GB/T 614-2021 化學(xué)試(shì)劑 折(zhē)光率測定通用方(fāng)法(fǎ)

範圍
本文(wén)件規定(dìng)了用(yòng)阿貝折射(shè)儀法或自(zì)動(dòng)數(shù)字顯示(shì)折(zhē)射儀法測定(dìng)液(yè)體有機(jī)試劑(jì)折(zhē)光(guāng)率(shuài)的通(tōng)用(yòng)方(fāng)法。
本文件(jiàn)適用(yòng)於淺(qiǎn)色，透(tòu)明，折光率範圍(wéi)在1.3000~1.7000的液體(tǐ)有(yǒu)機試(shì)劑(jì)的測(cè)定。本文件自(zì)動(dòng)數(shù)字顯(xiǎn)示折(zhē)射儀(yí)法還(huán)適(shì)用(yòng)於深(shēn)色(sè)，半透明，不(bù)透(tòu)明的(dí)液體有(yǒu)機試劑的(dí)測定(dìng)。

術語(yǔ)和定義(yì)
下(xià)列術語和定義適用(yòng)於本文(wén)件。
折光(guāng)率  refractiveindex
在(zài)鈉(nà)光(guāng)譜(pǔ)D綫，20°C的(dí)條件(jiàn)下(xià)，空氣(qì)中的(dí)光速與被測物(wù)中(zhōng)的(dí)光速(sù)的(dí)比(bǐ)值(zhí)或光(guāng)自空氣(qì)通(tōng)過被(bèi)測物(wù)時的入射角(jiǎo)的(dí)正弦與折射(shè)角的正弦(xián)的(dí)比(bǐ)值(zhí)。

方(fāng)法原理
當光從折(zhē)光率為(wéi)
n的被(bèi)測物質進(jìn)入折(zhē)光(guāng)率(shuài)為N的棱(léng)鏡時(shí)，入射角為i，折(zhē)射(shè)角(jiǎo)為(wéi)r，則:

在阿貝折射(shè)儀(yí)(或(huò)自(zì)動(dòng)數(shù)字顯示(shì)折射(shè)儀)中，入射(shè)角(jiǎo)i=90°，代(dài)入(rù)式(shì)(1)得:

棱(léng)鏡的(dí)折(zhē)光率(shuài)N為已(yǐ)知值，則通過測(cè)量折(zhē)射角r即可(kě)求(qiú)出(chū)被測(cè)物質(zhì)的折光率(shuài)n。
儀器
阿貝折射儀應(yīng)符(fú)合 JJG 625 的(dí)規(guī)定。
恒(héng)溫水浴(yù)及循(xún)環泵應(yīng)能向棱(léng)鏡提供溫度(dù)為20.0°C±0.1°C的(dí)循環(huán)水。
自動數字顯示折射儀應有(yǒu)自動(dòng)溫(wēn)度控製功能，精度(dù)為(wéi)±0.0001；控溫(wēn)準(zhǔn)確度(dù)為(wéi)±0.05°C。

試驗方法
一般(bān)規定
本章中實(shí)驗(yàn)用(yòng)水(shuǐ)應符合 GB/T 6682 中二(èr)級水(shuǐ)規(guī)格。
阿(ā)貝(bèi)折射儀法(仲(zhòng)裁(cái)法)
將恒溫(wēn)水浴(yù)與棱(léng)鏡(jìng)連接,調節(jié)恒溫水浴(yù)溫(wēn)度，使棱鏡溫度(dù)保(bǎo)持(chí)在20.0°C±0.1°C。
用(yòng)二級水或工作(zuò)樣塊校準阿(ā)貝折(zhē)射(shè)儀。二級水(shuǐ)的折光率
n_D²⁰=1.3330，工(gōng)作樣塊(kuài)的折(zhē)光率及儀器校準方法(fǎ)見說明書(shū)。
測定(dìng)前應(yīng)清洗(xǐ)棱鏡(jìng)表麵，可用乙醇，Ethyl ether或(huò)乙醇和(hé)Ethyl ether的混合(hé)液清洗(xǐ)，再用鏡(jìng)頭(tóu)紙或(huò)醫藥棉將溶劑吸幹。
用(yòng)滴管(guǎn)向棱(léng)鏡表麵滴加數滴20°C左右的(dí)樣(yàng)品，立即閉(bì)合棱(léng)鏡(jìng)並(bìng)旋緊(jǐn)，應使樣品(pǐn)均匀，無氣泡(pào)並充(chōng)滿視場，待棱鏡溫(wēn)度計讀數恢(huī)復到(dào)20.0°C±0.1°C。
調(tiáo)節(jié)反(fǎn)光鏡(jìng)使(shǐ)視場(cháng)明亮(liàng)。旋(xuán)轉(zhuǎn)讀數(shù)手(shǒu)輪，使視場(cháng)中出現明暗界綫(xiàn)，同時旋轉(zhuǎn)色(sè)散(sàn)棱(léng)鏡(阿米(mǐ)西(xī)棱(léng)鏡)手(shǒu)輪，使(shǐ)界(jiè)綫(xiàn)處所呈彩色(sè)*消(xiāo)失，再(zài)旋(xuán)轉手輪(lún)，使(shǐ)明暗(àn)界綫(xiàn)在十字(zì)綫(xiàn)中(zhōng)心(xīn)，觀察讀數(shù)鏡(jìng)視場右邊(biān)所指示的刻度(dù)值，即為所(suǒ)測折(zhē)光(guāng)率值。
讀出折光(guāng)率值(zhí),估(gū)讀(dú)至小數點後(hòu)第四(sì)位。
按上(shàng)述步(bù)驟重復(fù)測定(dìng)，兩(liǎng)次(cì)測定結果的絕(jué)對(duì)差值不(bù)應(yīng)大於0.0002，以(yǐ)兩次測定的(dí)算術平均值(zhí)為測(cè)定(dìng)結果。

自動數字顯(xiǎn)示折射儀(yí)法
按儀器說明書(shū)的(dí)要(yào)求(qiú)操(cāo)作設(shè)置(zhì)儀器。
儀器(qì)測量(liáng)池棱(léng)鏡表(biǎo)麵(miàn)可用水，乙醇，Ethyl ether或乙醇和Ethyl ether的(dí)混合液清洗，再用(yòng)鏡(jìng)頭(tóu)紙(zhǐ)或(huò)醫(yī)藥棉(mián)將溶劑(jì)吸幹。
用滴(dī)管(guǎn)向(xiàng)儀(yí)器(qì)測量(liáng)池棱鏡(jìng)表(biǎo)麵滴加數滴二級(jí)水，需沒(méi)過棱(léng)鏡，蓋上測量蓋，待溫度達到(dào)20.0°C±0.05°C，儀(yí)器(qì)自動檢(jiǎn)測，顯示折(zhē)光率(shuài)值，二級(jí)水的折光率(shuài)n_D²⁰應為1.3330±0.0001。可直接進行(háng)樣品測試。否(fǒu)則(zé)需按照儀器標準操作規程使用標準(zhǔn)折射液(yè)進行校準操作。
用樣(yàng)品(pǐn)代(dài)替(tì)二級水重(zhòng)復(fù)操(cāo)作，記(jì)錄儀器顯(xiǎn)示的(dí)折(zhē)光率值，結果保留至(zhì)小數(shù)點後(hòu)四(sì)位(wèi)。
按上(shàng)述步(bù)驟重復測定，兩(liǎng)次(cì)測定(dìng)結果(guǒ)的(dí)絕(jué)對差(chà)值不應大於0.0002，以兩次測(cè)定的算術平均值為(wéi)測定(dìng)結果(guǒ)。