SN/T 5350.1-2021 硫(liú)磺(huáng) 酸(suān)度的測(cè)定 自(zì)動(dòng)電(diàn)位滴定(dìng)法(fǎ)

範圍(wéi)
本(běn)文件規定(dìng)了電位滴定(dìng)法(fǎ)測定(dìng)硫磺中(zhōng)酸度(dù)的(dí)方(fāng)法。
本(běn)文件適用(yòng)於硫磺(huáng)中(zhōng)酸度(dù)含量的(dí)測(cè)定(dìng)。測定範圍: 0.001%~0.015%。

術語和(hé)定義(yì)
本文件沒(méi)有(yǒu)需(xū)要界(jiè)定(dìng)的術(shù)語和(hé)定義(yì)。

方(fāng)法(fǎ)提要
用(yòng)水-異丙醇混合液萃取硫磺中的酸(suān)性(xìng)物質(zhì)，用*標準滴定(dìng)溶液滴定，根據電位突躍(yuè)確定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)。

試劑(jì)
除(chú)非另(lìng) 有(yǒu)說明(míng)，所用的試(shì)劑均為優(yōu)級純。本方(fāng)法中(zhōng)的用(yòng)水應符(fú)合 GB/T 6682 中(zhōng)二級(jí)水規(guī)定的要求外(wài)，使(shǐ)用(yòng)前還應煮沸並冷卻(què)。
異(yì)丙(bǐng)醇(分析純(chún))。
鄰苯(běn)二(èr)甲(jiǎ) 酸(suān)氫(qīng)鉀(jiǎ)。
*。
*標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(0.01mol/L): 按(àn)照 GB/T 601 的規(guī)定(dìng)配製(zhì)和標定。

儀器
電(diàn)位滴定儀: 帶(dài)滴定(dìng)單元(yuán)和(hé)滴(dī)定控製裝置，配備(bèi)pH復合(hé)電極。符合 JJF 814 自動電位滴(dī)定(dìng)儀計量規程(chéng)。
分(fēn)析天平(píng): 感(gǎn)量為(wéi)0.1mg。

試樣製備
按照 GB/T 2449.1 的規(guī)定(dìng)取樣(yàng)和(hé)製樣(yàng)。

分析(xī)步驟(zhòu)
試(shì)料
稱取(qǔ)5.0g試樣(yàng)，精確(què)至0.1mg。稱取(qǔ)兩(liǎng)份試(shì)料(liào)進(jìn)行平行(háng)測定(dìng)，結果取其平均(jūn)值(zhí)。
空(kōng)白(bái)試(shì)驗(yàn)
隨同試料做(zuò)空(kōng)白(bái)試驗。
測定(dìng)
將試料置於100mL樣品杯中，加入(rù)25mL異(yì)丙醇，使硫(liú)磺浸潤，然(rán)後(hòu)再加50mL水(shuǐ)。將樣品杯(bēi)置(zhì)於自動(dòng)滴(dī)定(dìng)盤(pán)上，將(jiāng)pH復合電極，饋液(yè)管(guǎn)和(hé)攪(jiǎo)拌槳置(zhì)於樣品杯中，攪拌速(sù)度(dù)設(shè)為30%，攪拌時(shí)間3min，攪(jiǎo)拌之後靜(jìng)置5min~10min。設(shè)置好(hǎo)滴定參(cān)數，運行滴定程序(xù)，用*標準滴定(dìng)溶液進行(háng)滴定，滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點時消耗(hào)的*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的體(tǐ)積為V。

結果計算
酸(suān)度(dù)以(yǐ)硫酸(suān)(H₂SO₄)的質量分數(shù)ω計，按公式(1)計算:

式(shì)中:
ω  ——酸度的(dí)含量(liáng)，單位(wèi)為(wéi)百分(fēn)比(%)；
V  ——測定(dìng)所消(xiāo)耗(hào)的(dí)*標準(zhǔn)滴定溶液的體積(jī)，單(dān)位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
V₀——空白(bái)試驗所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)的*滴定溶(róng)液(yè)的體積(jī)，單位為毫升(shēng)(mL)；
c  ——*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液的(dí)實際濃度，單(dān)位(wèi)為(wéi)摩(mó)爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)；
M ——硫(liú)酸(suān)的(dí)摩爾質量，單(dān)位為克(kè)每(měi)摩爾(g/mol)[M(H₂SO₄)=98.08]；
m ——試料的質(zhì)量，單位為克(g)；
ω₂——按照 GB/T 2449.1 測得的水分(fēn)質(zhì)量(liáng)分(fēn)數。
計(jì)算(suàn)結果保(bǎo)留兩位有(yǒu)效數(shù)字(zì)。