DB43/T 1662-2019 黑液提取的(dí)塔(tǎ)爾(ěr)油(yóu)樹脂酸的含量測(cè)定

範圍
本(běn)標準規定(dìng)了(liǎo)黑液提(tí)取(qǔ)的塔爾油樹脂酸(suān)的含量測(cè)定(dìng)方(fāng)法(fǎ)和(hé)規範。
本標(biāo)準(zhǔn)適用(yòng)於化學製(zhì)漿(jiāng)黑(hēi)液提取(qǔ)的(dí)塔(tǎ)爾油(yóu)中(zhōng)樹(shù)脂酸(suān)的(dí)含(hán)量(liáng)測定。

術語(yǔ)及(jí)定義
塔爾油
塔(tǎ)爾油或稱(chēng)塔(tǎ)羅油(yóu)
，又稱(chēng)紙(zhǐ)漿(jiāng)浮油。外觀黃(huáng)褐色(sè)粘稠(chóu)物(wù)。化學(xué)製(zhì)漿黑液(yè)提取(qǔ)的塔爾(ěr)油(yóu)的技(jì)術指(zhǐ)標: 酸值(zhí)≥145mgKOH/g
，樹脂酸(suān)+脂肪酸(suān)>85.0%
，水分<2.0%
，不(bù)皂(zào)化(huà)物<15.0%。主要成分是脂肪(fáng)酸和鬆(sōng)香酸(suān)
，用(yòng)於製肥皂，油漆，油墨和潤(rùn)滑劑，乳(rǔ)化劑等(děng)。
樹脂(zhī)酸
天(tiān)然(rán)樹(shù)脂中(zhōng)具有1個(gè)三環菲(fēi)骨架含有2個(gè)雙(shuāng)鍵(jiàn)的一(yī)元(yuán)羧酸(suān)。是(shì)一(yī)類(lèi)混(hùn)合物的(dí)總稱
，為鬆香的主要組(zǔ)成(chéng)分(fēn)。各種(zhǒng)樹(shù)脂(zhī)酸(suān)具有同一分子式C₂₀H₃₀O₂
，但其結(jié)構因雙(shuāng)鍵和烷(wán)基取代基位(wèi)置(zhì)不同而各異。樹脂酸是(shì)塔爾(ěr)油的(dí)主要(yào)成(chéng)分(fēn)之一。

原(yuán)理
用甲醇(chún)硫酸溶液酯化粗塔爾(ěr)油試樣
，以氫氧化(huà)鉀溶液(yè)滴(dī)定未酯(zhǐ)化樹(shù)脂酸(suān)和(hé)硫酸(suān)。在(zài)酯化時有少(shǎo)量的脂肪(fáng)酸(suān)未被(bèi)酯化(huà)
，另有(yǒu)少(shǎo)量(liáng)的樹脂酸被酯(zhǐ)化
，在計(jì)算(suàn)中(zhōng)予以修(xiū)正。

儀(yí)器(qì)和(hé)試刑
儀器(qì)和材(cái)料(liào)
酯化(huà)裝置包括下(xià)列部分(fēn): 250ml標準(zhǔn)磨口瓶(píng)和(hé)與之相(xiāng)同標準(zhǔn)磨口的(dí)600mm10球球(qiú)形(xíng)冷凝(níng)器。
pH計(jì)。
電磁(cí)攪拌(bàn)器。
滴定(dìng)管(guǎn)。
天平(píng): 分(fēn)度(dù)值0.001g。
試(shì)劑(jì)
除(chú)非特別說(shuō)明(míng)
，本標(biāo)準所用(yòng)試(shì)劑(jì)和水(shuǐ)
，在沒有注明其它(tā)要(yào)求時
，均(jūn)指分析純(chún)試劑和(hé)滿(mǎn)足(zú) GB/T 6682 標準的三(sān)級水。本(běn)標準(zhǔn)所(suǒ)用標(biāo)準溶(róng)液(yè)，製(zhì)劑(jì)及(jí)製(zhì)品(pǐn)，在沒有注(zhù)明(míng)其他(tā)規定時
，均按(àn) GB/T 601，GB/T 602，和 GB/T 603 之(zhī)規(guī)定製備(bèi)。
95%乙醇(chún)。
氫(qīng)氧化鉀標準(zhǔn)溶(róng)液: [c(KOH)=0.5000mol/l]
99.5%甲醇。
濃硫酸(suān)密(mì)度(dù)1.84g/ml。
甲醇硫酸(suān)溶液(酯(zhǐ)化(huà)溶液): 將10g濃硫酸(suān)在攪拌(bàn)下慢(màn)慢(màn)加(jiā)入(rù)到500ml的甲(jiǎ)醇(chún)中
，並置於幹(gān)燥潔(jié)淨的(dí)磨(mó)口(kǒu)瓶(píng)中(zhōng)。

測(cè)試
稱取(qǔ)約4g試(shì)樣
，精確至0.001g
，將(jiāng)試樣置(zhì)於250ml錐形瓶中
，然後(hòu)用移液(yè)管吸取25ml甲(jiǎ)醇硫酸溶液加入錐形瓶中(zhōng)。
連接好錐(zhuī)形瓶(píng)和(hé)冷(lěng)凝器(qì)
，置(zhì)於(yú)沸水(shuǐ)浴(yù)中(zhōng)回流(liú)30分(fēn)鐘
，冷卻後將內(nèi)容物(wù)移(yí)入300ml的(dí)燒瓶中
，連(lián)續(xù)用乙(yǐ)醇衝(chōng)洗壁(bì)5次
，衝洗用(yòng)乙醇(chún)總量為(wéi)100ml。
準(zhǔn)備(bèi)好PH計(jì)
，用氫氧(yǎng)化鉀(jiǎ)標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)滴定(dìng)至第(dì)一個轉(zhuǎn)折點PH3.5~6.0之(zhī)間
，記錄(lù)讀(dú)數為V₁
，繼(jì)續滴定(dìng)至第二(èr)個轉折點PH10.5~12.0之(zhī)間(jiān)
，記錄讀數為(wéi)V₂。

結果報告(gào)
樹(shù)脂(zhī)酸(suān)含(hán)量(liáng)的計算
樹脂酸(suān)X
，按下式計算:

式中:
c 一一氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度(dù)的數(shù)值(zhí)
，單位摩爾(ěr)每(měi)升(mol/l)；
V₁，V₂一(yī)一(yī)第一個和第二(èr)個轉折(zhē)點氫(qīng)氧化(huà)鉀標準(zhǔn)溶液消耗(hào)的(dí)體(tǐ)積數(shù)值(zhí)
，單位毫(háo)升(shēng)(ml)；
m 一(yī)一樣品(pǐn)的絕幹質量的(dí)數(shù)值
，單位(wèi)為克(g)；
31.5一(yī)一(yī)樹脂(zhī)酸的(dí)相對(duì)分子量；
0.1一一(yī)用(yòng)於(yú)校(xiào)正(zhèng)由於少量(liáng)的(dí)脂肪酸(suān)未被酯(zhǐ)化(huà)和少(shǎo)量(liáng)的(dí)樹脂(zhī)酸被(bèi)酯化(huà)而造(zào)成(chéng)的誤差。
結果的(dí)表(biǎo)示: 取兩次(cì)測定的(dí)算術(shù)平(píng)均(jūn)值
，所(suǒ)得結果應(yīng)保(bǎo)留至一位小數(shù)
，兩(liǎng)次測(cè)定間(jiān)允許差(chà)要求(qiú)在2.0%以內。