GB 1886.340-2021 食品安全(quán)國家標準 食(shí)品添加(jiā)劑 焦(jiāo)磷酸四鉀

範圍
本標準適(shì)用於(yú)以(yǐ)氫(qīng)氧化(huà)鉀(jiǎ)和(hé)食(shí)品添(tiān)加(jiā)劑磷(lín)酸(含濕法磷(lín)酸)為(wéi)原(yuán)料(liào)生產(chǎn)的(dí)食品(pǐn)添(tiān)加劑焦磷酸(suān)四(sì)鉀。

分子式(shì)和相(xiāng)對(duì)分(fēn)子質量
分子(zǐ)式
K₄P₂O₇
相對分子質量
330.34(按2018年國際(jì)相對原子(zǐ)質(zhì)量(liáng))

技術(shù)要求(qiú)
感(gǎn)官(guān)要(yào)求(qiú)
感官要求(qiú)應符合(hé)表1的(dí)規(guī)定(dìng)。


理化(huà)指(zhǐ)標
理化指標應符合表(biǎo)2的規(guī)定(dìng)。


附(fù)錄A
檢(jiǎn)驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)

A.3 焦磷酸四(sì)鉀(K₄P₂O₇)(以幹(gān)基(jī)計)含量(liáng)的測定(dìng)
方(fāng)法提要
焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)四鉀與(yǔ)鹽(yán)酸反應生成焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)二氫二(èr)鉀
，加(jiā)入(rù)硫酸(suān)鋅
，生(shēng)成(chéng)焦磷酸鋅(xīn)沉(chén)澱和(hé)硫(liú)酸(suān)
，用(yòng)*標準(zhǔn)滴定溶液(yè)滴定生成(chéng)的硫(liú)酸(suān)。
反應式(shì)如(rú)下:


試(shì)劑和材(cái)料
鹽酸(suān)溶液(yè): 1+20。
鹽(yán)酸溶液: 1+100。
硫酸鋅溶液: 125g/L。稱(chēng)取125g硫酸鋅(xīn)
，溶解(jiě)於(yú)水並稀釋至(zhì)1000mL
，在(zài)酸度(dù)計(jì)上用硫酸溶(róng)液(1+500)或*標(biāo)準滴定溶液(yè)將溶(róng)液pH調至3.8。
無(wú)水(shuǐ)焦(jiāo)磷酸(suān)鈉(nà)
，按下列方(fāng)法(fǎ)進行製備:
a) 第一次結晶: 稱取30g工(gōng)業無(wú)水(shuǐ)焦(jiāo)磷酸(suān)鈉
，置於400mL燒杯(bēi)中
，加(jiā)100mL水(shuǐ)
，加熱溶解
，用中速(sù)定量濾(lǜ)紙過濾。將濾(lǜ)液(yè)在冷水(shuǐ)洛(luò)中冷卻(què)
，析(xī)出(chū)結(jié)晶
，傾(qīng)出(chū)溶(róng)液
，用(yòng)少(shǎo)量(liáng)水(shuǐ)洗(xǐ)滌(dí)結(jié)晶兩次(cì)；
b) 第(dì)二次結晶(jīng): 將第(dì)一(yī)次(cì)結晶用少量(liáng)水加熱(rè)溶解
，在(zài)冷水(shuǐ)浴(yù)中冷(lěng)卻
，析(xī)出結晶(jīng)
，傾出(chū)溶液；
c) 第三次(cì)結晶: 將(jiāng)第(dì)二次結晶(jīng)按(àn)第(dì)1次結(jié)晶方法再(zài)結晶(jīng)一次；
d) 將(jiāng)焦(jiāo)磷酸(suān)鈉從水中重(zhòng)結(jié)晶三次後置(zhì)於瓷坩堝中
，在400°C下(xià)灼(zhuó)燒至質量恒定；
e) 如果(guǒ)使用(yòng)十(shí)水焦(jiāo)磷酸鈉
，則(zé)稱取80g
，按(àn)第一次(cì)和(hé)第二次結晶(jīng)方法(fǎ)操作(zuò)。
*標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液: c(NaOH)=0.1mol/L
，按下列(liè)方(fāng)法進(jìn)行(háng)標定和計算:
a) 標定(dìng): 稱(chēng)取(qǔ)約0.5g無水焦(jiāo)磷酸鈉
，精確(què)至0.0002g
，置(zhì)於250mL燒杯(bēi)中
，加(jiā)入(rù)50mL水(shuǐ)溶(róng)解。在酸度計(jì)上
，在(zài)攪(jiǎo)拌下(xià)慢慢(màn)加(jiā)入(rù)適(shì)當濃度鹽(yán)酸(suān)溶液直至溶(róng)液pH為3.8
，加(jiā)入(rù)50mL硫(liú)酸(suān)鋅(xīn)溶液
，攪拌5mim。在攪拌下用(yòng)*標準(zhǔn)滴定溶液(yè)滴定(dìng)至溶(róng)液的(dí)pH接近3.6停(tíng)止滴定
， 攪(jiǎo)拌(bàn)2min使溶液達到(dào)平(píng)衡
，繼續滴(dī)定(dìng)
，此時(shí)每(měi)加一滴後要攪拌(bàn)30s
，至pH3.8為(wéi)終(zhōng)點。
b) 每毫升*標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液相(xiāng)當於焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)鈉(nà)的克數ρ按式(shì)(A.1)計(jì)算(suàn)。

式中(zhōng):
m 一(yī)一稱取(qǔ)無水焦磷酸鈉(nà)的(dí)質量(liáng)
，單位為克(kè)(g)；
V 一一(yī)滴定中(zhōng)消耗氫氧化(huà)鋪標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)的體積(jī)
，單位為毫升(shēng)(mL)。

儀(yí)器和(hé)設備
酸(suān)度計: 分辨率為(wéi)0.01pH
， 配(pèi)有(yǒu)破璃電(diàn)極(jí)和(hé)飽(bǎo)和(hé)甘(gān)汞電極(或復合(hé)電(diàn)極)。
磁力攪拌器。

分(fēn)析(xī)步驟(zhòu)
試(shì)樣溶(róng)液(yè)的(dí)製(zhì)備(bèi)
稱(chēng)取(qǔ)約5g按(àn)"灼燒(shāo)減量"步驟處(chǔ)理的試(shì)樣
，精(jīng)確至(zhì)0.0002g
，置於(yú)250mL燒(shāo)杯(bēi)中
，加50mL水(shuǐ)溶解
，轉移至500mL容量瓶(píng)中
，用水稀釋(shì)至(zhì)刻(kè)度
，搖匀(yún)。
測(cè)定
用移(yí)液(yè)管(guǎn)取50mL試(shì)樣溶液(yè)
，置(zhì)於(yú)250mL燒(shāo)杯(bēi)中
，加40mL水
，以下按"*標準滴定(dìng)溶液(yè)" 從"在(zài)攪(jiǎo)拌(bàn)下慢(màn)慢加入適(shì)當濃度(dù)鹽(yán)酸溶(róng)液(yè)直至溶液pH為3.8 …… "開(kāi)始
， 到" …… 此時每加(jiā)1滴溶液(yè)後要攪拌(bàn)30s
，至(zhì)pH3.8 為(wéi)終(zhōng)點(diǎn)"為(wéi)止(zhǐ)進行操作。

結果計算(suàn)
焦(jiāo)磷酸四鉀(jiǎ)的質(zhì)量(liáng)分(fēn)數ω₁按式(A.2)計(jì)算。

式中(zhōng):
ρ  一一每毫升(shēng)*標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液相(xiāng)當於(yú)無水焦(jiāo)磷酸(suān)鈉的克數
，單(dān)位(wèi)為克(kè)每(měi)毫升(g/mL)；
V₁一一滴定(dìng)試(shì)驗(yàn)溶(róng)液消(xiāo)耗(hào)*標(biāo)準(zhǔn)嘀定(dìng)溶液的體積
，單位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
1.242一一(yī)無水(shuǐ)焦(jiāo)磷(lín)酸鈉換算為焦磷酸四鉀的係(xì)數(shù)；
m₁一(yī)一(yī) 試樣的(dí)質量(liáng)
，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(g)；
50一(yī)一(yī)移取的(dí)試(shì)樣溶液的體(tǐ)積
，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
500一(yī)一試(shì)樣溶液(yè)的(dí)體積(jī)
，單位為毫升(mL)。
試驗(yàn)結(jié)果以(yǐ)平(píng)行(háng)測定(dìng)結果(guǒ)的(dí)算術平均值(zhí)為準。在重(zhòng)復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結果(guǒ)的絕對差(chà)值(zhí)不大(dà)於(yú)0.3%。

灼燒減(jiǎn)量的(dí)測(cè)定(dìng)
分析步驟
用(yòng)預先在800°C±20°C灼燒至質量(liáng)恒定(dìng)的瓷(cí)坩堝稱取(qǔ)約10g試樣
，精確至0.01g。將(jiāng)盛有樣品的(dí)瓷(cí)坩(gān)堝(guō)置於800°C±20°C高(gāo)溫爐中灼燒30min
，取(qǔ)出後
，置於(yú)幹燥(zào)器中冷卻
，稱量(liáng)。