GB/T 39506-2020 硬聚氯(lǜ)乙烯(PVC-U)管(guǎn)材及管件(jiàn)中聚氯(lǜ)乙烯(PVC)含量(liáng)的測定 基(jī)於總氯含(hán)量的方(fāng)法(fǎ)

範圍
本標準(zhǔn)規(guī)定(dìng)了基(jī)於總氯含量測定(dìng)硬聚氯(lǜ)乙烯(PVC-U)管材及管(guǎn)件(jiàn)中聚(jù)氯乙(yǐ)烯(xī)(PVC)含量的(dí)方法。
本(běn)標準(zhǔn)適用於硬(yìng)聚(jù)氯乙烯管(guǎn)材(cái)，管件。
注: 對於含(hán)有氯化聚氯乙(yǐ)烯(PVC-C)或(huò)氯化聚(jù)乙烯(CPE)等(děng)其他含(hán)氯組分的(dí)管(guǎn)材及(jí)管(guǎn)件(jiàn)，本(běn)方(fāng)法測得的聚(jù)氯(lǜ)乙(yǐ)烯含(hán)量可(kě)能偏離實(shí)際值。

原(yuán)理
試樣在(zài)氧氣中充分(fēn)燃燒(shāo)，聚氯乙烯的分(fēn)解(jiě)產(chǎn)物氯化(huà)氫與(yǔ)鹼液(yè)發生中(zhōng)和(hé)反應後(hòu)，用電(diàn)位滴(dī)定(dìng)法測定氯(lǜ)含量。同時(shí)測(cè)定(dìng)試樣(yàng)的灰(huī)分。根(gēn)據(jù)總(zǒng)氯含量(liáng)及(jí)灰分(fēn)計算試(shì)樣(yàng)中(zhōng)的聚氯乙烯含量。

試劑(jì)和(hé)材(cái)料(liào)
除非(fēi)另有(yǒu)說明(míng)，在分析中(zhōng)僅(jǐn)使用確認(rèn)為(wéi)分析純的試劑和蒸(zhēng)餾(liù)水(shuǐ)或去離子水(shuǐ)或相當純度(dù)的水(shuǐ)。
硝(xiāo)酸溶液(yè)，c(HNO₃)=2mol/L。
硝酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)，c(AgNO₃)=0.1mol/L。
硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準滴定溶(róng)液的配(pèi)製和標(biāo)定，按 GB/T 601-2016 中(zhōng)4.21規定進行(háng)配(pèi)製和(hé)標定。
硝酸(suān)鈉(nà)。
氫氧化鉀溶液，10g/L。
*溶液，300g/L。
硫(liú)酸，ρ=1.84g/mL。
乙酸，純度(dù)≥99.5%。
氧(yǎng)氣。

儀器(qì)設備
塑料(liào)粉(fěn)碎(suì)機，出料(liào)粒(lì)徑(jìng)1mm~3mm。
電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀(yí)，配(pèi)有銀(yín)電極和(hé)甘汞電極。
天平，稱(chēng)量(liáng)精(jīng)度為0.01mg。
烘箱，溫度(dù)可(kě)控(kòng)製征(zhēng)(50±2)°C或(huò)(75±2)°C。
馬(mǎ)弗爐(lú)，溫度可(kě)控(kòng)製在(950±50)°C。
Oxygen combustion bottle，容積500mL或1000mL的(dí)圓底或平底(dǐ)石(shí)英combustion bottle，在瓶(píng)塞(sāi)上連接(jiē)一(yī)個直徑1.0mm，長120mm~150mm的(dí)螺旋形鉑絲，為安(ān)全起(qǐ)見，建議用金屬(shǔ)網將combustion bottle罩起來(lái)。
具蓋(gài)石英坩堝，鉑坩堝或瓷(cí)坩(gān)堝(guō)，上口(kǒu)直(zhí)徑45mm~75mm， 高(gāo)度與直徑相(xiāng)等(děng)。
燒杯(bēi)，容量(liáng)250mL。
幹燥(zào)器(qì)，內(nèi)盛不與灰(huī)分發(fā)生反應的(dí)有(yǒu)效(xiào)幹(gān)燥劑。
定量濾紙，大約(yuē)3cm×3.5cm，無鹵(lǔ)素和灰分(fēn)。

樣(yàng)品(pǐn)
從管材(cái)或(huò)管件上3處(chǔ)不(bù)同部位各截取(qǔ)20g左右大(dà)致等重的(dí)一(yī)段(duàn)，取(qǔ)樣部位應在管材或(huò)管件(jiàn)上(shàng)分布均(jūn)匀(yún)。將截取(qǔ)下的管材或(huò)管件(jiàn)粉碎或切成1mm~3mm粒徑(jìng)的顆粒(lì)，將(jiāng)粉碎或切(qiē)好(hǎo)的試樣(yàng)混合均匀(yún)，在(zài)75°C的烘箱(xiāng)中(zhōng)幹燥2h或(huò)50°C的烘箱中幹(gān)燥16h，取出(chū)放(fàng)在幹(gān)燥器中待測。

試驗步(bù)驟
總氯(lǜ)含(hán)量的測定(dìng)
稱(chēng)取25mg~35mg已幹(gān)燥(zào)的待(dài)測試樣在裁好的定(dìng)量濾(lǜ)紙上(shàng)，記錄(lù)試樣(yàng)質量(liáng)(m)，精確至0.01mg。將待(dài)測試樣用濾(lǜ)紙包裹嚴(yán)實(shí)，用Oxygen combustion bottle的螺旋形(xíng)鉑絲(sī)將濾紙包裹的試樣纏(chán)繞(rào)緊密(mì)， 避免燃燒時試樣脫落(là)。
向Oxygen combustion bottle中加入(rù)大(dà)約(yuē)10mL水，10mL氫(qīng)氧(yǎng)化鉀(jiǎ)溶液和0.15mL*溶液(yè)，以250mL/min~350mL/min的速度(dù)通氧氣5min以排除(chú)空氣(qì)。
關(guān)閉(bì)氧氣，點燃(rán)濾紙(zhǐ)並(bìng)迅速(sù)將(jiāng)帶有鉑絲和濾紙的(dí)瓶塞插入到(dào)combustion bottle中。燃燒期間(jiān)，用(yòng)力壓(yā)緊瓶塞(sāi)，並(bìng)用水(shuǐ)對(duì)combustion bottle口進(jìn)行液封，防止瓶(píng)內(nèi)氣體(tǐ)因泄露而(ér)溢出。燃(rán)燒(shāo)結束(shù)後，搖動combustion bottle以(yǐ)迅速(sù)吸收試(shì)樣(yàng)燃燒產生(shēng)的(dí)氯(lǜ)化氫(qīng)。
吸收30min後(hòu)，打(dǎ)開(kāi)combustion bottle，衝(chōng)洗並(bìng)轉移吸收(shōu)液至250mL燒(shāo)杯中(zhōng)，使(shǐ)液體(tǐ)體積(jī)約為(wéi)60mL，加入(rù)1g硝酸鈉和2.5mL硝酸溶(róng)液，煮(zhǔ)沸5min。
冷卻後，加入(rù)電(diàn)磁攪拌子(zǐ)，將(jiāng)燒杯放在電位滴定(dìng)儀的(dí)電磁(cí)攪(jiǎo)拌位上，開動攪拌(bàn)井將(jiāng)銀電極(jí)和甘汞(gǒng)電極(jí)浸(jìn)沒入待測(cè)溶(róng)液(yè)中(zhōng)，用硝酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)進行滴(dī)定(dìng)，記(jì)錄(lù)到達滴定終點時消耗的(dí)硝酸銀標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液體積(jī)V₁。
不加(jiā)試樣(yàng)，重復以上所述(shù)步驟，做一(yī)空白試(shì)驗，記(jì)錄(lù)空白試驗消耗的硝酸銀(yín)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)體(tǐ)積V₀。
以質(zhì)量(liáng)分(fēn)數表(biǎo)示的試樣中(zhōng)的(dí)總氯(lǜ)含(hán)量ω_Cl，按式(shì)(1)計(jì)算(suàn):

式中:
c  一一(yī)硝酸(suān)銀標準滴定(dìng)溶(róng)液的濃度，單位為摩爾(ěr)每升(mol/L)；
V₁一一試樣(yàng)所消(xiāo)耗(hào)的硝酸銀(yín)標準(zhǔn)滴定溶液(yè)的體(tǐ)積(jī)，單位為毫升(mL)；
V₀一一(yī)空白所(suǒ)消耗的硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的(dí)體積，單位為毫(háo)升(mL)；
m 一(yī)一試(shì)樣(yàng)的(dí)質(zhì)量(liáng)，單(dān)位(wèi)為克(g)；
0.035453一一(yī)與(yǔ)1.00mL硝酸(suān)銀標準滴(dī)定溶液(yè)[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當的以克(kè)表示的氯的質(zhì)量。
計算結果表水到(dào)小數(shù)點後一位(wèi)。
平行(háng)測定兩次，取兩(liǎng)次測定結果(guǒ)的(dí)算(suàn)術(shù)平(píng)均(jūn)值為總(zǒng)氯(lǜ)含(hán)結結(jié)果。平(píng)行測(cè)定(dìng)結(jié)果之(zhī)差的絕對(duì)值(zhí)不大於0.2%。




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