T/CPCIF 0227-2022 工(gōng)業用(yòng)N-叔丁(dīng)氧羰基-L-苯丙(bǐng)氨酸

範(fàn)圍
本(běn)文件(jiàn)規定(dìng)了工業(yè)用N-叔(shū)丁氧(yǎng)羰基-L-苯(běn)丙(bǐng)氨酸(suān)(以(yǐ)下簡(jiǎn)稱(chēng)“產品(pǐn)")的要求，試(shì)驗方法(fǎ)，檢驗規則(zé)，標(biāo)誌，包(bāo)裝(zhuāng)，運輸，貯(zhù)存。
本文(wén)件(jiàn)適(shì)用於以二碳酸二叔(shū)丁酯，L-苯(běn)丙(bǐng)氨(ān)酸(suān)為主要原料(liào)，經(jīng)酰(xiān)胺(àn)化(huà)反應製得的工(gōng)業(yè)用(yòng)N-叔(shū)丁氧羰基-L-苯丙氨(ān)酸。該產(chǎn)品主(zhǔ)要用於合(hé)成醫藥(yào)的(dí)中間體。
產(chǎn)品的(dí)分子(zǐ)式(shì)，結(jié)構式等(děng)基本參(cān)數(shù)如(rú)下:
CAS NO: 13734-34-4
分子(zǐ)式: C₁₄H₁₉NO₄
結構式(shì):

相對分子(zǐ)質(zhì)量(liáng): 265.30(按2018年國際相(xiāng)對原子質(zhì)量計)

術(shù)語(yǔ)和定(dìng)義(yì)
N-叔丁氧羰基(jī)-L-苯丙(bǐng)氨(ān)酸(suān): 又(yòu)稱為BOC-L-苯(běn)丙氨酸。
手性對(duì)映(yìng)體: 本文件中(zhōng)指BOC-D-苯丙(bǐng)氨(ān)酸(suān)。

要(yào)求
工業用N-叔(shū)丁氧羰基(jī)-L-苯丙氨(ān)酸理化(huà)指標(biāo)應符合(hé)表(biǎo)1的(dí)要(yào)求。


試驗(yàn)方法
N-叔丁(dīng)氧羰(tāng)基(jī)-L-苯丙氨(ān)酸滴(dī)定含(hán)量(liáng)的測(cè)定
試劑及(jí)溶(róng)液
*標(biāo)準滴定溶液(yè): C(NaOH)=0.1mol/L。
乙醇(分(fēn)析(xī)純)。
儀器(qì)與設(shè)備(bèi)
自(zì)動(dòng)電(diàn)位滴定儀: 整機的靈(líng)敏(mǐn)度(dù)和(hé)穩定性應經(jīng)過(guò) JJG 814 的(dí)檢(jiǎn)定，配玻(bō)璃參比(bǐ)電極；
JJG 814-2015 自動(dòng)電位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀檢(jiǎn)定(dìng)規程
分析(xī)天平: 感(gǎn)量(liáng)0.1mg。
操(cāo)作步驟
稱取(qǔ)本品0.2g～0.4g，精確至0.0002g。置(zhì)於100mL燒杯(bēi)中，加(jiā)入50ml乙醇(chún)溶(róng)解，利(lì)用自動電位(wèi)滴定(dìng)儀(yí)滴定，標(biāo)準滴定溶(róng)液為(wéi)0.1mol/L的(dí)*，並判斷(duàn)終點(diǎn)。同(tóng)時(shí)做(zuò)空白(bái)試驗(yàn)。
結果計(jì)算
N-叔丁氧羰基-L-苯(běn)丙氨(ān)酸(suān)含量W1按(àn)公式(3)計算(suàn):

式(shì)中:
V1 ──樣(yàng)品滴(dī)定(dìng)消耗(hào)*滴定溶液的(dí)體積(jī)的數值，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
V0 ──空白滴定消耗(hào)*滴(dī)定溶液的(dí)體積的(dí)數值，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
C ──*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液的濃(nóng)度(dù)的(dí)準(zhǔn)確數值，單位為摩(mó)爾每(měi)升(mol/L)；
m ——樣(yàng)品的(dí)質量的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為(wéi)克(g)。
M ——產品(pǐn)的摩(mó)爾(ěr)質量(liáng)的數值(zhí)，單位為(wéi)克每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M=265.30)。
取兩(liǎng)次平(píng)行(háng)測定結果(guǒ)的算術(shù)平(píng)均值(zhí)為測定結果，兩次平行(háng)測(cè)定結果(guǒ)的(dí)絕(jué)對(duì)差(chà)值不大(dà)於0.2%。

水(shuǐ)分的(dí)測定(dìng)
按 GB/T 6283 之(zhī)規定(dìng)進行。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品(pǐn)中(zhōng)水分(fēn)含(hán)量的測定 卡爾·費(fèi)休法(通(tōng)用(yòng)方(fāng)法)
取兩次(cì)平(píng)行測(cè)定結(jié)果(guǒ)的算術(shù)平(píng)均值為(wéi)報告結果(guǒ)，兩次(cì)平行(háng)測(cè)定結果(guǒ)的(dí)絕(jué)對(duì)差值不(bù)大於0.05%。