HG/T 3813-2020 工業過氯酸(suān)銨

範(fàn)圍
本標(biāo)準(zhǔn)規定了工(gōng)業(yè)過(guò)氯酸(suān)銨的分(fēn)類，要求，試驗(yàn)方法(fǎ)，檢(jiǎn)驗規(guī)則，標誌(zhì)，標簽(qiān)，包(bāo)裝，運(yùn)輸(shū)，貯存(cún)。
本標準適用(yòng)於(yú)工(gōng)業(yè)過氯(lǜ)酸銨，該(gāi)產品主要用(yòng)於製造(zào)Fireworks，人(rén)工防冰雹火(huǒ)箭，氧(yǎng)化劑(jì)藥(yào)劑，鏤(lòu)刻(kè)劑(jì)及(jí)用作(zuò)high-end過氯(lǜ)酸銨(ǎn)產品(pǐn)和其他高能燃(rán)料的(dí)原料等。

術語和定(dìng)義(yì)
下列(liè)術語和定義適用於(yú)本文(wén)件。
幹品(pǐn)  dry product
離(lí)心(xīn)分離後經過幹(gān)燥(zào)的(dí)過氯(lǜ)酸銨。
濕(shī)品(pǐn)  wet product
離心分離後來經過(guò)幹(gān)燥的過氯酸(suān)銨。

分(fēn)類
工(gōng)業過氯(lǜ)酸銨分(fēn)為2個類型，其(qí)主要(yào)用(yòng)途(tú)如(rú)下:
一(yī)一Ⅰ型產品(pǐn)為幹(gān)品，主要(yào)用於Fireworks，人(rén)工防冰雹(báo)火(huǒ)箭，氧化(huà)劑藥劑等；
一(yī)一(yī)Ⅱ型(xíng)產品為濕品，主要(yào)用(yòng)作high-end過(guò)氯(lǜ)酸(suān)銨(ǎn)產(chǎn)品及其他高能燃(rán)料(liào)的原(yuán)料。

要求(qiú)
外(wài)觀: 白色結晶型粉(fěn)末(mò)或(huò)顆粒(lì)。
工業過(guò)氯酸銨(ǎn)按(àn)本標準規(guī)定的試(shì)驗(yàn)方法(fǎ)檢測應(yīng)符合(hé)表1的(dí)規定。


試驗方法(fǎ)
水分(fēn)的測定(dìng)
卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)滴(dī)定法(仲(zhòng)裁(cái)法)

原理
卡爾(ěr)·費休試(shì)劑能與(yǔ)樣(yàng)品中的水(shuǐ)定(dìng)量反(fǎn)應，反應式(shì)為(wéi):

用吡啶-甲醇(chún)溶液(yè)溶解樣品，用卡爾·費休(xiū)試(shì)劑(jì)滴定，即可測出(chū)樣品(pǐn)的水(shuǐ)分，用(yòng)"永(yǒng)停法"確定滴定終(zhōng)點(diǎn)。

試劑或材料
卡爾·費(fèi)休試劑(jì)或按(àn)附錄C規定(dìng)的方(fāng)法製備(見(jiàn)附錄C)。
無水甲(jiǎ)醇: 在鎂的存(cún)在下(xià)蒸餾脫水。
無水(shuǐ)吡啶: 在(zài)19份(fèn)(體積)吡(pǐ)啶(dìng)中加(jiā)入(rù)1份(體積(jī))苯(běn)後蒸餾脫(tuō)水，棄去(qù)前5%的餾出液(yè)，收集剩餘(yú)的(dí)餾(liù)出液(yè)。
吡啶-甲(jiǎ)醇溶液: 3份(fèn)(體(tǐ)積)無(wú)水吡(pǐ)啶與(yǔ)1份(體(tǐ)積(jī))無(wú)水甲醇(chún)混合。

儀(yí)器設(shè)備
卡爾(ěr)·費休(xiū)水分測定儀。

試驗步驟
向卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)水分測(cè)定儀的反應器中加入(rù)100mL吡啶- 甲(jiǎ)醇(chún)溶(róng)液，在(zài)攪(jiǎo)拌條(tiáo)件(jiàn)下(xià)用卡(qiǎ)爾·費休(xiū)試劑滴定至(zhì)終點。稱取5g～8g 樣(yàng)品(pǐn)，精確至0.0002g。迅(xùn)速加入到反(fǎn)應器中(zhōng)，攪(jiǎo)拌(bàn)至樣(yàng)品(pǐn)*溶(róng)解(jiě)。用(yòng)卡爾(ěr)·費休試劑滴(dī)定(dìng)至(zhì)終(zhōng)點(diǎn)，按 GB/T 606-2003 中6.1.1確定滴定終(zhōng)點。記錄(lù)消耗的(dí)卡(qiǎ)爾·費休試(shì)劑的體(tǐ)積。
GB/T 606-2003 化學(xué)試劑(jì) 水分測定通(tōng)用方法(fǎ) 卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)法(fǎ)

試驗(yàn)數據(jù)處(chǔ)理(lǐ)
水(shuǐ)分(fēn)以質量分數(shù)ω₂計(jì)，按公(gōng)式(3)計算:

式(shì)中(zhōng):
T 一一卡(qiǎ)爾·費休試劑(jì)的(dí)滴(dī)定(dìng)度的(dí)數值，單位(wèi)為毫克水每毫(háo)升(mgH₂O/mL)；
V 一一加樣品(pǐn)後(hòu)滴定所消耗的(dí)卡爾(ěr)·費休(xiū)試劑(jì)的體(tǐ)積(jī)的(dí)數(shù)值，單位為毫(háo)升(mL)；
m 一一(yī)樣(yàng)品的質量(liáng)的數(shù)值，單位為克(kè)(g)。
取(qǔ)平(píng)行(háng)測(cè)定結(jié)果的(dí)算(suàn)術平均值為測定(dìng)結果(guǒ)，兩次平(píng)行測定結果(guǒ)的(dí)絕(jué)對(duì)差值Ⅰ型產(chǎn)品不(bù)大於(yú)0.005%，Ⅱ型(xíng)產(chǎn)品不(bù)大(dà)於(yú)0.05%。

附錄(lù)C  (規(guī)範(fàn)性附(fù)錄)
卡爾(ěr)·費休(xiū)試(shì)劑的製備

試劑或材料
苯。
無(wú)水甲(jiǎ)醇(chún): 在鎂(měi)的存在下(xià)蒸餾(liù)脫(tuō)水。
無(wú)水吡啶: 吡啶中(zhōng)加(jiā)入苯(běn)(吡啶(dìng)與(yǔ)苯(běn)的體積(jī)比(bǐ)為19:1)，共(gòng)沸蒸餾脫水(shuǐ)，棄去前(qián)5%的餾出液，收集剩(shèng)餘的餾(liù)出液(yè)。
碘(diǎn): 在硫(liú)酸幹燥(zào)器(qì)中幹燥(zào)48h以(yǐ)上(shàng)。
二氧化硫: 鋼(gāng)瓶裝或由硫(liú)酸(suān)分解亞*製(zhì)得，均(jūn)需(xū)經(jīng)幹燥(zào)脫水(shuǐ)處理(lǐ)。
酒石(shí)酸鈉: 在(zài)155°C±5°C下(xià)幹燥(zào)4h。
吡啶(dìng)-甲醇溶(róng)液: 3份(體積)無水吡啶與1份(體積)無(wú)水(shuǐ)甲(jiǎ)醇(chún)混合。

儀器設備
卡(qiǎ)爾·費休(xiū)水(shuǐ)分測定(dìng)儀。

製(zhì)備(bèi)
配製
量(liáng)取425mL±5mL無水吡啶，置(zhì)於(yú)1L幹(gān)燥(zào)的帶磨口(kǒu)的(dí)棕(zōng)色瓶中(zhōng)，加(jiā)入(rù)133g±1g碘(diǎn)，蓋緊(jǐn)瓶(píng)塞(sāi)，振(zhèn)搖至碘(diǎn)全(quán)部(bù)溶解。加入(rù)425mL±5mL無(wú)水甲(jiǎ)醇(chún)，混匀。在(zài)冰(bīng)浴(yù)中(zhōng)冷卻(què)，緩慢通入二(èr)氧(yǎng)化硫(liú)至(zhì)溶液質量增加102g~105g。混合(hé)均(jūn)匀(yún)，於暗處放置12h以上。用無水(shuǐ)甲醇稀釋至每毫升(shēng)卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)試劑相當(dāng)於(yú)2.5mgH₂O~3.0mgH₂O。
標定
向(xiàng)卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)水(shuǐ)分測定儀(yí)反應器中加(jiā)入100mL吡啶-甲(jiǎ)醇溶液，在攪拌條(tiáo)件下用配製的卡爾(ěr)·費休(xiū)試劑(jì)滴定反應器(qì)內溶液(yè)至(zhì)終點。按(àn) GB/T 606-2003 中6.1.1確定滴(dī)定終點。
GB/T 606-2003 化學(xué)試(shì)劑 水(shuǐ)分(fēn)測定通用(yòng)方法(fǎ) 卡(qiǎ)爾(ěr)·費休法
稱(chēng)取(qǔ)100mg酒(jiǔ)石酸(suān)鈉，精確至0.2mg。迅速注入反(fǎn)應器中，待酒(jiǔ)石(shí)酸鈉溶解後，用(yòng)卡(qiǎ)爾·費休試(shì)劑(jì)滴定溶液(yè)至再(zài)次(cì)達(dá)到(dào)終(zhōng)點(diǎn)，記(jì)錄第(dì)二(èr)次滴(dī)定消耗的卡爾(ěr)·費休試(shì)劑(jì)體(tǐ)積。重復標(biāo)定(dìng)數(shù)次，直(zhí)到3次測定結果的(dí)差(chà)值不超過(guò)0.05mgH₂O/mL為(wéi)止(zhǐ)。
試(shì)驗數據(jù)處(chǔ)理(lǐ)
卡爾(ěr)·費休試(shì)劑的滴定度(dù)以(yǐ)T 計(jì)，數(shù)值以mgH₂O/mL表(biǎo)示，按公(gōng)式(C.1)計算:

式中:
m一一(yī)酒(jiǔ)石酸(suān)鈉的質量(liáng)的數值(zhí)，單(dān)位為毫克(mg)；
V 一一第二次(cì)滴定(dìng)消(xiāo)耗(hào)卡(qiǎ)爾·費休(xiū)試劑的體積的數值，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
0.1566一一(yī)酒石酸(suān)鈉因(yīn)子。