HG/T 4804-2015 甲(jiǎ)基高含氫(qīng)矽(guī)油

範圍
本標準規(guī)定了甲(jiǎ)基(jī)高含氫矽(guī)油(yóu)的產品結(jié)構式，要(yào)求，試(shì)驗方法，檢(jiǎn)驗規則以及(jí)標誌
，包(bāo)裝(zhuāng)
，運(yùn)輸和貯(zhù)存
。
本(běn)標(biāo)準適(shì)用(yòng)於以甲(jiǎ)基二氯(lǜ)矽烷(wán)為(wéi)原料(liào)
，Chlorotrimethylsilane為(wéi)封端(duān)劑(jì)，在(zài)酸性介質(zhì)中聚(jù)合而(ér)成(chéng)的甲(jiǎ)基高含氫(qīng)矽油
。

產品(pǐn)結構式


要(yào)求
外觀
無(wú)色透明(míng)液體，無可(kě)見雜質(zhì)
。
理化性(xìng)能(néng)
甲基(jī)高含(hán)氫(qīng)矽油的理化(huà)性能指標(biāo)應符(fú)合表1的要(yào)求(qiú)
。


試驗(yàn)方法
酸(suān)值(zhí)
酸值的(dí)測(cè)定(dìng)見(jiàn)附(fù)錄(lù)C
。

附錄C  (規範性附錄)
酸(suān)值(zhí)的(dí)測定
適用(yòng)範(fàn)圍(wéi)
本附錄規定(dìng)了(liǎo)甲基高含(hán)氫矽油的酸值的(dí)測定(dìng)方法
。

方法(fǎ)概要
采用(yòng)甲苯(běn)+異丙醇(體積比1:1)作溶(róng)劑(jì)
，四(sì)溴酚(fēn)酞乙酯為指示劑，用(yòng)氫氧(yǎng)化鉀(jiǎ)-乙醇標準滴定(dìng)溶(róng)液進行(háng)滴定中和，采用(yòng)自(zì)動(dòng)電(diàn)位滴(dī)定儀(yí)或(huò)手動滴(dī)定識別(bié)終點，通過(guò)消(xiāo)耗(hào)氫(qīng)氧化鉀(jiǎ)-乙醇標準滴定(dìng)溶液的體積計(jì)算(suàn)酸(suān)值(zhí)
。

儀(yí)器
自動(dòng)電位滴定儀
電位計分辨率: 2mV
。
光度電(diàn)極: 光(guāng)度(dù)波長為(wéi)520nm
。
電位(wèi)滴(dī)定管(guǎn): 5mL，最(zuì)小滴定(dìng)體積為0.005mL
。
最小滴(dī)定時(shí)間: 3s
。
聚丙(bǐng)烯滴定杯: 100mL
。
滴定管: 2mL，分度為0.01mL
。
量(liáng)筒: 100mL
。
分析天平: 分度值(zhí)為(wéi)0.0001g
。

試(shì)劑
甲(jiǎ)苯: 分析純(chún)
。
異(yì)丙醇(chún): 分(fēn)析(xī)純(chún)
。
氫氧(yǎng)化鉀: 分析(xī)純
。
無水乙醇(chún): 分析(xī)純
。
鹽(yán)酸: 分(fēn)析純
。
四(sì)溴酚(fēn)酞乙酯: 分析純
。
甲(jiǎ)苯(běn)-異丙醇混合溶液: 分別(bié)量取(qǔ)500mL甲苯和500mL異丙醇(chún)至廣(guǎng)口瓶中，混(hùn)匀
。
氫氧(yǎng)化鉀-乙(yǐ)醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè): 0.1mol/L
。
按 GB/T 601-2002 中4.24規定的(dí)方法配(pèi)製和(hé)標定(dìng)0.1mol/L氫(qīng)氧化(huà)鉀-乙(yǐ)醇標準滴(dī)定(dìng)溶液(有(yǒu)效期(qī)1個月(yuè))
。
氫氧(yǎng)化鉀-乙醇標準滴定溶(róng)液: 0.01mol/L
。
吸取(qǔ)100mL 0.1mol/L氫氧(yǎng)化鉀-乙醇標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)至(zhì)1000mL容量瓶中(zhōng)，用(yòng)無水(shuǐ)乙(yǐ)醇(chún)定(dìng)容至(zhì)刻度(dù)，混匀(使(shǐ)用(yòng)時(shí)配(pèi)製)
。
鹽酸(suān)-乙醇標準(zhǔn)溶(róng)液(yè): 0.1mol/L
。
按 GB/T 601-2002 中4.2規(guī)定的(dí)方法(fǎ)配(pèi)製(zhì)0.1mol/L鹽酸(suān)-乙(yǐ)醇(chún)標準溶液(yè)
。
鹽(yán)酸-乙醇(chún)標(biāo)準溶液: 0.01mol/L
。
吸取100mL 0.1mol/L鹽(yán)酸(suān)-乙(yǐ)醇(chún)標(biāo)準溶液(yè)至(zhì)1000mL容量(liáng)瓶(píng)中，用(yòng)無(wú)水乙(yǐ)醇(chún)定容至刻度(dù)，混匀
。
四(sì)溴(xiù)酚酞(tài)乙酯(zhǐ)指(zhǐ)示劑(jì): 稱取(qǔ)1g四溴酚酞(tài)乙(yǐ)酯(zhǐ)加到100mL甲(jiǎ)苯(běn)-異丙醇混(hùn)合溶液(yè)中(zhōng)，混匀
。

自(zì)動電(diàn)位滴定
測(cè)試步驟(zhòu)
空白試(shì)驗
在聚丙烯滴定(dìng)杯中依(yī)次(cì)加(jiā)入(rù)50 mL甲苯(běn)-異(yì)丙醇(chún)混合溶(róng)液和0.1mL 0.01mol/L鹽(yán)酸(suān)-乙(yǐ)醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，混合(hé)均(jūn)匀(yún)後(hòu)加入0.2mL四溴酚(fēn)酞乙(yǐ)酯(zhǐ)指(zhǐ)示劑，固定放(fàng)置在(zài)電位滴定儀上(shàng)，用(yòng)0.01mol/L氫氧化鉀-乙醇(chún)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液進行滴定，滴定終(zhōng)點由(yóu)黃色至(zhì)綠(lǜ)色(sè)，測定空白消耗體積，記為V₀
。
樣品試(shì)驗(yàn)
稱(chēng)取10g±1g(精確至0.0001g)樣品(pǐn)，置(zhì)於另(lìng)一聚丙烯滴定杯中，加入50mL甲(jiǎ)苯-異丙(bǐng)醇混合(hé)溶液(yè)和0.1mL 0.01mol/L鹽(yán)酸-乙(yǐ)醇(chún)標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液，混合均匀後加入(rù)0.2mL四溴酚酞(tài)乙酯指示(shì)劑，固(gù)定放置在(zài)電(diàn)位(wèi)滴定儀(yí)上，用0.01mol/L氫(qīng)氧化鉀-乙醇標準滴定(dìng)榕(róng)液進行(háng)滴定，滴定(dìng)終點(diǎn)由黃(huáng)色(sè)至(zhì)綠(lǜ)色，測定(dìng)試樣(yàng)消(xiāo)耗體積，記為V₁
。
分析結(jié)果(guǒ)的表述(shù)
試(shì)樣(yàng)的(dí)酸(suān)值(zhí)，按(àn)公(gōng)式(C.1)計算(suàn):

式(shì)中:
X₁一(yī)一(yī)試樣(yàng)的酸值的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為微克(kè)每克(kè)(μg/g)；
c  一(yī)一氫氧(yǎng)化(huà)鉀-乙(yǐ)醇標準滴定溶液(yè)的濃(nóng)度(dù)的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一(yī)滿足試樣(yàng)消耗氫氧化(huà)鉀-乙醇(chún)標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積的數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₀一一滴(dī)定空(kōng)白消(xiāo)耗氫氧化鉀-乙(yǐ)醇標(biāo)準滴定溶液(yè)的體(tǐ)積(jī)的數值，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
M 一一鹽(yán)酸(suān)的(dí)摩爾(ěr)質(zhì)量(liáng)的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為克每摩(mó)爾(g/mol)(M=36.45)；
m 一(yī)一試(shì)樣的質量(liáng)的數值(zhí)，單位為(wéi)克(kè)(g)
。
允許差(chà)
兩(liǎng)次平(píng)行測定(dìng)結果的(dí)絕(jué)對差值不(bù)應大(dà)於(yú)1μg/g，取兩次平(píng)行(háng)測(cè)定(dìng)結果(guǒ)的算術平(píng)均值(zhí)為(wéi)測(cè)定結果
。