GB/T 7383-2020 非離(lí)子表麵活(huó)性(xìng)劑(jì) 羥(qiǎng)值的測定

範圍
本(běn)標(biāo)準規(guī)定了非(fēi)離子表(biǎo)麵活性(xìng)劑中(zhōng)羥值的測定。
本標(biāo)準適用於脂肪(fáng)族(zú)和(hé)脂環(huán)族的聚(jù)烷氧基(jī)化(huà)合物(wù)的(dí)羥值(伯(bó)脂(zhī)肪醇(chún)，烷基(jī)酚和(hé)脂肪酸的環(huán)氧(yǎng)乙(yǐ)烷(wán)，環(huán)氧丙(bǐng)烷及(jí)其混合(hé)物(wù)的加成(chéng)物的(dí)羥值(zhí))的測(cè)定，適用(yòng)於羥(qiǎng)值在10~1000的(dí)測定。
鄰(lín)苯二(èr)甲(jiǎ)酸(suān)酐(gān)法適(shì)用(yòng)於伯仲(zhòng)脂肪醇，烷(wán)基酚和(hé)脂(zhī)肪酸的環(huán)氧乙烷(wán)，環(huán)氧丙(bǐng)烷及其混(hùn)合(hé)物的加(jiā)成物羥值的測定(dìng)。
乙酐法(fǎ)適(shì)用於伯(bó)仲脂(zhī)肪醇(chún)，烷基(jī)酚(fēn)和脂(zhī)肪(fáng)酸的環(huán)氧(yǎng)乙(yǐ)烷加成物的羥值的(dí)測定，不適用於丙氧(yǎng)基(jī)化產(chǎn)品的羥(qiǎng)值的(dí)測定。
近紅外法適(shì)用(yòng)於能采(cǎi)用鄰(lín)苯(běn)二(èr)甲(jiǎ)酸酐法或乙酐法測(cè)定(dìng)羥值的非(fēi)離子表麵活性劑(jì)。
產(chǎn)生幹擾的物質如(rú)下:
——伯(bó)和仲胺，酰胺(àn)，叔醇(chún)，硫醇和環(huán)氧化物(wù)產(chǎn)生副反(fǎn)應(yīng)而影響(xiǎng)方法的準(zhǔn)確度(dù)。
——長(cháng)碳(tàn)鏈(liàn)脂肪(fáng)族酸和(hé)酯(zhǐ)會(huì)產生(shēng)比鄰苯二甲(jiǎ)酸(suān)酐乙酐(gān)更穩定的酐,而其(qí)在測定終(zhōng)了時(shí)也(yě)不(bù)能*被分(fēn)解(jiě)。
——其(qí)他的(dí)遊離(lí)酸因(yīn)與*標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)反應而有幹(gān)擾,鹼(jiǎn)包(bāo)括(kuò)某種叔(shū)胺(àn)因與生(shēng)成(chéng)的(dí)鄰(lín)苯(běn)二甲酸，乙(yǐ)酸(suān)反應(yīng)而產(chǎn)生幹擾。
環氧化物的存(cún)在對(duì)測定有幹擾，若能用(yòng)低(dī)溫真(zhēn)空(kōng)蒸(zhēng)餾(liù)法(fǎ)予(yú)以除去(qù)，並且(qiě)不改變羥(qiǎng)值(zhí)，本(běn)方(fāng)法仍(réng)適用。上(shàng)述的(dí)處理可(kě)以消(xiāo)除濃度(質量分數(shù))高於(yú)0.5%產生幹擾的遊離環氧乙烷。
試樣中(zhōng)存在(zài)的水分會(huì)與鄰苯(běn)二甲酸(suān)酐(gān)，乙(yǐ)酐(gān)反應(yīng)，但若遵循測(cè)定步(bù)驟中(zhōng)所述的措施去(qù)預防(fáng)，本(běn)方法(fǎ)仍可適用。

術語和定(dìng)義
下列術語和(hé)定義適用(yòng)於(yú)本(běn)文件。
羥值(zhí)(OH)  hydroxylvalue(OH)
為了中和以鄰(lín)苯二甲酸(suān)酐或乙(yǐ)酐酯化(huà)1g試樣(yàng)中的(dí)羥基而生成(chéng)的酸所需的氫(qīng)氧化(huà)鉀(jiǎ)毫(háo)克(kè)數(shù)或(huò)相當(dāng)於(yú)1g試樣(yàng)中羥基的(dí)氫(qīng)氧(yǎng)化(huà)鉀的毫克(kè)數。
建(jiàn)模(mó)樣(yàng)品(pǐn)集  modelingsamples
用來建立校正模型而選用的一係列具(jù)有代(dài)表(biǎo)性(xìng)的(dí)樣(yàng)品。
驗證(zhèng)樣品(pǐn)集(jí)  validationsamples
用來(lái)驗證(zhèng)校正(zhèng)模型而選(xuǎn)用的一係列具有代表(biǎo)性的(dí)樣(yàng)品。
校正  calibration
將一組(zǔ)樣(yàng)品的(dí)成分濃度(dù)或者(zhě)性(xìng)質與其光(guāng)譜(pǔ)進(jìn)行(háng)關(guān)聯,建立(lì)模(mó)型的(dí)過(guò)程。
校正模(mó)型  calibrationmodel
表達一組樣(yàng)品的(dí)成分(fēn)和濃度(dù)或性(xìng)質與其(qí)光譜(pǔ)之間(jiān)關聯關係(xì)的數(shù)學表達(dá)式(shì)。
預測  estimate
用校(xiào)正(zhèng)模型(xíng)和樣品(pǐn)的光譜(pǔ)計(jì)算樣(yàng)品(pǐn)成(chéng)分濃(nóng)度或性質的過(guò)程。
異(yì)常值  abnormalvalue
模型預測值(zhí)與參考(kǎo)值(zhí)具(jù)有顯(xiǎn)著性(xìng)差異(yì)的樣品對應的(dí)數(shù)據(jù)點。
馬(mǎ)氏距(jù)離  mahalanobisdistance
表(biǎo)示(shì)數據的協(xié)方(fāng)差距(jù)離,是有效的(dí)計算兩(liǎng)個(gè)未知樣品(pǐn)光(guāng)譜的相(xiāng)似(sì)度的(dí)方法(fǎ)。

方法A——鄰(lín)苯二(èr)甲酸(suān)酐(gān)法(fǎ)(仲裁法)
總(zǒng)則(zé)
鄰(lín)苯(běn)二甲(jiǎ)酸酐(gān)法按 ISO 4327 給出的(dí)方(fāng)法(fǎ)進行(háng)。
原理
在(zài)吡啶溶液(yè)中，以鄰(lín)苯二甲(jiǎ)酸酐來(lái)酯化(huà)羥值。

以*標準(zhǔn)溶液(yè)滴定溶液(yè)中所含(hán)的(dí)水，來水解(jiě)過(guò)量的鄰(lín)苯(běn)二甲酸(suān)酐(gān)。

以(yǐ)酚酞(tài)為(wéi)指示劑，用(yòng)*標(biāo)準滴定溶液(yè)中(zhōng)和(hé)酯化反應(yīng)所生成的(dí)酸(suān)和水解所(suǒ)產生(shēng)的鄰苯(běn)二甲(jiǎ)酸。

由滴定試(shì)樣溶(róng)液(yè)和(hé)空白(bái)溶液所耗用的*標準溶(róng)液之(zhī)差(chà)來(lái)計算羥值。

測(cè)定(dìng)
總(zǒng)則
按(àn)照 GB/T 6372 的規定製(zhì)備和(hé)貯存樣品(pǐn)，並根(gēn)據 GB/T 11275 的(dí)規(guī)定測定(dìng)樣品中(zhōng)的含水(shuǐ)量，所有的操(cāo)作均應在(zài)通(tōng)風良好的通(tōng)風櫥內進(jìn)行。所用的玻(bō)璃儀(yí)器應(yīng)清(qīng)潔和幹(gān)燥(zào)，同(tóng)時(shí)進行(háng)兩個(gè)樣品和(hé)兩個(gè)空白(bái)試(shì)驗(yàn)的測(cè)定(dìng)。需在通(tōng)風(fēng)櫥(chú)外(wài)測定羥值(zhí)的儀器和方法見附(fù)錄C。
GB/T 11275-2007 表麵活(huó)性劑(jì) 含水量(liáng)的測定(dìng)

方法B——乙酐(gān)法(仲裁法(fǎ))
原理
在吡啶溶(róng)液(yè)中以乙(yǐ)酐(gān)來酯(zhǐ)化(huà)羥基，用水水解(jiě)過量(liáng)乙酐(gān)。

以(yǐ)酚酞為指示(shì)劑，用*標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液中(zhōng)和(hé)在酯化反(fǎn)應和水解(jiě)反應(yīng)中生成的乙酸。

根(gēn)據滴(dī)定(dìng)空(kōng)白和試(shì)樣所(suǒ)耗用(yòng)的*標準(zhǔn)滴定溶(róng)液體(tǐ)積(jī)之(zhī)差(chà)，計算(suàn)羥(qiǎng)值(zhí)。

測定
總則
按照 GB/T 6372 的規定製備和(hé)貯存樣(yàng)品(pǐn)，並根據(jù) GB/T 11275 的(dí)規定測定樣(yàng)品中的(dí)含(hán)水量，所有的操作(zuò)均應在通風(fēng)良好(hǎo)的(dí)通(tōng)風(fēng)櫥(chú)內進(jìn)行(háng)。所用(yòng)的玻(bō)璃儀器應清(qīng)潔(jié)和幹燥(zào),同(tóng)時(shí)進行兩(liǎng)個樣(yàng)品和(hé)兩(liǎng)個空白試驗(yàn)的測(cè)定。需(xū)在通風(fēng)櫥(chú)外測(cè)定(dìng)羥(qiǎng)值(zhí)的儀器(qì)和(hé)方法見附錄(lù)C。
GB/T 11275-2007 表麵活(huó)性(xìng)劑 含(hán)水量(liáng)的(dí)測定