T/CIESC 0041-2022 工(gōng)業用二(èr)氟磷酸(suān)鋰

範圍(wéi)
本文件(jiàn)規定了工業(yè)用二(èr)氟磷酸鋰的技(jì)術(shù)要求，試驗(yàn)方法，檢(jiǎn)驗規(guī)則(zé)，標誌，包裝(zhuāng)，運輸(shū)和儲存(cún)
。
本文件適用於(yú)鋰離(lí)子電(diàn)池電解(jiě)液(yè)用的二(èr)氟磷酸鋰(lǐ)產品
。
結(jié)構(gòu)式：

分子(zǐ)式(shì)：LiPO₂F₂
相對分子(zǐ)質量：107.91(按2018年(nián)國際相對原子質(zhì)量(liáng))

術語(yǔ)和(hé)定義
本文件(jiàn)沒有需要(yào)界定的術(shù)語和(hé)定義
。

技(jì)術要求
工業用(yòng)二(èr)氟磷(lín)酸鋰的(dí)技術要(yào)求(qiú)見(jiàn)表(biǎo)1
。


試驗方(fāng)法
水(shuǐ)分(fēn)含(hán)量(liáng)的測定(dìng)
按(àn) GB/T 6283 的規定(dìng)進行測(cè)定
。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的(dí)測定 卡爾·費休法(fǎ)(通(tōng)用方(fāng)法(fǎ))

氯(lǜ)化(huà)物(wù)(以(yǐ)Cl^-計)含量的測(cè)定
試劑
硝酸銀(yín)
。
乙醇(chún)：無(wú)水(shuǐ)乙醇(chún)重蒸
。
氯(lǜ)化鈉(nà)：基準試(shì)劑
。
硝酸銀標準滴(dī)定溶液(yè)[c(AgNO₃)=0.001mol/L]
。
警示——配製(zhì)過(guò)程用(yòng)到濃硝酸和乙醇，可能(néng)導致危險情(qíng)況，操(cāo)作(zuò)時(shí)應注(zhù)意采取適(shì)當(dāng)的防護措(cuò)施(shī)
。
稱量(liáng)0.17g硝酸銀(yín)(精(jīng)確至0.001g)，用少(shǎo)量水(shuǐ)使其(qí)溶(róng)解，再加(jiā)1mL濃硝酸，最後(hòu)溶(róng)於1000mL乙(yǐ)醇中(zhōng)，搖匀，儲(chǔ)存於(yú)棕色(sè)瓶中
。稱(chēng)取0.050g於(500～600)°C的馬(mǎ)弗爐中灼燒至恒重(zhòng)的基(jī)準試劑氯(lǜ)化鈉溶於(yú)2000mL水(shuǐ)中，搖匀
。量(liáng)取50mL上述(shù)氯化(huà)鈉溶(róng)液，在電(diàn)位滴定(dìng)儀上用(yòng)硝(xiāo)酸(suān)銀標準滴定溶液(yè)進行(háng)滴(dī)定(dìng)，標定出硝(xiāo)酸銀(yín)標準滴定(dìng)溶液(yè)的濃(nóng)度(dù)
。
濃硝酸(suān)
。
指(zhǐ)示劑：0.1%的溴(xiù)酚藍乙醇溶液(yè)
。
水(shuǐ)：符合 GB/T 6682 中一(yī)級(jí)水的規格
。
5.0mol/L硝酸(suān)水溶液：量取320mL濃硝酸用(yòng)水稀(xī)釋至1 L
。

儀(yí)器和(hé)設備(bèi)
電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀：靈敏度為0.1mV
。
分(fēn)析(xī)天平：感量(liáng)為(wéi)0.001g
。
銀離子(zǐ)選擇(zé)性(xìng)電極
。
馬弗爐
。

分析步(bù)驟
稱取10g樣品(準(zhǔn)確至(zhì)0.001g)，加入80mL乙(yǐ)醇(chún)，攪(jiǎo)拌至(zhì)溶(róng)解，加(jiā)入5滴0.1%的(dí)溴(xiù)酚(fēn)藍(lán)乙醇(chún)溶(róng)液，並(bìng)用5.0 mol/L硝(xiāo)酸(suān)水溶液調(tiáo)節至指(zhǐ)示(shì)劑顯黃色，將電極(jí)浸沒在待(dài)測溶(róng)液中，輸(shū)入樣品質量(liáng)後，在電(diàn)位滴定(dìng)儀上用(yòng)硝酸銀標(biāo)準滴定溶液(yè)開始(shǐ)滴定(dìng)，達(dá)到滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)，記錄樣品中的氯離(lí)子(zǐ)含量(liáng)
。

結(jié)果(guǒ)處理(lǐ)
取平(píng)行(háng)測(cè)定結果的算術平均(jūn)值(zhí)為(wéi)分(fēn)析結(jié)果(guǒ)，兩(liǎng)次平行測(cè)定結(jié)果的(dí)絕(jué)對差(chà)值與(yǔ)算術(shù)平(píng)均值之比(bǐ)不(bù)大(dà)於(yú)20%
。