GB/T 39748.10-2021/ISO 17190-10:2001 失(shī)禁(jīn)用(yòng)尿吸(xī)收輔助器具 聚合物(wù)基質吸(xī)液材料特(tè)性的(dí)測試方法 第10部分(fēn): 電位滴(dī)定(dìng)法(fǎ)測定可萃取(qǔ)聚(jù)合(hé)物量(liáng)

範圍

GB/T39748 的本部分(fēn)規(guī)定(dìng)了聚丙烯酸(suān)酯(zhǐ)(PA)*吸(xī)液粉末可(kě)在鹽水中(zhōng)萃(cuì)取的不同(tóng)鏈(liàn)長(cháng)的羧(suō)酸基質(zhì)量分數(shù)的測定方(fāng)法(fǎ)。

這種(zhǒng)測試方法用於(yú)可萃取聚(jù)合物質量分數範圍從(cóng)5.29%到9.00%(參見附錄(lù)A)
，但(dàn)有(yǒu)望適(shì)用於更(gēng)大(dà)範圍。

術語和(hé)定義

下列(liè)術語(yǔ)和定義適用於本文件(jiàn)。

可萃(cuì)取物  extractables

從*吸液粉末中萃(cuì)取的可溶性(xìng)酸(suān)和羧酸(suān)根基(jī)團(tuán)的總(zǒng)和
，這裏的羧酸(suān)根(gēn)基團(tuán)可以是(shì)單體(tǐ)，低聚物(wù)或聚合物。

鹽基  salt group

羧酸根(gēn)基團的鹼(jiǎn)金(jīn)屬(shǔ)鹽
，也被(bèi)稱為中(zhōng)和羧酸鹽。

酸基  acid group

羧酸(suān)根基團。

試驗原理(lǐ)

首(shǒu)先(xiān)將鹽(yán)溶(róng)液(yè)和PA*吸(xī)液(yè)粉末混(hùn)合
，要(yào)有充足的時間使(shǐ)其達(dá)到(dào)基本平(píng)衡。鹽(yán)溶(róng)液允許(xǔ)有沉澱
，將上(shàng)層(céng)清液濾(lǜ)出(chū)。用標(biāo)準鹼(jiǎn)溶液(NaOH)對一定(dìng)量(liáng)的(dí)濾液試(shì)樣滴定至pH值為10.0
，以確定遊離(lí)羧酸(suān)根(gēn)的濃度。再用(yòng)標準酸溶液(HCl)對(duì)所得溶(róng)液(yè)滴定(dìng)至pH值為(wéi)2.7
，確(què)定(dìng)中和(hé)的(dí)羧(suō)酸(suān)鹽的(dí)濃(nóng)度(dù)。通過(guò)滴定數(shù)據(jù)可計算(suàn)出(chū)PA*吸液粉末中(zhōng)可萃取(qǔ)物(wù)的總量。

取樣(yàng)

為(wéi)確保(bǎo)從大包裝袋(dài)或大容(róng)器中取(qǔ)得的樣(yàng)品具有(yǒu)代(dài)表性
，移去最(zuì)上層(céng)(約20cm)。用藥(yào)匙取出試(shì)驗(yàn)樣品。取樣(yàng)後3min內將試驗(yàn)樣(yàng)品(pǐn)置於密(mì)閉容(róng)器中。

取出試(shì)樣進(jìn)行試驗前(qián)
，保持(chí)試(shì)驗(yàn)樣(yàng)品在密閉(bì)容(róng)器中(zhōng)
，使(shǐ)試驗樣(yàng)品溫(wēn)度與實驗室環境(jìng)溫(wēn)度達到平衡。試驗條件(jiàn)是溫度為(23±2)°C
，相對(duì)濕度(dù)(50±10)%。如果試驗條(tiáo)件(jiàn)達(dá)不(bù)到(dào)
，可在環(huán)境條件(jiàn)下試(shì)驗, 記(jì)錄該溫度(dù)和(hé)相(xiāng)對(duì)濕(shī)度。根據 ISO187 測(cè)量(liáng)實驗室條件。

將試樣從容器中取出(chū)進行(háng)試(shì)驗(yàn)前(qián)
，搖(yáo)動密閉容器(qì)3~5 次(cì)
，保證試樣(yàng)均匀
，然後靜置5min
，開(kāi)蓋(gài)取(qǔ)出(chū)試(shì)樣(yàng)。

試驗(yàn)前(qián)
，確(què)保(bǎo)試樣(yàng)基本無直徑(jìng)大(dà)於(yú)1mm的結(jié)塊。

試(shì)驗(yàn)程序(xù)

每(měi)個試樣(yàng)準備(bèi)兩(liǎng)份。

用量筒量取(qǔ)200mL氯化鈉溶液加入到250mL的錐形(xíng)瓶或(huò)250mL的(dí)燒杯中(zhōng)
，在(zài)錐(zhuī)形瓶(píng)和燒杯(bēi)中(zhōng)加入磁(cí)力攪拌棒。

用(yòng)稱量皿從(cóng)PA*吸液粉末樣品(pǐn)中(zhōng)稱量(liáng)1g試樣
，稱(chēng)量精(jīng)確(què)度(dù)為0.01g
，並分散(sàn)在(zài)鹽(yán)水中(zhōng)。確保所有樣品(pǐn)都轉移(yí)至鹽水(shuǐ)中。

將錐形瓶塞住
，或(huò)用石蠟(là)膜密封(fēng)燒杯
，並用磁力攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)以(500±50)r/min的(dí)速(sù)率攪拌溶(róng)液(yè)16h。

準(zhǔn)備(bèi)200mL的(dí)空白(bái)鹽(yán)水(shuǐ)溶液。

16h後
，停(tíng)止攪拌溶液(yè)並(bìng)允許(xǔ)形成(chéng)凝膠沉澱。

使用帶(dài)有過濾(lǜ)紙的布氏設備(bèi)過濾上(shàng)層清液(yè)
，收集上清液(yè)超過(guò)50mL。

使用pH值(zhí)為4.0，7.0和(hé)10.0的標準(zhǔn)緩衝液(yè)校準pH電極。

使(shǐ)用滴定管(guǎn)將(jiāng)50mL空白(bái)鹽(yán)水溶液用(yòng)標準(zhǔn)*溶液滴定(dìng)
，滴定至pH值為(wéi)10.0
，然(rán)後用標(biāo)準鹽(yán)酸(suān)溶液(yè)滴(dī)定至(zhì)pH值為2.7。記錄(lù)每(měi)步滴定液的(dí)體積。

用滴(dī)定(dìng)管將50mL樣品濾液(yè)用(yòng)*溶液(yè)滴定
，滴(dī)定至pH值(zhí)為10.0
，然(rán)後(hòu)用標(biāo)準(zhǔn)鹽(yán)酸(suān)溶液(yè)滴(dī)定至pH值為2.7。記(jì)錄(lù)每個滴(dī)定(dìng)液的(dí)體(tǐ)積(jī)。

每次(cì)滴(dī)定(dìng)實驗應該在(zài)幾(jī)分鐘內完成。

計算(suàn)

n_COOH為(wéi)上層清液(yè)試樣裏(lǐ)中和羧(suō)酸(suān)鹽的量
，單(dān)位(wèi)為摩(mó)爾(mol)
，按(àn)式(shì)(1)計算:

式(shì)中:
V_NaOH,s ——滴定試樣濾液的pH值為10.0時(shí)
，所使(shǐ)用的(dí)NaOH溶(róng)液(yè)的體積(jī)
，單位為毫升(mL)；
V_NaOH,b ——滴(dī)定空(kōng)白鹽水(shuǐ)溶液的(dí)pH值(zhí)為10.0時
，使用(yòng)NaOH溶(róng)液(yè)的(dí)體(tǐ)積(jī)
，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
c_NaOH ——滴(dī)定pH值為(wéi)10.0時(shí)
，所(suǒ)使用(yòng)的NaOH溶液的(dí)濃度(dù)
，單位為摩爾(ěr)每升(mol/L)。
n_tot為上(shàng)層清液中(zhōng)羧(suō)酸鹽(yán)的總量(liáng)
，單(dān)位為(wéi)摩爾(mol)
，按式(2)計算:

式(shì)中(zhōng):
V_HCl,s ——滴(dī)定(dìng)試樣濾(lǜ)液(yè)pH值從(cóng)10.0到(dào)2.7時
，所(suǒ)使(shǐ)用的(dí)HCl溶(róng)液的(dí)體積(jī)
，單位為毫升(mL)；
V_HCl,b ——滴定空白鹽(yán)水溶(róng)液的pH值從10.0到(dào)2.7時(shí)
，所(suǒ)使用的HCl溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積
，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
c_HCl ——滴(dī)定(dìng)pH值(zhí)為10.0到2.7時
，所(suǒ)使用(yòng)的(dí)HCl溶液(yè)的濃度(dù)
，單(dān)位(wèi)為摩爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)。
n_COONa為上層(céng)清(qīng)液(yè)中中和(hé)的羧酸酯的(dí)量
，單位為摩爾(mol)
，按(àn)式(shì)(3)計算(suàn):

m_COOH
，m_COONa為(wéi)羧(suō)酸基(jī)和(hé)羧酸(suān)鈉(nà)基團的(dí)相對質量(liáng)
，單位為克(kè)(g)
，按式(4)或(huò)式(5)計算:

式中(zhōng):
M_COOH ——丙(bǐng)烯(xī)酸(suān)的摩爾質(zhì)量為72g/mol；
M_COONa ——丙烯(xī)酸鈉的摩爾質量(liáng)為94g/mol；
F_dil ——稀釋因(yīn)子
，等於(yú)200/50=4；
ω為(wéi)*吸液粉末(mò)中可萃(cuì)取(qǔ)物(wù)含(hán)量(liáng)
，質量分(fēn)數用(yòng)百(bǎi)分(fēn)比表示
，按(àn)式(6)計(jì)算(suàn):

式(shì)中:
m_s ——試(shì)樣的質量(liáng)
，單位為(wéi)克(g)。

如(rú)果中(zhōng)和(hé)度已知(zhī)
，式(7)可(kě)以(yǐ)用來(lái)確定*吸液粉末(mò)中可萃(cuì)取(qǔ)物含(hán)量

ω
，質量(liáng)分數用百(bǎi)分(fēn)比表示:

式中:
V_HCl,s ——滴(dī)定試(shì)樣濾液(yè)的pH值(zhí)從10.0到2.7時
，所(suǒ)使用的HCl溶液(yè)的體積(jī)
，單位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
V_HCl,b ——滴定(dìng)空(kōng)白鹽水溶液(yè)的pH值從(cóng)10.0到(dào)2.7時
，所使(shǐ)用(yòng)的(dí)HCl溶液的(dí)體積(jī)
，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
c_HCl ——滴定至pH值為10.0時
，所(suǒ)使用的(dí)NaOH溶液(yè)的濃(nóng)度
，單(dān)位為(wéi)摩爾每升(shēng)(mol/L)；
M_acr ——丙烯酸(suān)鹽單體的摩(mó)爾(ěr)質(zhì)量(liáng)
，對於70%中(zhōng)和(hé)度(dù)的鹽
，其摩爾(ěr)質量(liáng)為87.46g/mol；
m_s ——聚(jù)合物試(shì)樣(yàng)質量(liáng)
，單位為克(g)。

從(cóng)兩個測試(shì)部(bù)分(fēn)得(dé)到(dào)的結(jié)果可(kě)計算(suàn)該(gāi)樣品的平(píng)均可(kě)萃(cuì)取(qǔ)物含量。