T/CPCIF 0021-2018 工(gōng)業用(yòng)2,5-二甲(jiǎ)基(jī)-2,5-雙(叔(shū)丁基(jī)過氧基(jī))己烷

範圍(wéi)
本(běn)標準規定(dìng)了(liǎo)工業(yè)用2,5-二(èr)甲基-2,5-雙(叔丁(dīng)基過(guò)氧(yǎng)基)己(jǐ)烷的要(yào)求，試驗方法，檢(jiǎn)驗(yàn)規則，標誌，包裝，運(yùn)輸，貯存(cún)。
本(běn)標(biāo)準適用於(yú)以(yǐ)2,5-二甲基2,5-己二(èr)醇，雙氧水，叔(shū)丁醇(chún)和硫酸(suān)為原(yuán)料(liào)，經反應製(zhì)得的工業(yè)用2,5-二甲(jiǎ)基(jī)-2,5-雙(shuāng)(叔丁(dīng)基過(guò)氧(yǎng)基)己(jǐ)烷。
分子(zǐ)式: C₁₆H₃₄O₄
結(jié)構式(shì):

分(fēn)子量(liáng): 90.44(按2016年國際(jì)相對(duì)原子質量(liáng))

要求(qiú)
外(wài)觀: 淡黃色透明油狀液體(tǐ)。
2,5-二(èr)甲(jiǎ)基(jī)-2,5-雙(叔(shū)丁(dīng)基(jī)過氧(yǎng)基)己(jǐ)烷應符(fú)合表(biǎo)1規定。


試(shì)驗方(fāng)法
氫基過氧(yǎng)化(huà)物(以2,5-二(èr)甲基(jī)-2,5-過氧(yǎng)化二(èr)氫(qīng)己烷計)的測定
原(yuán)理(lǐ)
試(shì)樣(yàng)溶(róng)解於丁(dīng)酮(tóng)-水混合(hé)溶液(yè)中(zhōng)，用(yòng)二氧化(huà)硫-甲(jiǎ)醇滴定溶液滴定試(shì)樣中(zhōng)的氫(qīng)基過氧化物。
試劑或材(cái)料
丁(dīng)酮(tóng)-水(shuǐ)混合(hé)溶(róng)劑(jì): 在1000mL容量瓶中移取(qǔ)15μL叔丁基(jī)*(質(zhì)量分(fēn)數70%)和50mL水，用丁酮(tóng)定容至(zhì)刻(kè)度(dù)。
二(èr)氧化(huà)硫-甲醇滴定溶液: 稱(chēng)取10g 2,6-二叔(shū)丁基對(duì)甲(jiǎ)酚於1L甲醇(chún)中(zhōng)，加(jiā)入(rù)5mL的(dí)卡(qiǎ)爾費(fèi)休(xiū)試劑(jì)，混匀。此滴定溶(róng)液至(zhì)少能穩定存(cún)放2周(zhōu)。溶液濃度的測定按(àn)附(fù)錄B的(dí)規(guī)定執(zhí)行(háng)。
儀器設備
電位(wèi)滴定儀。
指示電(diàn)極: 鉑電極(jí)。
參比電極(jí): 飽(bǎo)和KCl甘汞(gǒng)電極(jí)。
試驗(yàn)步驟(zhòu)
稱(chēng)取試(shì)樣3g，精(jīng)確至(zhì)0.0001g，加(jiā)入25mL丁酮-水混合溶(róng)劑溶解混匀，按(àn) GB/T 9725 的規定用二氧化硫-甲醇滴(dī)定(dìng)溶液(yè)滴定至(zhì)終(zhōng)點(diǎn)。
在(zài)測(cè)定的(dí)同時(shí)，按與測定(dìng)相同的步(bù)驟，對不加試(shì)樣而使(shǐ)用(yòng)相同數量(liáng)的試(shì)劑(jì)溶液做空(kōng)白試(shì)驗(yàn)。
試(shì)驗數據處理
氫(qīng)基(jī)過氧化物的質(zhì)量(liáng)分(fēn)數w，按公(gōng)式(2)計算:

式中(zhōng):
V₁——試樣(yàng)消耗二氧(yǎng)化硫-甲醇(chún)滴(dī)定溶液體(tǐ)積(jī)的數(shù)值(zhí)，單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
V₂——空白消耗二氧(yǎng)化硫-甲(jiǎ)醇滴定(dìng)溶液體(tǐ)積的數值(zhí)，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
c  ——二(èr)氧化硫-甲(jiǎ)醇(chún)滴定(dìng)溶(róng)液濃(nóng)度的(dí)數值，單位(wèi)為(wéi)摩爾每(měi)升(mol/L)；
M ——2,5-二甲基-2,5-過氧化二(èr)氫己烷(1/2 C₈H₁₈O₄)的摩爾質量(liáng)的(dí)數(shù)值，單位為克(kè)每(měi)摩爾(g/mol)[M=89.12]；
m ——試(shì)樣(yàng)質量(liáng)的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為(wéi)克(g)。
取兩(liǎng)次平(píng)行測(cè)定(dìng)結(jié)果的(dí)算(suàn)術平均(jūn)值(zhí)為(wéi)測定(dìng)結果(guǒ)，兩次(cì)平(píng)行(háng)測(cè)定結果(guǒ)的絕(jué)對差(chà)值不大(dà)於(yú)這(zhè)兩個測(cè)定值的算(suàn)術平(píng)均(jūn)值(zhí)的10%。

附(fù)錄(lù)B  (規範性(xìng)附錄(lù))
二(èr)氧化硫(liú)-甲(jiǎ)醇滴定溶液中(zhōng)二(èr)氧(yǎng)化硫濃(nóng)度的測定(dìng)
適(shì)用範圍(wéi)
本方法規定了二(èr)氧化(huà)硫-甲醇滴定(dìng)溶液(yè)中(zhōng)二氧化硫濃(nóng)度(dù)的測定。
原理
將(jiāng)已知(zhī)濃(nóng)度(dù)的(dí)叔丁(dīng)基(jī)*溶(róng)液(yè)溶解(jiě)於丁(dīng)酮-水(shuǐ)混合(hé)溶(róng)液中，用(yòng)試(shì)樣(yàng)滴(dī)定至終點(diǎn)。
試(shì)劑(jì)或(huò)材(cái)料(liào)
丁(dīng)酮(tóng)-水(shuǐ)混合(hé)溶(róng)劑(jì): 在1000mL容量瓶(píng)中(zhōng)移(yí)取15μL叔(shū)丁基*(質量分數(shù)70%)和50mL水，用丁(dīng)酮定容至刻度。
叔丁基*-甲(jiǎ)醇溶液: 已(yǐ)知質(zhì)量分數(shù)。
儀器設(shè)備
電位(wèi)滴定儀(yí)。
指示電(diàn)極: 鉑電極(jí)。
參比電極: 飽(bǎo)和KCl甘汞(gǒng)電(diàn)極。
試(shì)驗(yàn)步驟(zhòu)
稱(chēng)取含有約1mg叔(shū)丁(dīng)基*的叔(shū)丁基(jī)*-甲醇溶(róng)液試樣(yàng)，精確至(zhì)0.0001g，加(jiā)入25mL丁(dīng)酮-水混合溶劑溶解混匀(yún)，按 GB/T 9725 的規定用(yòng)二氧化硫-甲醇(chún)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。
在測定的同時，按與(yǔ)測(cè)定(dìng)相同的步(bù)驟(zhòu)，對(duì)不加(jiā)試(shì)樣(yàng)而使用(yòng)相同數(shù)量的(dí)試劑溶液做空(kōng)白試(shì)驗。
試驗(yàn)數據處理(lǐ)
二氧化(huà)硫(liú)-甲(jiǎ)醇滴(dī)定溶液的濃度(dù)c數值以“mol/L"表(biǎo)示(shì)，按公式(shì)(B.1)計(jì)算:

式中:
V₁——試(shì)樣消耗二(èr)氧化硫(liú)-甲醇(chún)滴定溶液體積(jī)的(dí)數(shù)值，單位為(wéi)毫升(mL)；
V₂——空(kōng)白消(xiāo)耗(hào)二氧(yǎng)化(huà)硫-甲醇滴(dī)定溶(róng)液體積的數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
w ——已(yǐ)知(zhī)濃度的叔(shū)丁(dīng)基(jī)*-甲(jiǎ)醇(chún)溶(róng)液(yè)的質(zhì)量分數，單位為(wéi)百(bǎi)分數(%)；
M ——叔丁基(jī)*的摩(mó)爾(ěr)質(zhì)量(liáng)的(dí)數值，單(dān)位為克每摩爾(g/mol)[M=90.12]；
m ——試(shì)樣質(zhì)量的數值(zhí)，單位為(wéi)克(kè)(g)。