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工業用N-乙(yǐ)基(jī)吡咯烷酮 - 水分(fēn)的測定,遊(yóu)離(lí)胺的測定

更新日(rì)期(qī):2022-04-12   瀏(liú)覽(lǎn)量(liáng):3213


T/CIESC 0030-2022 工(gōng)業(yè)用N-乙基吡(pǐ)咯(kǎ)烷酮

範圍(wéi)
本文件(jiàn)規定(dìng)了工業(yè)用(yòng)N-乙(yǐ)基吡咯烷酮(tóng)(NEP)的技術(shù)要求,試驗方法,檢(jiǎn)驗(yàn)規則(zé),標(biāo)誌,包(bāo)裝,運(yùn)輸(shū)與貯(zhù)存。
本(běn)文件(jiàn)適(shì)用(yòng)於以(yǐ)γ-Butyrolactone和一(yī)乙(yǐ)胺(àn)為(wéi)原(yuán)料合(hé)成的工(gōng)業用N-乙基吡咯(kǎ)烷酮。
分子(zǐ)式:C6H11NO
結(jié)構式:
結構(gòu)式.jpg
相對分(fēn)子(zǐ)質(zhì)量:113.16(按2018年國際相(xiāng)對(duì)原(yuán)子(zǐ)質(zhì)量(liáng))

術語和定(dìng)義
本文(wén)件(jiàn)沒(méi)有需(xū)要(yào)界(jiè)定的術語和(hé)定義。

技術要求
外(wài)觀(guān)
工業(yè)用N-乙(yǐ)基吡咯烷(wán)酮(tóng)為(wéi)無(wú)色或淡黃(huáng)色澄(chéng)清(qīng)液(yè)體,無(wú)可見雜質(zhì)。
技(jì)術(shù)要求
工業用N-乙(yǐ)基吡(pǐ)咯烷酮(tóng)的技術要求(qiú)見(jiàn)表1。
表1.jpg

試驗方(fāng)法(fǎ)
水(shuǐ)分的測定(dìng)
按 GB/T 6324.8 中規(guī)定(dìng)的方法(fǎ)進行測定(dìng)。
GB/T 6324.8-2014 有(yǒu)機(jī)化(huà)工產(chǎn)品(pǐn)試驗方法 第8部分(fēn):液體(tǐ)產品(pǐn)水(shuǐ)分測(cè)定(dìng) 卡爾(ěr)·費休(xiū)庫(kù)侖電(diàn)量法(fǎ)

遊離(lí)胺(àn)的測定
試劑(jì)
異丙醇(chún)。
鹽酸(suān)(HCl)標準滴定(dìng)溶液:0.1moL/L。
鹽酸(suān)(HCl)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液:0.02moL/L,由0.1moL/L稀釋(shì)而(ér)得(dé)。本溶液使(shǐ)用不超(chāo)過3天。
儀器(qì)
pH值計(jì):精確度0.01,測(cè)量(liáng)範(fàn)圍0.00~14.00,具有(yǒu)溫(wēn)度自(zì)動補(bǔ)償功能。
電子(zǐ)托盤(pán)天平(píng):0g~100g,精確度(dù)0.01g。
分析步驟(zhòu)
樣品製備(bèi)
稱(chēng)取N-乙基吡(pǐ)咯烷酮(tóng)試樣約(yuē)31g,精(jīng)確(què)到0.01g,置(zhì)於(yú)150mL燒杯中。加入(rù)50mL異(yì)丙醇且(qiě)混合均匀。
樣品測(cè)定(dìng)
按 GB/T 9725-2007 中6.1規(guī)定的方法(fǎ)及(jí)6.2.2規定(dìng)終點方式進行測(cè)定(dìng)。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴(dī)定(dìng)法通(tōng)則(zé)
結(jié)果(guǒ)計算
樣品中遊(yóu)離胺含(hán)量(w2),以%(質量(liáng)分數)計,按式(2)計算:
式(shì)2.jpg
式中(zhōng):
v —— 滴定(dìng)終點(diǎn)時,消耗鹽(yán)酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液體積(jī),mL;
c —— 鹽酸(HCl)標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)的摩爾(ěr)濃度,moL/L;
f —— 計(jì)算換算係(xì)數(shù),以一(yī)乙(yǐ)胺計(jì)為0.045;
m —— 稱量試樣的(dí)質量,g。
取兩(liǎng)次(cì)平(píng)行(háng)測(cè)定(dìng)結(jié)果的算術(shù)平(píng)均值(zhí)為分(fēn)析結果。當遊(yóu)離(lí)胺(àn)質量分數(shù)≤0.005%,兩次(cì)平(píng)行測定(dìng)結果的絕(jué)對(duì)差值不(bù)大於(yú)這(zhè)兩個測(cè)定(dìng)值的(dí)算術(shù)平(píng)均值的(dí)10%;當遊(yóu)離胺(àn)質量(liáng)分數(shù)>0.005%~≤0.02%,兩次平(píng)行(háng)測定結果的絕對(duì)差(chà)值(zhí)不大於(yú)這(zhè)兩(liǎng)個測定(dìng)值(zhí)的算(suàn)術(shù)平(píng)均值的(dí)5%。





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