution rate；7DDR
硫(liú)包衣尿(niào)素在38°C的(dí)靜水(shuǐ)中(zhōng)浸泡(pào)7d，氮養(yǎng)分(fēn)的溶(róng)出(chū)量占(zhān)總(zǒng)氮(dàn)的(dí)百分率。
緩釋(shì)氮(dàn)養(yǎng)分量  slow release nitrogen nutrient content
硫(liú)包(bāo)衣(yī)緩釋氮(dàn)肥，硫(liú)包衣(yī)緩釋復合肥料(liào)，含(hán)有部(bù)分(fēn)硫包衣尿素的緩釋摻(chān)混肥料中，通過硫(liú)包衣(yī)實(shí)現(xiàn)緩釋的(dí)氮(dàn)養(yǎng)分占肥(féi)料總(zǒng)質量的質量分數(shù)，以在25°C靜水(shuǐ)中(zhōng)浸(jìn)泡24h後未釋(shì)放出(chū)的(dí)氮養分(fēn)的(dí)質量分(fēn)數來表示。

技術(shù)要求(qiú)
外(wài)觀(guān)
顆粒狀(zhuàng)，無機械(xiè)雜質(zhì)。
硫包(bāo)衣尿素產(chǎn)品的(dí)技(jì)術指標(biāo)
硫包衣(yī)尿素產品(pǐn)應(yīng)符(fú)合表1和(hé)包(bāo)裝容器(qì)上標明(míng)值(zhí)的(dí)要求(qiú)。


硫包(bāo)衣緩釋氮肥(féi)，硫(liú)包(bāo)衣(yī)緩(huǎn)釋復合肥(féi)料(liào)和(hé)含有(yǒu)部(bù)分(fēn)硫包(bāo)衣尿(niào)素的緩(huǎn)釋摻混肥(féi)料的(dí)技術指標
以(yǐ)硫包衣尿素(sù)為(wéi)主要原(yuán)料(liào)生(shēng)產(chǎn)的硫(liú)包衣緩釋(shì)氮肥，硫包衣(yī)緩釋復(fù)合肥料(liào)和(hé)含有(yǒu)部分硫(liú)包衣(yī)尿素的(dí)緩(huǎn)釋(shì)摻混(hùn)肥料應(yīng)符合表(biǎo)2的(dí)要求，同時(shí)應(yīng)符合包(bāo)裝(zhuāng)容器(qì)上(shàng)標明值(zhí)和相(xiāng)應國家標準或行(háng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的(dí)要(yào)求。


有毒(dú)有害(hài)物(wù)質的*
除縮(suō)二脲外，其他有毒有(yǒu)害(hài)物(wù)質的限最要(yào)求執(zhí)行(háng) GB 38400。

取樣(yàng)
合並(bìng)樣(yàng)品的(dí)采取
袋裝(zhuāng)產(chǎn)品
每(měi)批(pī)產(chǎn)品(pǐn)總(zǒng)袋數(shù)不超過(guò)512袋(dài)時，按(àn)表(biǎo)3確定最少取樣袋數；超過(guò)512袋(dài)時(shí)，按式(1)計算結果(guǒ)確(què)定最少取(qǔ)樣袋(dài)數，計算結(jié)果如遇(yù)小數(shù)，則(zé)進為整(zhěng)數。

式(shì)中:
n 一(yī)一最少(shǎo)取(qǔ)樣(yàng)袋數(shù)；
N 一(yī)一(yī)每批(pī)產(chǎn)品(pǐn)總袋(dài)數(shù)。


按表(biǎo)3或(huò)式(shì)(1)計算結(jié)果(guǒ)，隨(suí)機(jī)抽取(qǔ)一定袋(dài)數，用(yòng)取(qǔ)樣(yàng)器(qì)從(cóng)每袋(dài)最(zuì)長對(duì)角(jiǎo)綫插(chā)入(rù)至(zhì)袋(dài)的三分之(zhī)二處，取出(chū)不(bù)少(shǎo)於100g 樣(yàng)品，每(měi)批采取的合並樣品(pǐn)量不(bù)得(dé)少於2kg。
散(sàn)裝(zhuāng)產品
按 GB/T 6679 規定進行。
含有部分硫包衣尿(niào)素的緩(huǎn)釋摻混(hùn)肥(féi)料
按 GB/T 21633 中的方法(fǎ)取樣。
樣品(pǐn)縮分
將采取(qǔ)的合(hé)並樣(yàng)品迅速混(hùn)匀，用(yòng)縮(suō)分(fēn)器或(huò)四(sì)分法將樣品(pǐn)縮分至約(yuē)1kg，再縮分成兩(liǎng)份，分裝於兩個(gè)潔淨，幹燥(zào)的具有(yǒu)磨(mó)口(kǒu)塞的廣(guǎng)口瓶或(huò)塑(sù)料瓶(píng)中(zhōng)，密(mì)封並貼上(shàng)標簽，注明生產(chǎn)企業名稱，產(chǎn)品名(míng)稱(chēng)，產(chǎn)品型號(hào)或(huò)類型(xíng)，批號(hào)或生產日期，批(pī)量(liáng)，取(qǔ)樣日期，取樣人姓名，一瓶做產品(pǐn)檢驗，一瓶保存到六個月，以備(bèi)查(chá)用。
含(hán)有部分硫包衣(yī)尿(niào)素的緩釋摻混肥(féi)料按(àn) GB/T 21633 中方(fāng)法(fǎ)進(jìn)行(háng)縮(suō)分。

試驗方法
一天氮(dàn)溶出率和(hé)七天(tiān)氮溶(róng)出(chū)率(shuài)的測定
原理(lǐ)
用(yòng)水(shuǐ)靜置浸泡試(shì)料，在(zài)38°C±1°C恒(héng)溫(wēn)，在(zài)規定時間(jiān)內，試料(liào)中的(dí)氮(dàn)養(yǎng)分(fēn)從包衣(yī)中溶出到水(shuǐ)中，測(cè)定(dìng)溶(róng)出的(dí)氮(dàn)含(hán)量，溶出的氮(dàn)含量占總氮含量(liáng)的百分率(shuài)即(jí)為(wéi)樣品的(dí)一天氮(dàn)溶出率或七天氮溶出率。
試驗步(bù)驟
稱取"樣(yàng)品(pǐn)縮(suō)分(fēn)"中縮分後未經研磨的試(shì)樣20g(精(jīng)確至(zhì)0.01g)，放(fàng)入0.15mm (100目)尼龍(lóng)紗網做成(chéng)的(dí)小袋中，封口(kǒu)後(hòu)，將小袋(dài)放(fàng)入250mL具(jù)塞(sāi)廣(guǎng)口瓶中(zhōng)，準(zhǔn)確加入200mL水，加蓋密(mì)封。將試劑(jì)瓶(píng)置於(yú)已(yǐ)預(yù)熱到(dào)38°C的(dí)恒(héng)溫(wēn)箱(xiāng)中(zhōng)，保持此溫度分別靜(jìng)置24h和7d。取出試劑(jì)瓶，輕輕地(dì)將試劑瓶上下顛倒(dǎo)三次(cì)，使瓶(píng)內的液體(tǐ)濃(nóng)度一(yī)致，幹(gān)過濾(lǜ)，冷卻。
吸取5.0mL，幹過濾後(hòu)的濾液，用(yòng) GB/T 2441.1 或 GB/T 8572 的(dí)蒸餾(liù)後(hòu)滴定法(fǎ)或附錄A中規定(dìng)的(dí)方法進(jìn)行一(yī)天(tiān)及七(qī)天(tiān)氮(dàn)溶出量的(dí)測定(dìng)。仲(zhòng)裁(cái)時按(àn) GB/T 2441.1 中(zhōng)規定的方法(fǎ)進行(háng)。

附錄A  (規(guī)範性(xìng)附(fù)錄)
一(yī)天氮溶(róng)出率和七天氮(dàn)溶(róng)出(chū)率(shuài)的(dí)快速(sù)測(cè)定(dìng) 折射儀法

原理(lǐ)
首(shǒu)先測(cè)定(dìng)硫(liú)包(bāo)衣尿(niào)素(sù)產(chǎn)品中總的固(gù)體(tǐ)物(wù)含量，繼而計算(suàn)出(chū)樣(yàng)品中(zhōng)尿(niào)素(sù)的(dí)質(zhì)量。根據(jù)在一(yī)定的(dí)溫(wēn)度下，溶液(yè)中(zhōng)尿素的百分(fēn)比與溶(róng)液(yè)折射率(shuài)成(chéng)相關性的(dí)特性，由測(cè)定出(chū)溶(róng)液(yè)的折(zhē)射率計算(suàn)出溶(róng)液中尿素的含(hán)量。

試(shì)劑或(huò)材(cái)料
尿(niào)素標準溶液(200g/L): 稱(chēng)取200g尿素(sù)(國(guó)家(jiā)標準樣(yàng)品(pǐn))溶解於約500mL水中，溶解後定容(róng)至(zhì)1000mL，混(hùn)匀。

儀器(qì)設(shè)備
通常實驗(yàn)室用(yòng)儀(yí)器。
磁力攪(jiǎo)拌(bàn)器。
溫(wēn)控(kòng)折(zhē)射儀，讀(dú)數精(jīng)度為0.00001，溫度精度(dù)為0.01°C。
恒溫箱(xiāng)，溫度可(kě)控製(zhì)在38°C±1°C。

試驗步驟
標(biāo)準曲(qū)綫
標準(zhǔn)溶液(yè)的(dí)配製
按(àn)表A.1所(suǒ)示，分(fēn)別(bié)移(yí)取(qǔ)0.00mL(為(wéi)補(bǔ)償(cháng)溶液(yè))，2.50mL，5.00mL，10.00mL，20.00mL，30.00mL，40.00mL，50.00mL尿素標準(zhǔn)溶(róng)液，置於8個100mL容量瓶中，稀釋(shì)至刻(kè)度，搖(yáo)匀(yún)。


標準曲綫的繪製
進行(háng)測定(dìng)前，參(cān)照折射儀使(shǐ)用(yòng)說(shuō)明(míng)節(jié)，選擇(zé)最佳工作參數(shù)。
分(fēn)別(bié)取(qǔ)配(pèi)製好的尿(niào)素(sù)標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)2~3滴(dī)直(zhí)接滴在折(zhē)射儀的(dí)測量盤(pán)上，等待3min~4min，待(dài)溶(róng)液溫(wēn)度(dù)穩定(dìng)在(zài)30.C±0.1°C時(shí)，測量(liáng)並記(jì)錄各標準(zhǔn)溶液(yè)折射率讀數。
以尿素標準(zhǔn)溶(róng)液的折(zhē)射(shè)率(shuài)為縱(zòng)坐(zuò)標(biāo)，以相(xiāng)別(bié)應的(dí)標(biāo)準溶液(yè)中(zhōng)尿素的質(zhì)量(liáng)濃度(dù)(g/L)為橫坐(zuò)標，繪製標準(zhǔn)曲綫或(huò)求(qiú)得(dé)綫性(xìng)回(huí)歸(guī)方程。
樣品(pǐn)中固(gù)體物含(hán)量的(dí)測定
做(zuò)兩(liǎng)份(fèn)試料的(dí)平行測定(dìng)。
將10.0g(精確至(zhì)0.01g)已製(zhì)備(bèi)的(dí)粉碎(suì)試(shì)樣(yàng)放(fàng)入500mL高(gāo)型燒杯中，加入(rù)300mL水。在攪拌器中攪拌至少(shǎo)2min，將試樣(yàng)打成漿狀(zhuàng)。所有顆粒應*粉(fěn)碎，尿素溶解(jiě)*。將事先(xiān)稱量過的(dí)濾紙放入(rù)布(bù)氏漏鬥(dǒu)，浸濕在(zài)漏(lòu)鬥(dǒu)中(zhōng)形成杯狀。將試樣漿狀物倒入帶(dài)有(yǒu)濾紙的(dí)布氏漏(lòu)鬥(dǒu)中。用(yòng)水(shuǐ)衝洗(xǐ)攪拌(bàn)器(qì)上的殘留物(wù)至(zhì)濾紙上。將不(bù)溶(róng)物放入103°C~105°C的(dí)幹(gān)燥箱加(jiā)熱45min，然後(hòu)將(jiāng)其在(zài)幹燥器中(zhōng)冷(lěng)卻(què)30min。稱量不(bù)溶物(wù)和(hé)濾紙的(dí)質(zhì)量(liáng)並(bìng)記錄。
固體(tǐ)物含量(liáng)ω_固(gù)，以(yǐ)質量(liáng)分(fēn)數(shù)(%)表示(shì)， 按式(A.1)計(jì)算(suàn):

式中:
m₆ 一一(yī)不溶物(wù)的質量，單(dān)位(wèi)為克(g)；
m₇ 一一濾紙(zhǐ)的質量(liáng)，單位(wèi)為(wéi)克(g)；
m₈ 一一(yī)試料的質量，單位為克(g)。
取平行(háng)測定結(jié)果(guǒ)的算(suàn)術(shù)平(píng)均(jūn)值(zhí)作(zuò)為(wéi)測定(dìng)結(jié)果。
溶液中尿(niào)素含(hán)量(liáng)的(dí)測(cè)定
稱(chēng)取"樣品縮(suō)分"中縮(suō)分後(hòu)未(wèi)經研磨(mó)的試樣(yàng)20g(精(jīng)確(què)至0.01g)，放(fàng)入0.15mm(100目)尼龍紗(shā)網做成的小(xiǎo)袋中(zhōng)，封口(kǒu)後，將(jiāng)小袋放(fàng)入250mL具(jù)塞廣(guǎng)口瓶中，準(zhǔn)確加入(rù)200mL水，加(jiā)蓋密封。將試(shì)劑瓶置於(yú)已預熱(rè)到(dào)38°C的(dí)恒溫(wēn)箱(xiāng)中(zhōng)，保(bǎo)持(chí)此溫度(dù)分別靜宜24h和7d。取(qǔ)出試(shì)劑(jì)瓶(píng)，輕輕(qīng)地將試劑(jì)瓶上下顛(diān)倒3次(cì)，使瓶內(nèi)的液體(tǐ)濃度一致，幹(gān)過濾(lǜ)，冷(lěng)卻。取濾(lǜ)液2~3滴直接滴(dī)在折射儀(yí)的測(cè)量盤(pán)上(shàng)。等待3min~4min，待溶(róng)液(yè)溫(wēn)度穩定在(zài)30°C±0.1°C時，測量(liáng)並記錄(lù)折射儀的(dí)折射(shè)率讀數。

試驗數(shù)據(jù)處(chǔ)理
樣(yàng)品中尿(niào)素的質(zhì)量m₉以克(g)表(biǎo)示(shì)，按式(A.2)計(jì)算:

式(shì)中:
ω_固一一按(àn)"樣品縮(suō)分(fēn)"測得的(dí)固體(tǐ)物(wù)含(hán)量，%；
m₁ 一一(yī)試料的質(zhì)量，單位為(wéi)克(g)。
一(yī)天氮溶出(chū)率(shuài)，七(qī)天(tiān)氮溶出(chū)率的計(jì)算(suàn)
一(yī)天(tiān)氮(dàn)溶(róng)出率，七(qī)天氮溶出率X，以質(zhì)量(liáng)分數(shù)(%)表(biǎo)示，按(àn)式(A.3)計算:

式(shì)中(zhōng):
n 一一(yī)放(fàng)置(zhì)24h，7d試(shì)樣溶液折射率相(xiāng)對(duì)應的由標(biāo)準(zhǔn)曲綫查(chá)出或(huò)綫性回歸方(fāng)程(chéng)計算出的(dí)尿素的濃度的數值，單位(wèi)為(wéi)克(kè)每升(g/L)；
n₀一(yī)一與(yǔ)空(kōng)白(bái)折射率相(xiāng)對應的(dí)由標準曲(qū)綫(xiàn)查(chá)出或綫(xiàn)性回(huí)歸(guī)方程(chéng)計算出(chū)的尿素(sù)的(dí)濃(nóng)度的數(shù)值，單(dān)位為(wéi)克每(měi)升(g/L)；
V 一一試樣溶(róng)液總體積的(dí)數(shù)值，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
m₉一(yī)一樣品(pǐn)中(zhōng)尿素的質(zhì)量(liáng)，單位(wèi)為克(kè)(g)。
取平(píng)行測(cè)定結(jié)果(guǒ)的(dí)算(suàn)術平(píng)均值作為(wéi)測(cè)定(dìng)結果。

水(shuǐ)分(fēn)的測定(dìng)
按(àn) GB/T 8577 中的(dí)規定進行(háng)。
GB/T 8577-2010 復(fù)混肥料中(zhōng)遊(yóu)離(lí)水含(hán)量的測定 卡(qiǎ)爾(ěr)·費休法(fǎ)