YS/T 1585.1-2022 銀(yín)鎢合金化(huà)學分析方法(fǎ) 第(dì)1部分(fēn): 銀含(hán)量的(dí)測定 電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)法

範圍(wéi)
本(běn)文(wén)件(jiàn)規定(dìng)了(liǎo)銀(yín)鎢合金中銀(yín)含量的(dí)測(cè)定(dìng)方法(fǎ)。
本(běn)文件適用(yòng)於銀鎢(wū)合(hé)金中(zhōng)銀(yín)含量的測定。測定範(fàn)圍(wéi): 質量(liáng)分數(shù)20.00%～80.00%。

術語和定義
本文件沒有(yǒu)需要界(jiè)定(dìng)的術語(yǔ)和定義(yì)。

原理
試(shì)料(liào)以(yǐ)硫酸-硫(liú)酸(suān)銨(ǎn)溶(róng)解
，在(zài)酸性(xìng)介(jiè)質中
，用(yòng)氯(lǜ)化鈉(nà)標準滴定液(yè)進(jìn)行(háng)電位(wèi)滴定(dìng)至(zhì)電位突躍
，根(gēn)據(jù)消(xiāo)耗(hào)的(dí)氯化(huà)鈉標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)液體(tǐ)積來計算樣品中(zhōng)銀的含(hán)量。

試(shì)劑(jì)
除非另(lìng)有說(shuō)明
，在(zài)分析中僅使(shǐ)用確認(rèn)為分析(xī)純的試劑和(hé)符合 GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)水(shuǐ)。
純銀(w_Ag≥99.99%)。
氯(lǜ)化鈉。
硫(liú)酸銨。
硫酸(ρ=1.84 g/ml)。
氯(lǜ)化(huà)鈉標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(c≈0.05mol/L):
配製(zhì)
：稱(chēng)取5.8g氯(lǜ)化(huà)鈉於(yú)200mL燒(shāo)杯中(zhōng)
，加入100mL水(shuǐ)溶解
，轉移至2000mL容量(liáng)瓶中
，用(yòng)水稀釋(shì)至刻(kè)度
，搖(yáo)匀(yún)。
標(biāo)定: 稱(chēng)取(qǔ)0.10g純銀於250mL燒杯(bēi)中
，按(àn)"測(cè)定"進行
，於電(diàn)位(wèi)滴定儀上用氯化鈉(nà)標準滴定溶(róng)液滴(dī)定(dìng)至電(diàn)位(wèi)滴(dī)定儀(yí)電位(wèi)突(tū)躍(yuè)點
，記錄(lù)氯化(huà)鈉(nà)滴(dī)定溶液消(xiāo)耗體(tǐ)積(jī)V。
按式(1)計(jì)算氯(lǜ)化鈉標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)對(duì)銀(yín)的(dí)滴定(dìng)度T
，單(dān)位為毫克(kè)每毫升(shēng)(mg/mL)。

式中:
T ——氯(lǜ)化鈉標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)對銀的滴(dī)定(dìng)度(dù)
，單(dān)位為(wéi)毫(háo)克每(měi)毫升(mg/mL)；
m ——純銀的稱樣(yàng)量
，單位(wèi)為克(kè)(g)。
V ——氯化鈉(nà)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)消耗的體(tǐ)積
，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)；
1000 ——單(dān)位換算係數(shù)。
平(píng)行標(biāo)定四份
，四份標(biāo)定(dìng)結果(guǒ)極差值(zhí)應不(bù)大(dà)於0.01mg/mL
，取(qǔ)其(qí)平(píng)均(jūn)值。計算(suàn)結(jié)果保留四位(wèi)有(yǒu)效數字。

儀(yí)器(qì)設備(bèi)
自動電位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀(yí)
，附攪(jiǎo)拌(bàn)裝置，與(yǔ)儀(yí)器匹配(pèi)的(dí)銀(yín)電(diàn)極。

樣品
將樣品加工成(chéng)厚(hòu)度(dù)不大於(yú)1mm的屑狀或(huò)粒狀(加工(gōng)過程(chéng)中(zhōng)除去(qù)表皮並防止(zhǐ)汙(wū)染
，必(bì)要(yào)時用丙(bǐng)酮清(qīng)洗(xǐ))
，或(huò)研磨(mó)成粒(lì)度(dù)不(bù)大於0.15mm的(dí)粉末(mò)。

試驗步驟(zhòu)
試料
按(àn)表1稱(chēng)取樣(yàng)品
，精確至(zhì)0.0001g。
平(píng)行試(shì)驗
平(píng)行做(zuò)兩份試(shì)驗。
測(cè)定
將試料(liào)置(zhì)於(yú)250mL幹(gān)燥(zào)燒(shāo)杯中
，按表(biǎo)1加入硫(liú)酸銨
，8mL硫(liú)酸
，蓋上表(biǎo)麵(miàn)皿
，加熱(rè)至(zhì)濃白(bái)煙在(zài)燒(shāo)杯內回(huí)流
，樣(yàng)品溶解後
，繼續回流(liú)直(zhí)至溶液澄清(qīng)透明(míng)
，取(qǔ)下，稍冷
，趁(chèn)溫熱(rè)用(yòng)少量水吹(chuī)洗(xǐ)表麵皿和杯壁(bì)
，並緩慢(màn)加水(shuǐ)至150mL。
用氯(lǜ)化鈉標準滴定(dìng)溶液(yè)滴定至(zhì)電(diàn)位滴定(dìng)儀上(shàng)發生(shēng)明顯電位(wèi)突躍為(wéi)終(zhōng)點(diǎn)
，記錄(lù)氯化(huà)鈉滴(dī)定溶液消耗(hào)體(tǐ)積(jī)。


試驗數(shù)據(jù)處(chǔ)理(lǐ)
銀(yín)的(dí)含量(liáng)以(yǐ)元(yuán)素的(dí)質量分數w_Ag計
，按(àn)式(shì)(2)計(jì)算:

式中:
T ——氯化鈉標(biāo)準滴定溶(róng)液對銀的滴(dī)定度
，單位為毫克每(měi)毫(háo)升(shēng)(mg/mL)；
m₁ ——稱取試料的質量(liáng)
，單位(wèi)為(wéi)克(g)；
V₁ ——滴定(dìng)試料所消耗(hào)的(dí)氯(lǜ)化鈉(nà)標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)的體積
，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)。
所得結果保(bǎo)留至小數(shù)點後兩(liǎng)位
，數(shù)值修約按(àn) GB/T 8170 的規定(dìng)執行。