HG/T 4822-2022 工(gōng)業(yè)硫酸鈷

範圍(wéi)
本(běn)文(wén)件(jiàn)規定了(liǎo)工(gōng)業(yè)硫(liú)酸鈷(gǔ)的(dí)分類，要求，試驗方法(fǎ)，檢驗(yàn)規(guī)則(zé)，標誌，標簽，包裝，運(yùn)輸，貯存。
本文(wén)件適(shì)用(yòng)於(yú)鈷精礦，粗製鈷鹽和含(hán)鈷廢料生(shēng)產(chǎn)的(dí)工(gōng)業硫(liú)酸(suān)鈷(gǔ)。
注(zhù): 該產(chǎn)品(pǐn)主(zhǔ)要用於製(zhì)作電(diàn)池(chí)材料(liào)，電(diàn)子材(cái)料及其他(tā)鈷(gǔ)鹽的(dí)原料(liào)，還(huán)用於陶(táo)瓷(cí)釉料(liào)，油漆催幹(gān)劑，電鍍以(yǐ)及(jí)生產含鈷顏(yán)料等。

術語和(hé)定義(yì)
本(běn)文件沒有(yǒu)需要界定(dìng)的(dí)術(shù)語(yǔ)和定義。

分子式(shì)和相(xiāng)對(duì)分(fēn)子質(zhì)量
分子(zǐ)式(shì): CoSO₄·7H₂O
相對(duì)分(fēn)子質(zhì)量: 281.11(按(àn)2018年(nián)國際相(xiāng)對原子質量)

分類
工業(yè)硫(liú)酸鈷(gǔ)分(fēn)為固體和溶液(yè)兩個(gè)類(lèi)別。
固體(tǐ)工業硫酸鈷按(àn)照(zhào)生(shēng)產原料不(bù)同(tóng)分(fēn)為Ⅰ型(xíng)和Ⅱ型；
——Ⅰ型: 鈷(gǔ)精礦(kuàng)或粗(cū)製鈷(gǔ)鹽生(shēng)產(chǎn)；
——Ⅱ型(xíng): 含(hán)鈷廢料生產(chǎn)。

要(yào)求
外觀(guān): 固體(tǐ)為桃(táo)紅色結晶(jīng)粉(fěn)末，溶(róng)液為深紅色透明液(yè)體。
工(gōng)業硫(liú)酸(suān)鈷按本(běn)文件(jiàn)規(guī)定的試(shì)驗(yàn)方(fāng)法檢測(cè)應符(fú)合(hé)表1的規(guī)定。


試驗方(fāng)法(fǎ)
鈷含(hán)量(liáng)的(dí)測定
電位(wèi)滴定法(仲裁(cái)法)

原(yuán)理
在氨(ān)性(xìng)溶液(yè)中，用(yòng)K₃[Fe(CN)₆]將Co(Ⅱ)氧(yǎng)化為Co(Ⅲ)，過量(liáng)的(dí)K₃[Fe(CN)₆]以Co(Ⅱ)標(biāo)準滴定溶液返滴(dī)定。


試劑或材(cái)料
氯(lǜ)化(huà)銨。
氨(ān)水-檸檬(méng)酸銨(ǎn)混合溶液。
稱(chēng)取50g檸(níng)檬(méng)酸銨(ǎn)，溶於水，加入(rù)350mL氨(ān)水，用(yòng)水稀(xī)釋至(zhì)1000mL，混(hùn)匀。
鈷標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè): ρ(Co)=3.000g/L。
稱取(qǔ)3.000g金屬鈷(gǔ)(鈷(gǔ)質量(liáng)分(fēn)數(shù)不小於(yú)99.99%)(精(jīng)確至0.0002g)，置(zhì)於400mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，加少量水潤(rùn)濕(shī)，緩慢(màn)加入(rù)30mL硝酸溶液(1+1)，加(jiā)熱(rè)至全(quán)部溶(róng)解。冷卻室(shì)溫(wēn)後(hòu)，移入(rù)1000mL容量瓶(píng)中，用水(shuǐ)稀釋(shì)至(zhì)刻度，混(hùn)匀。
K₃[Fe(CN)₆]標準滴定溶液(yè): c{K₃[Fe(CN)₆]}≈0.05mol/L。
按以下(xià)步驟配(pèi)製， 標(biāo)定及進(jìn)行試(shì)驗數據處理(lǐ):
a) 配(pèi)製(zhì): 稱取約(yuē)17g K₃[Fe(CN)₆]，溶解(jiě)於(yú)水中，過(guò)濾後(hòu)，用(yòng)水稀釋(shì)至1000mL，混匀(yún)。
b) 標(biāo)定: 用移(yí)液管移取(qǔ)20mL K₃[Fe(CN)₆]標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液(yè)，置於250mL燒(shāo)杯中，加(jiā)5g氯(lǜ)化銨(ǎn)，80mL氨水-檸(níng)檬(méng)酸(suān)銨混(hùn)合溶液，置於磁力攪(jiǎo)拌(bàn)器上(shàng)攪(jiǎo)拌。在(zài)已調節好的自動電(diàn)位滴(dī)定(dìng)儀(yí)上(shàng)，以(yǐ)鉑(bó)電極(jí)為指(zhǐ)示(shì)電極(jí)， 鎢(wū)電(diàn)極(jí)為參比(bǐ)電極(jí)，用鈷標(biāo)準滴定(dìng)溶液滴(dī)定至(zhì)突(tū)躍終點。
c) 試(shì)驗數據處理: K₃[Fe(CN)₆]標準滴(dī)定溶(róng)液濃度(dù)以c計，數值以(yǐ)摩(mó)爾每升(shēng)(mol/L)表(biǎo)示(shì)，按(àn)公式(1)計(jì)算:

式中:
V₁ ——滴定K₃[Fe(CN)₆]標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)所消耗(hào)的(dí)鈷標準滴定溶液的(dí)體積的(dí)數值，單位(wèi)為毫升(mL)；
ρ ——鈷(gǔ)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)濃度的準確(què)數值，單(dān)位為克每(měi)升(shēng)(g/L)；
V ——移取K₃[Fe(CN)₆]標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)的體積(jī)的(dí)數(shù)值(zhí)，單位為毫升(shēng)(mL)；
M ——鈷(Co)的(dí)摩爾質(zhì)量(liáng)的(dí)數(shù)值，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(kè)每摩爾(ěr)(g/mol)(M=58.93)。

儀器設(shè)備
自動(dòng)電(diàn)位滴(dī)定(dìng)儀(yí): 帶(dài)有磁(cí)力(lì)攪(jiǎo)拌器，鉑(bó)電(diàn)極，鎢(wū)電極或(huò)適用(yòng)的復合(hé)電極(jí)。

試驗步(bù)驟
稱(chēng)取(qǔ)適量試樣(yàng)(固體產品約(yuē)2.6g，溶液產品約(yuē)6.5g)，精確(què)至0.0002g，置於(yú)150mL燒(shāo)杯中，加水煮(zhǔ)沸使(shǐ)其溶(róng)解，冷卻後(hòu)，移入250mL容量(liáng)瓶中(zhōng)，用水(shuǐ)稀(xī)釋(shì)至刻(kè)度，搖匀(yún)。
用移(yí)液(yè)管移(yí)取(qǔ)20mL K₃[Fe(CN)₆]標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)於(yú)250mL燒杯(bēi)中(zhōng)，加(jiā)5g氯化銨，80mL氨(ān)水-檸檬酸(suān)銨混(hùn)合(hé)溶液，置(zhì)於磁(cí)力(lì)攪拌器(qì)上(shàng)攪拌(bàn)。然後用移液(yè)管(guǎn)準確加(jiā)入(rù)25mL試驗(yàn)溶(róng)液，在(zài)已(yǐ)調節(jié)好(hǎo)的自(zì)動(dòng)電位(wèi)滴定儀上，以(yǐ)鉑電極(jí)為(wéi)指(zhǐ)示(shì)電(diàn)極(jí)，鎢(wū)電(diàn)極為(wéi)參比(bǐ)電極(jí)，用鈷標準滴(dī)定溶液(yè)滴定至突(tū)躍終點(diǎn)。

試(shì)驗數據處理(lǐ)
鈷(gǔ)含量以(yǐ)鈷(Co)的質量分數(shù)ω₁計，按(àn)公(gōng)式(2)計(jì)算:

式中(zhōng):
V₁ ——準(zhǔn)確(què)加(jiā)入(rù)K₃[Fe(CN)₆]標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的體積的數值，單(dān)位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
c ——K₃[Fe(CN)₆]標準(zhǔn)滴定溶液(yè)濃度的(dí)準(zhǔn)確數(shù)值，單位(wèi)為摩(mó)爾每(měi)升(mol/L)；
M ——鈷(Co)的摩爾(ěr)質量的(dí)數(shù)值，單位(wèi)為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。
V₂ ——滴定(dìng)過(guò)量K₃[Fe(CN)₆]標準(zhǔn)滴(dī)定溶液消耗(hào)鈷標準滴定溶(róng)液的體積(jī)的(dí)數值(zhí)，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
ρ ——鈷(gǔ)標準滴(dī)定溶液濃度的準(zhǔn)確數值(zhí)，單位(wèi)為克每(měi)升(g/L)；
m ——試(shì)料質(zhì)量的(dí)數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為克(g)。
取平(píng)行測定結(jié)果的(dí)算術(shù)平均值為測定(dìng)結果(guǒ)，兩次(cì)平行測(cè)定(dìng)結(jié)果的絕對差值不大於0.1%。