T/FSI 082-2022 異氰酸(suān)酯(zhǐ)基(jī)矽烷改性(xìng)聚醚

範圍
本文件規(guī)定了(liǎo)異氰酸(suān)酯基(jī)矽烷(wán)改(gǎi)性聚醚的(dí)技術要求(qiú)，試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)，檢驗(yàn)規則(zé)，標誌(zhì)，包(bāo)裝，運輸和貯(zhù)存。
本文(wén)件適(shì)用(yòng)於(yú)異氰(qíng)酸酯基(jī)矽(guī)烷(wán)封端(duān)的(dí)矽烷改性(xìng)聚(jù)醚(mí)。

術(shù)語和定義
本文(wén)件(jiàn)沒有(yǒu)需要(yào)界定的術語和(hé)定義。

分類和(hé)命名
分類
按封端活性(xìng)基(jī)團分一甲氧(yǎng)基(jī)，二(èr)甲氧基，三甲(jiǎ)氧基，二乙氧(yǎng)基(jī)，三乙(yǐ)氧(yǎng)基及混合封端(duān)。

Z: 甲基(jī)，甲氧基(jī)，乙氧(yǎng)基(jī)
m: 2或者(zhě)3
命(mìng)名
異(yì)氰酸(suān)酯(zhǐ)基矽烷改性聚(jù)醚通常用SMP符(fú)號表(biǎo)示。
命名(míng)規則: SMP-特(tè)性粘度V-封端基團Z
示例(lì): SMP-30000-乙氧(yǎng)基

技術要求
外(wài)觀
無色或(huò)淡黃色(sè)透(tòu)明(míng)液(yè)體
技術指(zhǐ)標(biāo)


試驗方(fāng)法
殘留異氰酸酯含量(liáng)的測定
按照附錄A進(jìn)行測定。

附(fù)錄A  (規範性)
殘留異氰酸(suān)酯(zhǐ)含量的測(cè)定(dìng)

使用範圍(wéi)
本文(wén)件適(shì)用(yòng)於異氰(qíng)酸酯(zhǐ)基(jī)矽烷改性聚醚中(zhōng)的(dí)殘(cán)留異氰酸(suān)酯(zhǐ)的含量測定。
矽烷改性聚醚及中(zhōng)間(jiān)產物中的異(yì)氰(qíng)酸(suān)酯基與(yǔ)過量的二(èr)正丁胺(àn)反應，再(zài)用(yòng)鹽酸(suān)標(biāo)準溶(róng)液(yè)滴(dī)定過量的二正丁胺，其反(fǎn)應(yīng)式(shì)如(rú)下:
異氰酸酯(zhǐ)基與(yǔ)二(èr)正(zhèng)丁胺(àn)反應(yīng):
R-NCO+(C₄H₉)₂NH→RNHCON(C₄H₉)₂
鹽酸(suān)與二正丁胺(àn)反(fǎn)應:
(C4H₉)₂NH+HCl→(C₄H₉)₂NH·HCl

試劑(jì)
丙(bǐng)酮(tóng): 分(fēn)析純(chún)；
乙醇(chún): 95%；
鹽酸(suān)標準溶液: C(HCl)=0.01mol/L；
二正(zhèng)丁胺: 分析(xī)純(chún)；
二正(zhèng)丁(dīng)胺-丙酮溶液: 稱(chēng)取0.1g二正(zhèng)丁(dīng)胺至500mL容量瓶(píng)中，用(yòng)丙酮稀釋至(zhì)刻度，搖匀，閉(bì)光保存(cún)(現用現(xiàn)配)；
溴(xiù)甲酚綠(lǜ)指(zhǐ)示劑: 稱取0.1g溴(xiù)甲(jiǎ)酚(fēn)綠(lǜ)，用(yòng)95%乙(yǐ)醇溶(róng)解並稀釋(shì)至(zhì)100mL。

儀器
電(diàn)位滴(dī)定(dìng)儀(yí)
電(diàn)極: 復合(hé)玻(bō)璃(lí)電極(jí)
攪(jiǎo)拌: 50%
酸式滴定管(guǎn): 25mL。
具塞錐形瓶:  250mL。
移液(yè)管: 10mL，20mL。
容量(liáng)瓶(píng): 200mL。
電(diàn)子天(tiān)平(píng): 分度值為±0.0001g。

測(cè)定步(bù)驟
電位(wèi)滴定(dìng)法
稱取1.0g樣品於樣品(pǐn)杯(bēi)中(zhōng)，加入30mL丙酮(tóng)， 再準確加(jiā)入20mL二(èr)正(zhèng)丁(dīng)胺(àn)-丙酮(tóng)溶(róng)液，先攪(jiǎo)拌(bàn)3min，再用0.01mol/L鹽酸標準溶液滴(dī)定，采(cǎi)用復(fù)合(hé)玻(bō)璃電(diàn)極(jí)自動識(shí)別終點，同(tóng)時做(zuò)空(kōng)白(bái)試(shì)驗。
手動滴(dī)定(dìng)法
稱(chēng)取1.0g樣品於(yú)具塞錐形瓶(píng)，加入(rù)30mL丙(bǐng)酮(tóng)，再(zài)準確加入20mL二(èr)正丁(dīng)胺-丙(bǐng)酮溶液，先攪拌(bàn)3min，加入(rù)3滴溴甲(jiǎ)酚綠(lǜ)指(zhǐ)示劑(jì)，用(yòng)0.01mol/L鹽(yán)酸(suān)標準溶(róng)液滴(dī)定，樣品(pǐn)由藍色變黃色，同時做空(kōng)白(bái)試驗(yàn)。
注: 測試過程中可根據(jù)NCO值調整樣品(pǐn)量或(huò)稀釋(shì)鹽酸標準(zhǔn)溶液(yè)濃度(dù)。

分(fēn)析(xī)結果表(biǎo)述
樣品中異氰(qíng)酸酯(zhǐ)的(dí)含量按公式(1)計算:

式中:
NCO ——異(yì)氰(qíng)酸(suān)酯(zhǐ)的含量，mg/kg；
C ——鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液的濃(nóng)度，mol/L；
V₀ ——測定(dìng)空(kōng)白所(suǒ)消耗鹽(yán)酸(suān)標準溶(róng)液(yè)的體積，mL；
V₁ —— 測定樣品(pǐn)所(suǒ)消(xiāo)耗鹽酸標準溶(róng)液的體(tǐ)積，mL；
42 ——常(cháng)數(shù)(NCO)的摩(mó)爾質量(liáng)，g/mol；
m ——樣品質量(liáng)，g。

允許(xǔ)差(chà)
兩(liǎng)次(cì)平(píng)行測定(dìng)結(jié)果中(zhōng)， NCO的相對標準偏差不大於15%，取(qǔ)兩次(cì)平行(háng)測(cè)定(dìng)的(dí)算術平(píng)均值為測定結果。