SN/T 0254-2020 輕燒鎂 酸(suān)溶(róng)氯(lǜ)化(huà)物的測定 電位(wèi)滴定(dìng)法

範圍
本標(biāo)準(zhǔn)規定(dìng)了(liǎo)電位(wèi)滴定法(fǎ)測定輕燒鎂中酸(suān)溶氯化物(以Cl計(jì))含(hán)量的方法(fǎ)。
本標(biāo)準適用(yòng)於輕(qīng)燒(shāo)鎂(měi)，電熔鎂，重燒(shāo)鎂，水(shuǐ)鎂(měi)石(shí)，菱鎂(měi)石(shí)中(zhōng)酸溶(róng)氯(lǜ)化(huà)物(wù)(以Cl計(jì))含(hán)量(liáng)的測(cè)定，測定(dìng)範圍(質量(liáng)分數): 0.0060%～0.02%。

方(fāng)法(fǎ)提要(yào)
試(shì)樣用(yòng)硝酸分解，在pH2～4條件下，以(yǐ)氯(lǜ)離子選擇(zé)電(diàn)極或銀電極(jí)為測(cè)量電(diàn)極，雙鹽橋(qiáo)甘汞電(diàn)極為參(cān)比電極，用硝酸銀(yín)標準溶(róng)液(yè)滴(dī)定，根(gēn)據(jù)電位突(tū)躍(yuè)，采(cǎi)用電位滴定(dìng)法計(jì)算滴(dī)定(dìng)終點(diǎn)。

儀器及(jí)器皿
除非(fēi)另(lìng)有規定(dìng)，所用容(róng)量(liáng)瓶，滴定管和(hé)吸量管，需(xū)符合 GB/T 12805，GB/T 12806，GB/T 12808 的(dí)規(guī)定。
棕(zōng)色(sè)滴(dī)定管，最(zuì)小(xiǎo)刻度為0.02mL或(huò)0.05mL，容量(liáng)5mL或10mL。
單標(biāo)綫(xiàn)容(róng)量(liáng)瓶(píng)，容(róng)量(liáng)500mL和(hé)1000mL。
單標綫吸(xī)量管，容量5mL。
分析(xī)天平，感量(liáng)0.1mg。
離(lí)子(zǐ)計(或自動(dòng)電位滴定(dìng)儀)，靈敏度0.1mV。
測量電(diàn)極(jí)，氯(lǜ)離(lí)子選擇電(diàn)極(或(huò)復合(hé)銀(yín)環電極(jí))。
參(cān)比電極，雙鹽橋(qiáo)式(shì)甘汞電極。
磁(cí)力攪拌器和(hé)攪拌子(zǐ)。
烘(hōng)箱: 可(kě)控(kòng)溫度在105°C±5°C。
標(biāo)準(zhǔn)篩: 75μm。

試樣製備(bèi)
按照(zhào) GB/T 1467 製備(bèi)試樣(yàng)，試樣(yàng)應(yīng)通(tōng)過75μm標(biāo)準篩。在105°C±5°C烘(hōng)幹(gān)2h，置(zhì)於幹燥器(qì)中(zhōng)保(bǎo)存。

分(fēn)析步(bù)驟(zhòu)
試料(liào)量
稱取(qǔ)2g~5g幹(gān)燥(zào)試樣，精確至0.0002g。同時(shí)做(zuò)兩份(fèn)試料(liào)的平行測定。
注: 若試樣中氯(lǜ)離子含(hán)量(liáng)低於(yú)0.01%，稱取(qǔ)5g試料
；若(ruò)試樣中(zhōng)氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)含量(liáng)高於0.01%，稱(chēng)取2g試料。
空(kōng)白試(shì)驗(yàn)
隨同(tóng)試料(liào)做(zuò)空(kōng)白試(shì)驗。
測(cè)定
試(shì)料的分解(jiě)
將(jiāng)試料(liào)置(zhì)於150mL燒(shāo)杯(bēi)中，加水5mL~10mL，放入電磁攪拌(bàn)子，將(jiāng)燒(shāo)杯(bēi)置於磁(cí)力攪拌器上，蓋表(biǎo)麵皿(mǐn)，在不斷攪拌(bàn)下(xià)，緩慢(màn)滴加(jiā)硝(xiāo)酸(suān)10mL～20mL，注意(yì)防止溶液劇烈反應(yīng)暴(bào)沸。攪拌(bàn)10min，至試(shì)樣(yàng)不(bù)再溶解，取下，補水(shuǐ)至50mL，冷卻至室溫。
注: 如果試樣(yàng)不(bù)*溶解(jiě)，也不影(yǐng)響測定。
測(cè)定(dìng)
將燒杯(bēi)重新置於電磁攪拌(bàn)器上，加入2滴～3滴百裏(lǐ)酚藍(lán)指示(shì)劑，滴加(jiā)*溶液，使溶液(yè)剛呈(chéng)淺(qiǎn)黃色(sè)，pH值(zhí)約2～4。
注(zhù): 如果試(shì)樣分解(jiě)後(hòu)，溶(róng)液帶(dài)黃棕色(sè)，指示劑顯色不明顯，可(kě)用(yòng)pH試紙調至(zhì)pH2～pH4，也(yě)可(kě)以用(yòng)快連濾紙(zhǐ)過(guò)濾後，再用(yòng)百(bǎi)裏酚(fēn)藍指示劑調節(jié)pH值(zhí)並測定。
插入測量電極(jí)和參(cān)比電極，用(yòng)離子計(jì)測定起(qǐ)始電(diàn)位(wèi)值(zhí)。然後(hòu)用(yòng)硝酸(suān)銀(yín)標準溶液滴定(dìng)，每(měi)次(cì)加(jiā)入(rù)0.20mL，記錄(lù)消(xiāo)耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)的累計(jì)體積和相(xiāng)應的電位(wèi)值，待(dài)產生(shēng)電位(wèi)突躍後再繼(jì)續(xù)滴(dī)加2次(cì)～3次(cì)0.20mL硝(xiāo)酸銀標準溶(róng)液(yè)，記(jì)錄累(léi)計(jì)體積(jī)和相應(yīng)的電(diàn)位值(zhí)。用電位滴定(dìng)法計算(suàn)滴定終(zhōng)點(diǎn)時(shí)消耗硝(xiāo)酸銀(yín)標準(zhǔn)溶液的體(tǐ)積(jī)Vep。

結(jié)果計(jì)算
按(àn)(2)式計(jì)算酸(suān)溶(róng)氯化(huà)物(wù)(以Cl計(jì))的(dí)質量分(fēn)數(shù)ω，%

式中:
Vep 一一(yī)滴(dī)定終點時(shí)消(xiāo)耗的(dí)硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)榕液(yè)的(dí)體積(jī)，單位為(wéi)毫升(shēng)(mL)
；
V₀ 一一(yī)空白(bái)終(zhōng)點時(shí)消(xiāo)耗(hào)的硝酸銀(yín)標(biāo)準滴(dī)定(dìng)榕(róng)液的(dí)體(tǐ)積(jī)，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)
；
C₁ 一一(yī)硝(xiāo)酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)濃度，單(dān)位(wèi)為(wéi)摩爾每(měi)升(moI/L)
；
m  一一試(shì)料(liào)的質(zhì)量，單(dān)位(wèi)為克(g)
；
0.03545一一(yī)氯(lǜ)的毫摩(mó)爾(ěr)質(zhì)量，單位為(wéi)克(kè)每(měi)毫(háo)摩(mó)爾(g/mmol)。
分析(xī)結(jié)果(guǒ)保留2位有效(xiào)數字。