HG/T 4519-2020 工(gōng)業鹼(jiǎn)式碳酸鈷

範圍
本(běn)標準規定(dìng)了工(gōng)業(yè)鹼(jiǎn)式碳酸鈷(gǔ)的要求(qiú)，試驗方法，檢驗(yàn)規則，標(biāo)誌(zhì)，標(biāo)簽，包裝，運輸(shū)，貯(zhù)存。
本標準適用(yòng)於工業鹼(jiǎn)式(shì)碳酸鈷(gǔ)，主(zhǔ)要(yào)用(yòng)於(yú)石(shí)化(huà)行(háng)業(yè)的(dí)催化劑(jì)，電(diàn)鍍及其他工(gōng)業的原(yuán)料，也用(yòng)作瓷器色(sè)料(liào)，電(diàn)子(zǐ)材料，磁(cí)性(xìng)材料(liào)的添(tiān)加劑，製備(bèi)鈷係催化劑(jì)時的(dí)pH調(tiáo)節(jié)劑(jì)。

分(fēn)子式
分(fēn)子式: xCoCO₃•yCo(OH)₂•zH₂O

要求
外(wài)觀: 紫紅色結晶粉(fěn)末(mò)。
工業(yè)鹼式碳酸(suān)鈷按本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規定(dìng)的(dí)試(shì)驗方(fāng)法檢測應(yīng)符(fú)合(hé)表1的規(guī)定。


試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)
鈷含(hán)量(liáng)的測定
電位(wèi)滴(dī)定(dìng)法(fǎ)(仲裁法(fǎ))
原理
在(zài)氨性溶液(yè)中，用(yòng)K₃[Fe(CN)₆]將Co²⁺氧(yǎng)化為(wéi)Co³⁺，過量的(dí)K₃[Fe(CN)₆]用(yòng)鈷標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液滴定(dìng)。反應方(fāng)程式如下:


試劑或(huò)材料(liào)
氯化銨。
硝酸溶液(yè): 1+1。
鹽酸(suān)溶(róng)液(yè): 1+1。
氨(ān)水(shuǐ)-檸檬酸銨(ǎn)混合溶(róng)液。
稱取(qǔ)50g檸檬(méng)酸(suān)銨，溶解於水(shuǐ)中，加入(rù)350mL氨水(shuǐ)，用水稀釋至1000mL，混(hùn)匀。
鈷標(biāo)準滴定(dìng)溶液: ρ(Co)=3g/L。
稱取3.000g金(jīn)屬鈷(鈷質量(liáng)分數不小(xiǎo)於99.98%)，精確至0.0002g。置於400mL燒杯(bēi)中，加少量水(shuǐ)潤濕，緩緩加入30mL硝酸溶液(yè)，加熱至(zhì)全(quán)部溶解。冷卻到(dào)室溫後，全部轉移至(zhì)1000mL容(róng)量(liáng)瓶中(zhōng)，用(yòng)水稀釋至刻度(dù)，混(hùn)匀(yún)。
K₃[Fe(CN)₆]標準滴定(dìng)溶液: c(K₃[Fe(CN)₆])≈0.05mol/L。
稱(chēng)取(qǔ)約17g K₃[Fe(CN)₆]，溶(róng)解(jiě)於(yú)水中(zhōng)，過(guò)濾，用(yòng)水稀釋(shì)至1000mL，混(hùn)匀(yún)。
標(biāo)定: 用(yòng)移液(yè)管(guǎn)移(yí)取20mL K₃[Fe(CN)₆]溶(róng)液，置(zhì)於(yú)250mL燒(shāo)杯(bēi)中，加(jiā)入(rù)5g氯化(huà)銨，80mL氨水-檸(níng)檬(méng)酸銨(ǎn)混合溶液，置於磁力(lì)攪(jiǎo)拌器(qì)上(shàng)攪拌(bàn)。在已調(tiáo)節好(hǎo)的自(zì)動電位滴定儀上(shàng)，以(yǐ)鉑(bó)電(diàn)極(jí)為指示(shì)電極，鎢(wū)電極(jí)為(wéi)參(cān)比電極(jí)，用鈷(gǔ)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)滴定至(zhì)突躍終點(diǎn)。
K₃[Fe(CN)₆]標準滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)濃(nóng)度以(yǐ)c計，數值以摩爾(ěr)每升(mol/L)表(biǎo)示，按公式(shì)(1)計(jì)算(suàn):

式中:
V₁一(yī)一滴(dī)定(dìng)試(shì)驗溶液所(suǒ)消耗鈷標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的(dí)體積的數值(zhí)，單位(wèi)為毫升(mL)
；
ρ  一一鈷標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)的(dí)濃(nóng)度(dù)的(dí)準確(què)數值，單位(wèi)為克(kè)每升(g/L)
；
V  一(yī)一移取K₃[Fe(CN)₆]標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的(dí)體積(jī)的(dí)數(shù)值，單位為毫升(mL)
；
M 一一(yī)鈷(gǔ)(Co)的摩爾(ěr)質(zhì)量(liáng)的(dí)數值(zhí)，單位(wèi)為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。

儀器設(shè)備(bèi)
自動電位滴(dī)定儀: 帶有(yǒu)磁(cí)力攪(jiǎo)拌器(qì)，鉑(bó)電極(jí)，鎢(wū)電(diàn)極。

試驗步驟(zhòu)
稱(chēng)取(qǔ)約1.2g試樣，精確(què)至0.0002g。置(zhì)於150mL燒(shāo)杯中，加少(shǎo)量水濕潤，再加入(rù)20mL鹽酸(suān)溶(róng)液(yè)，於電(diàn)爐上(shàng)加熱(rè)至*溶解(jiě)，低(dī)溫蒸發至濕(shī)鹽狀(zhuàng)。取下(xià)，稍冷(lěng)後(hòu)，加水並煮沸(fèi)溶(róng)解。冷卻後，全(quán)部轉移(yí)至250mL容(róng)量瓶中，用(yòng)水(shuǐ)稀(xī)釋至刻度，搖(yáo)匀。
用(yòng)移(yí)液(yè)管(guǎn)移取(qǔ)25mL K₃[Fe(CN)₆]標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液於(yú)250mL燒杯中，加(jiā)入5g氯(lǜ)化(huà)銨，80mL氨水-檸檬酸銨(ǎn)混合(hé)溶(róng)液，置於磁力(lì)攪(jiǎo)拌(bàn)器上攪拌。然後用移(yí)液管(guǎn)準確(què)加入25mL試樣(yàng)溶液，在已調(tiáo)節(jié)好的自(zì)動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴定儀上，以鉑(bó)電極為(wéi)指(zhǐ)示(shì)電極，鎢電(diàn)極(jí)為參比電極，用鈷標(biāo)準滴定溶液(yè)滴定至突躍終點(diǎn)。

試(shì)驗數(shù)據處理
鈷含(hán)量以鈷(Co)的(dí)質量分數ω₁計(jì)，按(àn)公(gōng)式(2)計(jì)算:

式(shì)中(zhōng):
V₁一(yī)一準確加入K₃[Fe(CN)₆]標(biāo)準滴(dī)定溶液的體積的數值，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)
；
c  一(yī)一K₃[Fe(CN)₆]標準滴(dī)定溶液的濃度的準確數值，單(dān)位(wèi)為摩(mó)爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)
；
M 一一鈷(gǔ)(Co)的(dí)摩(mó)爾(ěr)質量的數值(zhí)，單位(wèi)為克(kè)每(měi)摩爾(g/mol)(M=58.93)
；
V₂一(yī)一(yī)滴定過量(liáng)K₃[Fe(CN)₆]標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)所消(xiāo)耗(hào)鈷(gǔ)標準滴定(dìng)溶液的(dí)體積的數(shù)值，單位為毫升(shēng)(mL)
；
ρ  一(yī)一(yī)鈷標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的(dí)濃度的準確數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為克(kè)每(měi)升(g/L)
；
m 一(yī)一(yī)試料的(dí)質量(liáng)的數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為克(g)。
取(qǔ)平行(háng)測(cè)定結果的(dí)算術平(píng)均(jūn)值為測(cè)定結果，兩次(cì)平(píng)行測定結果(guǒ)的(dí)絕(jué)對(duì)差值(zhí)不(bù)大(dà)於0.2%。