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大家(jiā)都(dū)了解這些(xiē)卡爾費休(xiū)水分(fēn)測(cè)定儀的操(cāo)作(zuò)流程(chéng)規範嗎?

更新日(rì)期:2023-10-23   瀏覽量(liáng):2321
   卡爾費休(xiū)水(shuǐ)分(fēn)測定(dìng)儀符合(hé)國(guó)家(jiā)標(biāo)準測(cè)量水(shuǐ)分原理,方(fāng)法是(shì)采(cǎi)用I2,SO2,吡啶,無(wú)水CH3OH配製成卡(qiǎ)爾(ěr)費休試劑,測定出(chū)試(shì)劑的水(shuǐ)當量,在試劑(jì)與樣(yàng)品中的(dí)水(shuǐ)進行反應後,通過計算電(diàn)解(jiě)電流(liú)的電量及扣(kòu)除空白電流而計(jì)算出(chū)樣品(pǐn)中(zhōng)的含水(shuǐ)量。
  卡爾費(fèi)休水(shuǐ)分(fēn)測(cè)定(dìng)儀是(shì)目(mù)前企業(yè)用(yòng)來(lái)快速(sù)檢(jiǎn)測水(shuǐ)份(fèn)含量非常重(zhòng)要的一個工(gōng)具,儀(yí)器購買之後,正確的掌握(wò)水(shuǐ)分(fēn)測(cè)定儀(yí)操作方(fāng)法(fǎ),是(shì)直(zhí)接關係到水(shuǐ)份測量的準確(què)度,在這(zhè)裏跟(gēn)大家講(jiǎng)一(yī)下操(cāo)作(zuò)規程。
  卡(qiǎ)爾(ěr)費(fèi)休水分(fēn)測(cè)定(dìng)儀(yí)操(cāo)作流程(chéng)
  1.開(kāi)機:開(kāi)機(jī)前檢(jiǎn)查(chá)各管路,瓶蓋(gài)及幹燥管等部(bù)件(jiàn)是(shì)否(fǒu)連(lián)接好,試劑瓶和(hé)溶劑瓶(píng)中(zhōng)的卡爾(ěr)費休(xiū)試(shì)劑和(hé)無水甲(jiǎ)醇是否充足(zú)。然(rán)後打開儀器後(hòu)側的(dí)電源開(kāi)關,儀(yí)器自(zì)檢(jiǎn)後輸入操作員(yuán)編(biān)號(不(bù)大(dà)於(yú)3位數(shù)的(dí)任(rèn)意(yì)數(shù)值(zhí)),按【確認(rèn)】鍵顯(xiǎn)示當前時間,再按(àn)任意(yì)鍵進(jìn)入操作(zuò)主(zhǔ)菜單。
  2.吸溶(róng)劑(jì):移(yí)動光標(biāo)至(zhì)“手動(dòng)控製”按【確(què)認】鍵進(jìn)入子菜(cài)單,選擇(zé)“吸溶劑”並按下(xià)【吸(xī)溶劑】鍵,此時(shí)氣泵(bèng)工作將溶(róng)劑瓶(píng)中(zhōng)的甲醇會(huì)注(zhù)入到反(fǎn)應(yīng)杯(bēi)中(zhōng),反應杯(bēi)中(zhōng)的(dí)甲醇液麵(miàn)需(xū)浸(jìn)過反應(yīng)杯(bēi)中的電極鉑片及滴定頭(tóu),按(àn)【返回】鍵(jiàn)停止。旋(xuán)動攪(jiǎo)拌旋(xuán)鈕調節適(shì)宜(yí)攪拌速度(dù),使反應杯內的(dí)液體(tǐ)能(néng)充(chōng)分混(hùn)匀。
  3.清洗滴定管:在“手動控(kòng)製(zhì)”菜(cài)單中(zhōng)選(xuǎn)擇“回液(yè)”並按(àn)下(xià)【確認】鍵,等(děng)待(dài)計量管(guǎn)中活塞(sāi)上升(shēng)至計量管頂部(bù)並(bìng)提(tí)示(shì)回液完成,然後選(xuǎn)擇“吸液(yè)”並按下【確認】鍵,等(děng)待(dài)計量管中活(huó)塞下降至底(dǐ)部(bù),此時試(shì)劑(jì)瓶中的卡爾費休試劑(jì)會吸入(rù)到(dào)計量管中,直(zhí)至(zhì)提示(shì)吸液(yè)完(wán)成(chéng)。如果(guǒ)計(jì)量管(guǎn)上部(bù)有(yǒu)空(kōng)氣(qì),可重復以上(shàng)步驟(zhòu),再回液(yè)一次並吸液(yè)一(yī)次。該步驟的目的(dí)是去除(chú)計(jì)量管上方的(dí)空氣(qì)並使計量管充滿(mǎn)新(xīn)鮮的(dí)卡爾費休試(shì)劑(jì)。
  4.空白(bái)滴(dī)定:按【返(fǎn)回(huí)】鍵回至主菜單,再按(àn)【打(dǎ)空(kōng)白(bái)】鍵,此時(shí)儀(yí)器開始預滴定,計量管(guǎn)中(zhōng)的(dí)卡爾費休試(shì)劑會通過滴定(dìng)頭注(zhù)入(rù)到反應杯中,去除掉反應(yīng)杯(bēi)內含有的(dí)水(shuǐ)分,滴定(dìng)完(wán)成(chéng)後(hòu)提(tí)示打空白完成,按(àn)【返回】鍵退(tuì)出(chū),該(gāi)儀器(qì)準(zhǔn)備(bèi)就緒並進入自動保(bǎo)持終(zhōng)點的(dí)待(dài)機狀態。如果待機過程中係(xì)統提(tí)示(shì)漂(piāo)移異(yì)常,意味著(zhuó)反(fǎn)應杯內還(huán)有(yǒu)多餘(yú)的(dí)水(shuǐ)分(fēn),可晃動(dòng)反(fǎn)應(yīng)杯(bēi)內的(dí)液體清(qīng)洗(xǐ)反應杯內壁上(shàng)的(dí)水汽,再重復打空白(bái)的(dí)操(cāo)作即可。
  5.漂移(yí)測定:在主(zhǔ)菜單下選擇(zé)“標定”,按(àn)【確(què)認(rèn)】鍵進入,選(xuǎn)擇“漂移測定”按(àn)【確認(rèn)】鍵,然(rán)後輸入2~5min的測定(dìng)時(shí)間(jiān),按【確認(rèn)】鍵(jiàn)繼(jì)續,等待(dài)測定時(shí)間(jiān)結(jié)束(shù),彈出(chū)漂移測(cè)定的結(jié)果(guǒ),該結(jié)果的(dí)大(dà)小跟環境濕度,滴定度,反(fǎn)應杯氣密性,以及(jí)反應(yīng)管幹(gān)燥(zào)劑(jì)的活(huó)性相關(guān)。
  6.試(shì)劑標定:在(zài)主菜單下(xià)選擇“標(biāo)定(dìng)”,按【確認】鍵進(jìn)入,選擇“標(biāo)定(dìng)記錄(lù)”按【確認(rèn)】鍵進入,通過按上下鍵(jiàn)移動(dòng)光(guāng)標,並(bìng)按(àn)【刪除(chú)】鍵將5條(tiáo)記(jì)錄清(qīng)零,按【返回】鍵返回上級。用10uL微量進(jìn)樣針,準確(què)量(liáng)取(qǔ)10uL的(dí)去(qù)離(lí)子(zǐ)水,確保(bǎo)針內(nèi)無氣泡,並用(yòng)紙拭幹(gān)針頭上的(dí)水(shuǐ)分,選(xuǎn)擇“試(shì)劑標定(dìng)”按【確認】鍵繼續,彈出進樣倒(dǎo)計時提(tí)示,此時(shí)打開反(fǎn)應(yīng)杯的(dí)加(jiā)樣(yàng)塞,將10ul的水(shuǐ)注入到反應(yīng)杯(bēi)液麵以(yǐ)下,按(àn)【確認】鍵(jiàn)繼續,然(rán)後輸(shū)入(rù)純水重(zhòng)量(liáng)10mg,再(zài)按【確認】鍵開(kāi)始(shǐ)標(biāo)定,等(děng)待(dài)標(biāo)定(dìng)結束(shù),彈出(chū)第(dì)一(yī)次標定(dìng)結(jié)果(guǒ),重復(fù)以上步驟(zhòu),至少標(biāo)定3次(cì)以(yǐ)上(shàng)。如(rú)果標定結果重復性不(bù)好,可(kě)再(zài)多(duō)標定(dìng)兩次(cì),並在標(biāo)定記(jì)錄(lù)中刪(shān)除(chú)誤(wù)差較大的(dí)結(jié)果。
  7.樣品(pǐn)測定:返(fǎn)回到(dào)主菜單,按【測量】鍵進入測量方法提(tí)示(shì),再按【確(què)認(rèn)】鍵提(tí)示加樣倒(dǎo)計時,此(cǐ)時(shí)加入(rù)事先準備(bèi)好的(dí)樣品(樣品(pǐn)盡(jìn)量不要(yào)粘在滴定(dìng)杯(bēi)內壁及(jí)電(diàn)極上),按(àn)【確認】鍵(jiàn)後(hòu)輸(shū)入(rù)樣品編號及樣(yàng)品重量,再按【確認】鍵開始(shǐ)測量(liáng)。測量結(jié)束彈(dàn)出測(cè)量結果,也可(kě)到(dào)主菜單的“測量記錄(lù)”選(xuǎn)項中查看(kàn)測量(liáng)結果(guǒ),在結果(guǒ)詳情界(jiè)麵再(zài)按【確(què)認(rèn)】鍵(jiàn)可從(cóng)打(dǎ)印出結果(guǒ)(選配帶有打印機(jī))。重復以(yǐ)上(shàng)步驟(zhòu)可繼續測(cè)量(liáng)下一個樣(yàng)品。
  8.結(jié)束(shù):所(suǒ)有測試完成(chéng)後,進入(rù)主(zhǔ)菜(cài)單的(dí)“手(shǒu)動控製(zhì)”選項中,選(xuǎn)擇“回液”按(àn)【確認(rèn)】鍵,將(jiāng)計(jì)量(liáng)管(guǎn)中的試(shì)劑注(zhù)回到(dào)卡(qiǎ)爾費休試劑(jì)瓶中,再選擇(zé)“排廢(fèi)液”按(àn)【確認】鍵(jiàn)將反應(yīng)杯中的(dí)液(yè)體排出到廢(fèi)液瓶(píng),排(pái)空(kōng)後按【返(fǎn)回】鍵停止。然後再選擇(zé)“吸溶(róng)劑(jì)”按【確(què)認】鍵,向(xiàng)反應(yīng)杯中(zhōng)加入(rù)少(shǎo)量的甲醇浸泡電(diàn)極(jí)和滴定頭,取下廢液(yè)瓶倒空(kōng)廢(fèi)液(yè)後裝(zhuāng)回(huí),最(zuì)後關閉(bì)儀器電源開(kāi)關。
  9.注(zhù)意事項:掉落到(dào)儀器表麵(miàn)的(dí)試劑會(huì)腐蝕(shí)外殼(ké),務(wù)必及(jí)時清理;拆卸或安(ān)裝瓶蓋,幹燥管和管路時(shí)注意各密(mì)封(fēng)圈的正(zhèng)確使用和安裝(zhuāng),避免影響係統(tǒng)氣(qì)密性;排廢液操作(zuò)前請注意(yì)廢(fèi)液瓶容量,廢液(yè)瓶廢(fèi)液溢出會直接(jiē)腐(fǔ)蝕並損壞(huài)儀器(qì)的氣(qì)泵(bèng);確保(bǎo)反應杯(bēi)中有(yǒu)足夠(gòu)的甲(jiǎ)醇參(cān)與滴定(dìng)反(fǎn)應,避(bì)免(miǎn)影響測(cè)量結果;試劑(jì)可(kě)能劇毒(dú),強(qiáng)腐(fǔ)蝕性,易燃,請(qǐng)妥(tuǒ)善(shàn)保管(guǎn)和使用。
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