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工(gōng)業用三(sān)乙胺(àn) - 水(shuǐ)含量(liáng)測定

更(gēng)新(xīn)日(rì)期:2022-03-13   瀏(liú)覽(lǎn)量(liáng):3698


T/ZZB 0089-2016 工業(yè)用(yòng)三乙胺

範(fàn)圍(wéi)
本標準規(guī)定了(liǎo)工業(yè)用三乙(yǐ)胺的基本(běn)要(yào)求,產(chǎn)品(pǐn)要求,試(shì)驗方(fāng)法,檢(jiǎn)驗(yàn)規則,標誌(zhì),包(bāo)裝,運輸,貯存(cún),安(ān)全及(jí)質量承(chéng)諾。
本(běn)標(biāo)準適(shì)用(yòng)於(yú)臨氫條件下(xià),乙醇與(yǔ)氨經(jīng)連(lián)續催化氨化,精餾,萃(cuì)取分(fēn)離製(zhì)得(dé)的三(sān)乙胺(àn)。
分(fēn)子(zǐ)式: C6H15N
結構(gòu)式:
結構(gòu)式(shì).jpg
相對(duì)分(fēn)子質量: 101.19(按(àn)2013年國際相(xiāng)對(duì)原子質量(liáng))

基(jī)本要求(qiú)
設(shè)計(jì)研發(fā)
應具備(bèi)連續(xù)化催化(huà)氨化(huà),精餾,萃取(qǔ)分(fēn)離的工藝(yì)仿真或者(zhě)模擬(nǐ)設計(jì)能(néng)力(lì)。
低(dī)品(pǐn)位能(néng)源(yuán)應梯(tī)度利(lì)用,100°C以(yǐ)上(shàng)熱(rè)液(yè)體(tǐ)餘熱應回(huí)收利用。
催(cuī)化(huà)劑(jì)壽命應大於(yú)3年,氨轉(zhuǎn)化率(shuài)應(yīng)大於90%。
原材料(liào)
乙醇應符(fú)合表(biǎo)1要求。
液(yè)體無水(shuǐ)氨應符(fú)合(hé) G8 536 中一等(děng)品要(yào)求(qiú)。
表1.jpg

工藝
氨化(huà)反應(yīng)溫(wēn)差應不(bù)大(dà)於(yú)40°C。
分(fēn)離(lí)過(guò)程(chéng)中(zhōng)應采(cǎi)用(yòng)低壓蒸汽能(néng)源回(huí)收和高(gāo)效換熱(rè)技術,采用連續(xù)精餾,萃(cuì)取分離工藝。
應采用集散(sàn)型控製係(xì)統DCS進行生產(chǎn)過程(chéng)控製,溫度(dù),壓力(lì),流(liú)量(liáng)應(yīng)自動(dòng)聯(lián)鎖及(jí)報(bào)警。
能(néng)源
應建(jiàn)立能(néng)源(yuán)實時(shí)監(jiān)控管理係(xì)統。
環(huán)保(bǎo)
生(shēng)產後的(dí)工業廢水應(yīng)再(zài)生循環利用(yòng),應具備(bèi)物(wù)化生(shēng)化(huà)及深度(dù)膜處理(lǐ)生產工(gōng)業廢(fèi)水(shuǐ)的能力,處(chǔ)理後(hòu)水(shuǐ)質(zhì)應符合(hé) GB/T 19923 中工藝(yì)與產品用水的要求。

產(chǎn)品(pǐn)要(yào)求
外(wài)觀
外觀應為透明液體,無(wú)機(jī)械(xiè)雜(zá)質。
技(jì)術指(zhǐ)標(biāo)
技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符(fú)合表2要求(qiú)。
表(biǎo)2.jpg

試驗方(fāng)法
水含(hán)量測定(dìng)

卡爾(ěr)·費(fèi)休庫侖(lún)法(仲(zhòng)裁法)
方法提要
樣品中(zhōng)的(dí)水分與(yǔ)電(diàn)解液中的碘和二氧化硫(liú)發生定量(liáng)反(fǎn)應,反應(yīng)式(shì)為:
反應式.jpg
參加反應(yīng)的碘分子數等於(yú)水(shuǐ)的分(fēn)子數(shù),電解生成的碘與(yǔ)所(suǒ)消(xiāo)耗的電量(liáng)成正(zhèng)比,依據(jù)法(fǎ)拉第定律,用(yòng)測量消(xiāo)耗的(dí)電量得(dé)出水的量。
試(shì)劑(jì)
卡爾·費休試(shì)劑或(huò)與卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖(lún)法(fǎ)水分測定儀配(pèi)套(tào)使用(yòng)的(dí)電解液(市售試劑(jì))。
儀器(qì)
卡爾·費休庫(kù)侖(lún)法水分測定儀(yí),配有電(diàn)解(jiě)電極(jí)和檢測(cè)電極等(děng)。示值(zhí)誤差: 10μg~1000μg的水(shuǐ),≤±3μg;大(dà)於1000μg的水,≤±0.3%。其他能滿足分析要求(qiú)的庫(kù)侖(lún)法(fǎ)微(wēi)量水分(fēn)測(cè)定儀也可使用。
微(wēi)量進樣器(qì): 適宜(yí)容(róng)量的進樣器。
分(fēn)析步(bù)驟
加入(rù)電解(jiě)液,按儀器說明書(shū)調節儀(yí)器,當(dāng)儀(yí)器(qì)進(jìn)入工作狀(zhuàng)態(tài)後,按(àn)儀(yí)器說明書要求進行標定(dìng)。用(yòng)注射(shè)器(qì)取約200μL實驗(yàn)室樣品,稱量,精確至0.0002g,注入水分(fēn)測(cè)定(dìng)儀(yí),待反(fǎn)應完畢(bì)後(hòu)在顯示屏上(shàng)讀(dú)取(qǔ)水的質(zhì)量(liáng)數值(zhí)。
結(jié)果(guǒ)計算
水的質(zhì)量分數(shù)w,數(shù)值以%表示,按式(1)計(jì)算:
式1.jpg
式中(zhōng):
m1一(yī)一讀(dú)取的水(shuǐ)的(dí)質(zhì)量(liáng)數(shù)值(zhí),單位為(wéi)微(wēi)克(μg);
m  一一(yī)試(shì)料質量(liáng)的(dí)數值(zhí),單(dān)位(wèi)為克(g)。
取(qǔ)兩(liǎng)次平行測定結果的(dí)算術平(píng)均(jūn)值為(wéi)測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)。兩次平(píng)行測(cè)定結果的絕(jué)對差值(zhí)不大於(yú)0.01%。

卡爾·費休直接(jiē)電量法(fǎ)
按 GB/T 6283 中(zhōng)規(guī)定(dìng)的直(zhí)接電(diàn)量(liáng)法進行。用注(zhù)射器(qì)稱取1.5g~3g實驗室(shì)樣品(pǐn),精確(què)至0.001g。取兩次(cì)平行測(cè)定結果的(dí)算(suàn)術平(píng)均(jūn)值為(wéi)測定(dìng)結果。兩次(cì)平行(háng)測(cè)定(dìng)結果的絕對差(chà)值不(bù)大於0.01%。
GB/T 6283-2008 化工產品中水(shuǐ)分(fēn)含(hán)量的(dí)測定 卡爾(ěr)·費休(xiū)法(fǎ)(通用方(fāng)法(fǎ))





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