YB/T 6013.2-2022 燒結煙(yān)氣(qì)脫硫(liú)灰(huī) 氯離子含量的(dí)測定(dìng) 電(diàn)位滴(dī)定法

範圍
本(běn)文件(jiàn)規定了(liǎo)電位(wèi)滴定法測(cè)定氯(lǜ)離子含(hán)量的原理，試(shì)劑，儀器(qì)設(shè)備，取製(zhì)樣，分析(xī)步驟(zhòu)，結(jié)果計算，精密度和試驗報告。
本文件(jiàn)適(shì)用於燒(shāo)結煙氣(qì)脫(tuō)硫灰中(zhōng)氯(lǜ)離子(zǐ)含(hán)量的(dí)測(cè)定(dìng)。測(cè)定(dìng)範(fàn)圍(質(zhì)量分數(shù)): 1.0%～10.0%。

術(shù)語(yǔ)和(hé)定義(yì)
本文件沒有需要界定的(dí)術語和(hé)定(dìng)義(yì)。

原理(lǐ)
試料用(yòng)水和硝酸(suān)使氯化(huà)物(wù)溶解，過濾(lǜ)除去不溶物，用硝酸銀(yín)標準溶(róng)液(yè)滴定(dìng)，使其(qí)與(yǔ)濾液(yè)中氯離子反應生成(chéng)氯化銀沉澱，用自動電(diàn)位滴定儀(yí)判(pàn)定(dìng)滴定(dìng)終點(diǎn)，根(gēn)據(jù)所消耗(hào)的(dí)硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準溶液的(dí)體積計(jì)算氯離子含量。

試劑
除非另有(yǒu)說明，分(fēn)析(xī)中(zhōng)應使用(yòng)分析純試劑，所(suǒ)用水應滿(mǎn)足 GB/T 6682 中三級及(jí)以上的水。
硝酸，1+4。
硝酸(suān)，1+9。
*溶液，5g/L
稱(chēng)取(qǔ)分析(xī)純*5g，溶於(yú)1000mL水中(zhōng)，混匀(yún)，貯於塑料(liào)瓶中。
氯離(lí)子(zǐ)標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(Cl^-)=0.0250mol/L
準(zhǔn)確稱取1.4610g已在(zài)500°C～600°C烘(hōng)2h的基(jī)準氯化鈉，溶於少量水(shuǐ)中，然後(hòu)移入1000mL容量瓶中，用水(shuǐ)稀釋至刻度(dù)，混匀。
硝(xiāo)酸(suān)銀標準滴定溶(róng)液(yè)，c(AgNO₃)=0.025 mol/L
a) 配(pèi)製(zhì): 稱取(qǔ)4.38g硝酸銀(yín)，精確至0.0001g，置(zhì)於(yú)燒杯(bēi)中，加(jiā)水(shuǐ)溶解後，移入1000mL容量(liáng)瓶中(zhōng)，用(yòng)水稀(xī)釋至(zhì)刻度(dù)，搖(yáo)匀，貯(zhù)於棕色瓶中，避光(guāng)保存(cún)。
b) 標(biāo)定: 分取(qǔ)氯(lǜ)離子標準(zhǔn)溶液(yè)5.00mL於(yú)250mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，加入2mL硝酸，用(yòng)水稀(xī)釋(shì)至(zhì)約(yuē)150mL，在自(zì)動(dòng)電位(wèi)滴定儀(yí)上，以復合(hé)銀電極為(wéi)指(zhǐ)示電極(jí)，用(yòng)硝酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)滴(dī)定。硝(xiāo)酸(suān)銀標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的(dí)濃(nóng)度，按式(shì)(1)計(jì)算。

式中:
c(AgNO3) ——硝酸銀(yín)摩爾濃度，單(dān)位為摩爾每升(mol/L)；
c(Cl^-) ——氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)摩(mó)爾(ěr)濃(nóng)度，單位為摩爾每升(shēng)(mol/L)；
V₁ ——分取氯(lǜ)離子標準(zhǔn)溶液體(tǐ)積，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
V₂ ——硝酸銀溶(róng)液標定體(tǐ)積(jī)，單(dān)位毫(háo)升(mL)。

儀(yí)器(qì)設備
天平(píng)，可精確至0.0001g。
容量(liáng)瓶，A等(děng)級，符合 GB/T 12806 的要(yào)求(qiú)。
移液管(guǎn)，A等(děng)級(jí)，符合 GB/T 12808 的(dí)要求(qiú)。
自動(dòng)電(diàn)位滴定儀，符合 JJG 814 的(dí)要(yào)求。
復(fù)合銀電極。

取製樣
按 GB/T 2007.1 和(hé) GB/T 2007.2 方(fāng)法取製(zhì)樣，試(shì)樣應(yīng)全部(bù)通過150μm篩孔。

分(fēn)析(xī)步(bù)驟
試(shì)料(liào)量
按(àn)表(biǎo)1稱取試料，精確(què)至0.0001g。


測(cè)定(dìng)次數(shù)
對同(tóng)一試樣，至少獨立測定2次(cì)。
空白(bái)試驗
隨(suí)同試料(liào)做(zuò)空白試(shì)驗(yàn)。
測定
將(jiāng)準確(què)稱量試料置於250mL燒杯中，加入(rù)約(yuē)70mL水，用玻璃(lí)棒充分攪(jiǎo)拌(bàn)，使試(shì)樣散開(kāi)，加(jiā)入(rù)硝酸1mL，於電熱板微沸(fèi)立即取(qǔ)下(xià)，用中速(sù)濾紙(zhǐ)加(jiā)脫脂棉過濾(lǜ)於250mL燒杯中，用(yòng)水(shuǐ)洗燒杯及沉澱各3次～4次(cì)，控(kòng)製(zhì)濾(lǜ)液(yè)體(tǐ)積約150mL，用(yòng)硝(xiāo)酸或*調(tiáo)節(jié)濾(lǜ)液pH值3.0左(zuǒ)右(yòu)後(hòu)，將(jiāng)燒(shāo)杯置(zhì)於(yú)自(zì)動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴定儀(yí)的滴定台上，放(fàng)入磁攪拌(bàn)子，插入復合銀電極(jí)及滴定頭(tóu)，打開滴定(dìng)儀及攪(jiǎo)拌(bàn)器，用硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準溶(róng)液(yè)滴定(dìng)，記(jì)錄儀器(qì)自動給出(chū)的計量點(diǎn)滴(dī)定(dìng)體積。
結果計算
按(àn)式(2)計算試樣(yàng)中(zhōng)氯(lǜ)離子(zǐ)含(hán)量(liáng):

式(shì)中(zhōng):
c(AgNO₃) ——硝酸銀摩爾(ěr)濃度(dù)，單位為摩(mó)爾每(měi)升(mol/L)；
V ——滴定(dìng)所消(xiāo)耗(hào)的硝(xiāo)酸銀(yín)標準(zhǔn)溶液的體積(jī)，單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
35.453 ——氯(lǜ)的摩爾(ěr)質(zhì)量，單(dān)位為克每摩爾(ěr)(g/mol)；
m₀ ——試(shì)料質量，單位為克(g)。